專(zhuān)利名稱(chēng)：：毛用紫色活性染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及活性染料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種毛用紫色活性染料的制備方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料。由于用這些種類(lèi)染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會(huì)給環(huán)保造成麻煩。進(jìn)入21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對(duì)于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來(lái)越高。酸性染料已不能再滿(mǎn)足時(shí)代的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一個(gè)能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強(qiáng)的毛用紫色活性染料，具體地，本發(fā)明提供了下式(I)的化合物的制備方法(I)該方法包括如下步驟A、H酸的溶解將H酸稀釋溶解，用氫氧化鈉溶液中和，并調(diào)整溶液濃度。B、縮合反應(yīng)將4-硝基苯甲酰氯加入h酸溶液，用氫氧化鈉調(diào)整ra值后進(jìn)行縮合反應(yīng)。C、2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解將2-氨基-5_(2'，3'-二溴丙酰氨基)_甲苯制備為溶液，并用氫氧化鈉調(diào)整pH值，待溶液澄清，加入亞硝酸鈉混勻備用。D、重氮化反應(yīng)使2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯與亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化，得到重氮液E、偶合反應(yīng)使上述B制得的縮合液與E制得的重氮液進(jìn)行偶合反應(yīng)，獲得偶合產(chǎn)物。F、脫溴反應(yīng)向E步驟反應(yīng)溶液中加入直接冰降溫至58°C，同時(shí)用液堿調(diào)溶液pH=11.512，反應(yīng)溫度8l(TC反應(yīng)液pH=11.512，氫氧化鈉溶液濃度30%;G、中和反應(yīng)將F步驟反應(yīng)液用30鹽酸調(diào)至pH=66.5;H、干燥將G步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥。具體地，上述方法包括如下步驟A、H酸的溶解向水中加入100%H酸，攪拌下用氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5_7，使物料溶解澄清，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為4.5%。B、縮合反應(yīng)調(diào)整H酸溶液溫度至0°C。維持溫度05t:分四次將4-硝基苯甲酰氯加入，每次加畢后均用氫氧化鈉調(diào)整pH二66.5。維持溫度05t:，反應(yīng)3小時(shí)。后用氫氧化鈉調(diào)整ra值，并升溫至90°C，維持溫度9095°C，反應(yīng)1小時(shí)。降溫至25°C，備用。C、2-氨基5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解向水中加入2-氨基5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯，用氫氧化鈉調(diào)整pH=77.5，待溶液澄清，加入亞硝酸鈉，混勻備用。D、重氮化反應(yīng)向水中加入鹽酸溶液。直接用冰調(diào)整溶液溫度至5°c，在反應(yīng)溶液確保ra值小于2，碘化鉀試紙微藍(lán)的條件下，維持溫度58°C，將2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)_甲苯溶液耗時(shí)1小時(shí)緩慢加入。維持溫度51(TC，反應(yīng)2小時(shí)。用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸。E、偶合反應(yīng)將重氮液加入到縮合液中，攪拌均勻。用碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到l(TC，維持溫度1015t:，維持pH=77.5，反應(yīng)4小時(shí)。F、脫溴反應(yīng)向E步驟反應(yīng)溶液中加入直接冰降溫至58°C，同時(shí)用液堿調(diào)溶液pH=11.512，反應(yīng)溫度8l(TC反應(yīng)液pH=11.512，氫氧化鈉溶液濃度30%;G、中和反應(yīng)將F步驟反應(yīng)液用30鹽酸調(diào)至pH=66.5;H、干燥將G步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥。得到干品。上述方法制備的染料化合物可以單獨(dú)或與其它染料復(fù)配對(duì)毛纖維進(jìn)行染色，特別是染色毛纖維時(shí)，其顯示出優(yōu)良的提升性、勻染性和洗滌性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有優(yōu)良的牢度。而且該方法所制備的染料的染色廢水中性達(dá)標(biāo)排放容易，利于環(huán)保。具體實(shí)施例方式上面已對(duì)本發(fā)明黃色活性染料的結(jié)構(gòu)以及制備方法進(jìn)行了說(shuō)明，下面將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明工作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1:本實(shí)施例提供了下式(I)化合物的制備方法<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>具體制備方法如下A、H酸的溶解向200毫升水中加入100%H酸17.1克，攪拌下用30X氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為250毫升，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為4.5%。