專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑mbt的高效合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑(MBT)的高效合成方法，屬于 橡膠硫化促進(jìn)劑MBT合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來(lái)越受到人們的重視。硫化促 進(jìn)劑在橡膠硫化過(guò)程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生 產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促 進(jìn)劑。文獻(xiàn)(內(nèi)蒙古石油化工，2005，9 :12)報(bào)道了正交試驗(yàn)生產(chǎn)MBT的方法。硝基苯與苯 胺的混合物與二硫化碳及硫磺在高溫高壓下進(jìn)行反應(yīng)，制得促進(jìn)劑M，此方法污染大，且收 率不高，效率低下。文獻(xiàn)(石油技術(shù)與應(yīng)用，1996，14:48)報(bào)道了促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法。 同樣，此方法污染極大，效率低，所得的促進(jìn)劑MBT質(zhì)量差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的高效合成方法，該方法操作簡(jiǎn) 單，污染小、反應(yīng)均勻、反應(yīng)效率高、所得的MBT質(zhì)量好。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT 的高效合成方法，其特征在于包括以下過(guò)程 i.將苯胺二硫化碳硫磺按摩爾比i : i 2 : i 3加入到氧化釜中，采用
電加熱方式，在反應(yīng)壓力為5 11MPa、最高反應(yīng)溫度為200 30(TC、攪拌速度為10 130 轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)2 6小時(shí)后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，促進(jìn)劑 MBT的純度達(dá)到93%以上。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，節(jié)約能源，污染小、反應(yīng)均勻、 反應(yīng)效率高、所得的MBT質(zhì)量好。
具體實(shí)施方式

例1 : 將465克苯胺、380克二硫化碳和160克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在 反應(yīng)壓力為6MPa、反應(yīng)溫度為20(TC、攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)2小時(shí)后，停 止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達(dá)到93. 4% 。
例2 :將930克苯胺、836克二硫化碳和320克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在 反應(yīng)壓力為7MPa、反應(yīng)溫度為23(TC、攪拌速度為70轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)3小時(shí)后，停 止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達(dá)到93. 6% 。
例3: 將1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應(yīng)壓力為8MPa、反應(yīng)溫度為26(TC、攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)4小時(shí)后， 停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達(dá)到93. 8% 。
例4: 將1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式， 在反應(yīng)壓力為9MPa、反應(yīng)溫度為280°C 、攪拌速度為130轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)5小時(shí)后， 停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達(dá)到94. 5%。
權(quán)利要求
一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的高效合成方法，其特征在于包括以下過(guò)程將苯胺∶二硫化碳∶硫磺按摩爾比1∶1～2∶1～3加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應(yīng)壓力為5～11MPa、最高反應(yīng)溫度為200～300℃、攪拌速度為10～130轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)2～6小時(shí)后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，促進(jìn)劑MBT的純度達(dá)到93％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的高效合成方法。該方法過(guò)程包括將苯胺∶二硫化碳∶硫磺按摩爾比1∶1～2∶1～3加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應(yīng)壓力為5～11MPa、最高反應(yīng)溫度為200～300℃、攪拌速度為10～130轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)2～6小時(shí)后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進(jìn)劑MBT產(chǎn)品，促進(jìn)劑MBT的純度達(dá)到93％以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，節(jié)約能源，污染小、反應(yīng)均勻、反應(yīng)效率高、所得的MBT質(zhì)量好。
文檔編號(hào)C07D277/72GK101759660SQ20091022823
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者孫鳳娟, 洪學(xué)斌, 薛興杰 申請(qǐng)人:天津市科邁化工有限公司