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一種紫色活性染料的制備方法

文檔序號:3576359閱讀:166來源:國知局

專利名稱::一種紫色活性染料的制備方法
技術領域
:本發(fā)明涉及活性染料
技術領域
,特別是涉及一種紫色活性染料的制備方法。
背景技術
:現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料。由于用這些種類染料所染的物料,牢度均欠佳,色光不很艷麗,而且還會給環(huán)保造成麻煩。進入21世紀,由于環(huán)境生態(tài)的制約,對于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸性染料已不能再滿足時代的發(fā)展。
發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是,提供一個能減少環(huán)境污染,所需原料成本低,產品溶解度高,而且色澤鮮艷,應用性能優(yōu)異,使用方便,適用性強的毛用紫色活性染料,具體地,本發(fā)明提供了下式(I)的化合物的制備方法CI)該方法包括如下步驟A、H酸的溶解將H酸稀釋溶解,用氫氧化鈉溶液中和,并調整溶液濃度。B、縮合反應將4-羧基苯磺酰氯加入h酸溶液,用氫氧化鈉調整ra值后進行縮合反應。C、4-(2',3'-二溴丙酰氨基)-苯胺溶解將4-(2',3'-二溴丙酰氨基)_苯胺制備為溶液,并用氫氧化鈉調整pH值,待溶液澄清,加入亞硝酸鈉混勻備用。D、重氮化反應使4-(2',3'-二溴丙酰氨基)_苯胺與亞硝酸鈉溶液進行重氮化,得到重氮液E、偶合反應使上述B制得的縮合液與E制得的重氮液進行偶合反應,獲得偶合產物。F、脫溴將偶合產物干燥、脫溴后得到獲得式(I)染料的溶液具體地,上述方法包括如下步驟4A、H酸的溶解向水中加入100%H酸,攪拌下用氫氧化鈉溶液調pH=6.5-7,使物料溶解澄清,調整溶液的質量/體積濃度為4.5%。B、縮合反應調整H酸溶液溫度至0°C。維持溫度05t:分四次將4-羧基苯磺酰氯加入,每次加畢后均用氫氧化鈉調整pH二66.5。維持溫度05t:,反應3小時。后用氫氧化鈉調整pH值,并升溫至90°C,維持溫度9095°C,反應1小時。降溫至25°C,備用。C、4-(2',3'-二溴丙酰氨基)-苯胺溶解向水中加入4-(2',3'-二溴丙酰氨基)-苯胺,用氫氧化鈉調整pH=77.5,待溶液澄清,加入亞硝酸鈉,混勻備用。D、重氮化反應向水中加入鹽酸溶液。直接用冰調整溶液溫度至5°C,在反應溶液確保pH值小于2,碘化鉀試紙微藍的條件下,維持溫度58°C,將4-(2',3'-二溴丙酰氨基)_苯胺溶液耗時l小時緩慢加入。維持溫度51(TC,反應2小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。E、偶合反應將重氮液加入到縮合液中,攪拌均勻。用碳酸鈉調pH=7,升溫到l(TC,維持溫度1015t:,維持pH=77.5,反應4小時。F、脫溴反應向E步驟反應溶液中加入直接冰降溫至58°C,同時用液堿調溶液pH=11.512,反應溫度8l(TC反應液pH=11.512,氫氧化鈉溶液濃度30%;G、中和反應將F步驟反應液用30鹽酸調至pH=66.5;H、干燥將G步驟的色液加入到料液預熱器中,調整好噴霧塔進口溫度210°C,以95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥。上述方法制備的染料化合物可以單獨或與其它染料復配對毛纖維進行染色,特別是染色毛纖維時,其顯示出優(yōu)良的提升性、勻染性和洗滌性,并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有優(yōu)良的牢度。而且該方法所制備的染料的染色廢水中性達標排放容易,利于環(huán)保。具體實施例方式上面已對本發(fā)明黃色活性染料的結構以及制備方法進行了說明,下面將通過實施例對本發(fā)明工作進一步的說明。實施例1:本實施例提供了下式(I)化合物的制備方法(I)具體制備方法如下A、H酸的溶解向200豪升水中加入100%H酸17.1克,攪拌下用30X氫氧化鈉溶液調pH=6.5-7,使物料溶解,澄清。調整溶液的體積為250毫升,調整溶液的質量/體積濃度為4.5%。B、縮合反應外浴調整H酸溶液溫度至0°C。維持溫度05°C分四次將100%4-羧基苯磺酰氯14.0克慢慢加入,共耗時60分鐘,每次加畢,均用30X氫氧化鈉調整pH=66.5。維持溫度05°C,維持pH=66.5反,應3小時。后用30%氫氧化鈉調整pH=8.5,升溫至90°C,維持溫度9095°C,反應1小時。降溫至25。C,備用。C、4-(2',3'-二溴丙酰氨基)-苯胺溶解向200毫升水中加入100%4-(2',3'-二溴丙酰氨基)_苯胺20.1克,用30%氫氧化鈉調整pH=77.5,待溶液澄清,加入100%亞硝酸鈉3.5克,混勻。備用。D、重氮化反應向200ml水中加入15.2克30%鹽酸溶液。直接用冰調整溶液溫度至5。C,調整體積至300ml。