專利名稱：熔融結(jié)晶提純橡膠硫化促進(jìn)劑mbt的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑(MBT)的提純方法，屬于橡膠硫 化促進(jìn)劑MBT提純技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促 進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生 產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促 進(jìn)劑。通常情況下，該促進(jìn)劑中的雜質(zhì)主要為樹脂和中間產(chǎn)物(如苯并噻唑)，雜質(zhì)的存在 使得產(chǎn)品質(zhì)量不高。文獻(xiàn)(精細(xì)化工原料及中間體，2003，1 : 40)報道了精制MBT的方法。 將粗MBT熔化物溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液的混合物中，相分離，用甲苯萃取水相；用硫 酸將MBT從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的樹脂及 雜質(zhì)，精制后的MBT純度不高。文獻(xiàn)(橡膠助劑，2003，2 :21)報道了從廢水中提純MBT的 方法。將粗MBT用氫氧化鈉溶液溶解，靜置后過濾，以達(dá)到除去樹脂的目的，向濾液中加入 稀硫酸使MBT析出，過濾、水洗至中性后得到精制的MBT，該方法產(chǎn)生大量廢水，且產(chǎn)品純度 低。精制出雜質(zhì)含量低、熔點高、熔程短的MBT是實現(xiàn)精制MBT廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種熔融結(jié)晶提純橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的方法，該方法操 作簡單，制得的MBT純度高、熔點高、熔程短，該工藝不消耗酸堿和溶劑，沒有廢水和廢氣產(chǎn) 生，環(huán)保性好。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)一種熔融結(jié)晶提純橡膠硫 化促進(jìn)劑MBT的方法，其特征在于包括以下過程 1.將10 500克、質(zhì)量百分比為60 90X的粗MBT(雜質(zhì)主要為樹脂和中間產(chǎn) 物)升溫至170 24(TC，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到180 190°C ，然后以 3 7°C /小時的降溫速度，將MBT溫度降至130 14(TC，保持該溫度30 60分鐘，放出 未結(jié)晶的雜質(zhì)，然后以3 7°C /小時的速度將MBT溫度升到180 19(TC發(fā)汗，并放出發(fā) 汗液，取樣，當(dāng)MBT純度> 98%時，將MBT轉(zhuǎn)移到成品接收罐中，結(jié)晶器恒溫在190 200°C 融化原料，將結(jié)晶器放凈，將得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、過篩得到成品MBT，發(fā)汗液重 新作為原料結(jié)晶提純，這時得到含量高于98%的硫化促進(jìn)劑MBT。 本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法操作簡單，制得的MBT純度高、熔點高、熔程短，該工藝 不消耗酸堿和溶劑，沒有廢水和廢氣產(chǎn)生，環(huán)保性好。
具體實施方式

例1 : 用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280°C ，壓力9 10Mpa條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成質(zhì)量含量為75%的粗MBT，其余雜質(zhì)包括樹脂21 % 、中間產(chǎn)物4% 。將100克、質(zhì)量百分 比為75%的粗MBT升溫至240°C ，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到190°C ，然后以 7°C /小時的降溫速度，將MBT溫度降至140°C ，保持該溫度60分鐘，放出未結(jié)晶的雜質(zhì)，然 后以7°C /小時的速度將MBT溫度升到19(TC發(fā)汗，并放出發(fā)汗液，取樣，當(dāng)MBT純度^ 98% 時，將MBT轉(zhuǎn)移到成品接收罐中，結(jié)晶器恒溫在20(TC融化原料，將結(jié)晶器放凈，將得到的熔 融成品MBT造粒、粉碎、過篩得到成品MBT，發(fā)汗液重新作為原料結(jié)晶提純，這時得到76. 5克 的硫化促進(jìn)劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為98. 1%、熔點為173. 9°C。