在反應溶液確保pH值小于2,碘化鉀試紙微藍的條件下,維持溫度58°C,將4-(2',3'-二溴丙酰氨基)-苯胺溶液耗時1小時緩慢加入。維持溫度5l(TC,反應2小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。E、偶合反應將重氮液加入到縮合液中,攪拌均勻。用96X調碳酸鈉調pH=7,升溫到l(TC,維持溫度1015t:,維持pH=77.5,反應4小時。F、脫溴反應向E步驟反應溶液中加入直接冰降溫至58°C,同時用液堿調溶液pH=11.512,反應溫度8l(TC反應液pH=11.512,氫氧化鈉溶液濃度30%;G、中和反應將F步驟反應液用30鹽酸調至pH=66.5;H、干燥將G步驟的色液加入到料液預熱器中,調整好噴霧塔進口溫度210°C,以95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥。本發(fā)明制備的毛用紫色活性染料應用性能如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>上述方法制備的染料化合物可以單獨或與其它染料復配對毛纖維進行染色,特別是染色毛纖維時,其顯示出優(yōu)良的提升性、勻染性和洗滌性,并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有優(yōu)良的牢度。而且該方法所制備的染料的染色廢水中性達標排放容易,利于環(huán)保。本發(fā)明的染料和染料制備方法已經通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人員可以借鑒本發(fā)明的內容適當改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應的其它目的,其相關改變都沒有脫離本發(fā)明的內容,所有類似的替換和改動對于本領域技術人員來說是顯而易見的,都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內。權利要求一種制備下式(I)的化合物的方法該方法包括如下步驟A、H酸的溶解將H酸稀釋溶解,用氫氧化鈉溶液中和,并調整溶液濃度,B、縮合反應將4-羧基苯磺酰氯加入H酸溶液,用氫氧化鈉調整PH值后進行縮合反應,C、4-(2’,3’-二溴丙酰氨基)-苯胺溶解將4-(2’,3’-二溴丙酰氨基)-苯胺制備為溶液,并用氫氧化鈉調整pH值,待溶液澄清,加入亞硝酸鈉混勻備用,D、重氮化反應使4-(2’,3’-二溴丙酰氨基)-苯胺與亞硝酸鈉溶液進行重氮化,得到重氮液,E、偶合反應使上述B制得的縮合液與E制得的重氮液進行偶合反應,獲得偶合產物,F(xiàn)、脫溴將偶合產物干燥、脫溴后得到獲得式(I)染料的溶液。F200910228236XC0000011.tif1.根據權利要求1所述的方法,其特征在于包括如下步驟A、H酸的溶解向水中加入100%H酸,攪拌下用氫氧化鈉溶液調pH=6.5-7,使物料溶解澄清,調整溶液的質量/體積濃度為4.5%,B、縮合反應調整H酸溶液溫度至(TC,維持溫度05t:分四次將4-羧基苯磺酰氯加入,每次加畢后均用氫氧化鈉調整pH=66.5,維持溫度05°C,反應3小時,后用氫氧化鈉調整pH值,并升溫至90°C,維持溫度9095°C,反應1小時,降溫至25°C,備用,C、4-(2',3'-二溴丙酰氨基)-苯胺溶解向水中加入4-(2',3'-二溴丙酰氨基)-苯胺,用氫氧化鈉調整pH=77.5,待溶液澄清,加入亞硝酸鈉,混勻備用,d、重氮化反應向水中加入鹽酸溶液。直接用冰調整溶液溫度至5t:,在反應溶液確保pH值小于2,碘化鉀試紙微藍的條件下,維持溫度58°C,將4-(2',3'-二溴丙酰氨基)_苯胺溶液耗時1小時緩慢加入,維持溫度5l(TC,反應2小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,E、偶合反應將重氮液加入到縮合液中,攪拌均勻,用碳酸鈉調pH=7,升溫到l(TC,維持溫度1015t:,維持pH二77.5,反應4小時,F(xiàn)、脫溴反應向E步驟反應溶液中加入直接冰降溫至58°C,同時用液堿調溶液pH=11.512,反應溫度8l(TC反應液pH=11.512,氫氧化鈉溶液濃度30%;G、中和反應將F步驟反應液用30鹽酸調至pH=66.5;H、干燥將G步驟的色液加入到料液預熱器中,調整好噴霧塔進口溫度210°C,以95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥。全文摘要本發(fā)明提供了一種紫色活性染料的制備方法,包括縮合、重氮化、偶合、中和、干燥和脫溴步驟。新方法生產成本低,所得產品可以單獨或與其它染料復配對毛纖維進行染色,其具有良好的染色性能,色光鮮艷,牢度優(yōu)良,尤其是毛纖維具有良好的染率和固色率。文檔編號C07C311/00GK101723863SQ20091022823公開日2010年6月9日申請日期2009年11月16日優(yōu)先權日2009年11月16日發(fā)明者蘇長湘,郝津來申請人:天津德凱化工股份有限公司
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