例2 : 本實施例所采用的粗MBT與實施例l相同。將200克、質(zhì)量百分比為75X的粗MBT 升溫至23(TC，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到185t:，然后以5°C /小時的降溫速 度，將MBT溫度降至135t:，保持該溫度45分鐘，放出未結(jié)晶的雜質(zhì)，然后以5°C /小時的速 度將MBT溫度升到185t:發(fā)汗，并放出發(fā)汗液，取樣，當(dāng)MBT純度> 98%時，將MBT轉(zhuǎn)移到 成品接收罐中，結(jié)晶器恒溫在195t:融化原料，將結(jié)晶器放凈，將得到的熔融成品MBT造粒、 粉碎、過篩得到成品MBT，發(fā)汗液重新作為原料結(jié)晶提純，這時得到152. 9克的硫化促進(jìn)劑 MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為98. 4%、熔點為174. (TC 。
例3: 本實施例所采用的粗MBT與實施例l相同。將500克、質(zhì)量百分比為75X的粗MBT 升溫至22(TC，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到18(TC，然后以3°C /小時的降溫速 度，將MBT溫度降至13(TC，保持該溫度30分鐘，放出未結(jié)晶的雜質(zhì)，然后以3°C /小時的速 度將MBT溫度升到18(TC發(fā)汗，并放出發(fā)汗液，取樣，當(dāng)MBT純度> 98 %時，將MBT轉(zhuǎn)移到 成品接收罐中，結(jié)晶器恒溫在19(TC融化原料，將結(jié)晶器放凈，將得到的熔融成品MBT造粒、 粉碎、過篩得到成品MBT，發(fā)汗液重新作為原料結(jié)晶提純，這時得到381. 5克的硫化促進(jìn)劑 MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為98. 0%、熔點為173. 5°C。
權(quán)利要求
一種熔融結(jié)晶提純橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的方法，其特征在于包括以下過程將10～500克、質(zhì)量百分比為60～90％的粗MBT(雜質(zhì)主要為樹脂和中間產(chǎn)物)升溫至170～240℃，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到180～190℃，然后以3～7℃/小時的降溫速度，將MBT溫度降至130～140℃，保持該溫度30～60分鐘，放出未結(jié)晶的雜質(zhì)，然后以3～7℃/小時的速度將MBT溫度升到180～190℃發(fā)汗，并放出發(fā)汗液，取樣，當(dāng)MBT純度≥98％時，將MBT轉(zhuǎn)移到成品接收罐中，結(jié)晶器恒溫在190～200℃融化原料，將結(jié)晶器放凈，將得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、過篩得到成品MBT，發(fā)汗液重新作為原料結(jié)晶提純，這時得到含量高于98％的硫化促進(jìn)劑MBT。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熔融結(jié)晶提純橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的方法。該方法過程包括將10～500克、質(zhì)量百分比為60～90％的粗MBT(雜質(zhì)主要為樹脂和中間產(chǎn)物)升溫至170～240℃，然后通入結(jié)晶器中，將MBT溫度迅速降到180～190℃，然后以3～7℃/小時的降溫速度，將MBT溫度降至130～140℃，保持該溫度30～60分鐘，放出未結(jié)晶的雜質(zhì)，然后以3～7℃/小時的速度將MBT溫度升到180～190℃發(fā)汗，并放出發(fā)汗液，取樣，當(dāng)MBT純度≥98％時，將MBT轉(zhuǎn)移到成品接收罐中，結(jié)晶器恒溫在190～200℃融化原料，將結(jié)晶器放凈，將得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、過篩得到成品MBT，發(fā)汗液重新作為原料結(jié)晶提純，這時得到含量高于98％的硫化促進(jìn)劑MBT。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法操作簡單，制得的MBT純度高、熔點高、熔程短，該工藝不消耗酸堿和溶劑，沒有廢水和廢氣產(chǎn)生，環(huán)保性好。
文檔編號C07D277/72GK101759661SQ20091022823
公開日2010年6月30日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者洪學(xué)斌, 王興龍, 薛興杰 申請人:天津市科邁化工有限公司