B、縮合反應(yīng)外浴調(diào)整H酸溶液溫度至0°C。維持溫度05t:分四次將100%4_硝基苯甲酰氯12.5克慢慢加入，共耗時(shí)60分鐘，每次加畢，均用30X氫氧化鈉調(diào)整pH=66.5。維持溫度05°C，維持pH=66.5反，應(yīng)3小時(shí)。后用30%氫氧化鈉調(diào)整pH=8.5，升溫至90°C，維持溫度9095°C，反應(yīng)1小時(shí)。降溫至25。C，備用。C、2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解向200毫升水中加入100%2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯16.8克，用30X氫氧化鈉調(diào)整pH=77.5，待溶液澄清，加入100%亞硝酸鈉3.5克，混勻。備用。D、重氮化反應(yīng)向200ml水中加入15.2克30%鹽酸溶液。直接用冰調(diào)整溶液溫度至5。C，調(diào)整體積至300ml。在反應(yīng)溶液確保pH值小于2，碘化鉀試紙微藍(lán)的條件下，維持溫度58°C，將2_氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯溶液耗時(shí)1小時(shí)緩慢加入。維持溫度5l(TC，反應(yīng)2小時(shí)。用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸。E、偶合反應(yīng)將重氮液加入到縮合液中，攪拌均勻。用96X調(diào)碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到l(TC，維持溫度1015t:，維持pH=77.5，反應(yīng)4小時(shí)。F、脫溴反應(yīng)向E步驟反應(yīng)溶液中加入直接冰降溫至58°C，同時(shí)用液堿調(diào)溶液pH=11.512，反應(yīng)溫度8l(TC反應(yīng)液pH=11.512，氫氧化鈉溶液濃度30%;G、中和反應(yīng)將F步驟反應(yīng)液用30鹽酸調(diào)至pH=66.5;H、干燥將G步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥。59g(100%)本發(fā)明制備的毛用紫色活性染料應(yīng)用性能如下表所示染色<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>上述方法制備的染料化合物可以單獨(dú)或與其它染料復(fù)配對(duì)毛纖維進(jìn)行染色，特別是染色毛纖維時(shí)，其顯示出優(yōu)良的提升性、勻染性和洗滌性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有優(yōu)良的牢度。而且該方法所制備的染料的染色廢水中性達(dá)標(biāo)排放容易，利于環(huán)保。本發(fā)明的染料和染料制備方法已經(jīng)通過(guò)具體的實(shí)施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變?cè)稀⒐に嚄l件等環(huán)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改變都沒(méi)有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求一種制備下式(I)的化合物的方法該方法包括如下步驟A、H酸的溶解將H酸稀釋溶解，用氫氧化鈉溶液中和，并調(diào)整溶液濃度，B、縮合反應(yīng)將4-硝基苯甲酰氯加入H酸溶液，用氫氧化鈉調(diào)整PH值后進(jìn)行縮合反應(yīng)，C、2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解將2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯制備為溶液，并用氫氧化鈉調(diào)整pH值，待溶液澄清，加入亞硝酸鈉混勻備用，D、重氮化反應(yīng)使2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯與亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化，得到重氮液，E、偶合反應(yīng)使上述B制得的縮合液與E制得的重氮液進(jìn)行偶合反應(yīng)，獲得偶合產(chǎn)物，F(xiàn)、脫溴將偶合產(chǎn)物干燥、脫溴后得到獲得式(I)染料的溶液。F2009102282374C0000011.tif2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步驟A、H酸的溶解向水中加入100%H酸，攪拌下用氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解澄清，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為4.5%，B、縮合反應(yīng)調(diào)整H酸溶液溫度至0°C。維持溫度05t:分四次將4-硝基苯甲酰氯加入，每次加畢后均用氫氧化鈉調(diào)整pH=66.5，維持溫度05t:，反應(yīng)3小時(shí)，后用氫氧化鈉調(diào)整pH值，并升溫至9(TC，維持溫度9095"，反應(yīng)1小時(shí)，降溫至25"，備用，C、2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)_甲苯溶解向水中加入2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯，用氫氧化鈉調(diào)整pH二77.5，待溶液澄清，加入亞硝酸鈉，混勻備用，d、重氮化反應(yīng)向水中加入鹽酸溶液，直接用冰調(diào)整溶液溫度至5°C，在反應(yīng)溶液確保pH值小于2，碘化鉀試紙微藍(lán)的條件下，維持溫度5『C，將2-氨基-5-(2'，3'-二溴丙酰氨基)-甲苯溶液耗時(shí)1小時(shí)緩慢加入，維持溫度5l(TC，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸，E、偶合反應(yīng)將重氮液加入到縮合液中，攪拌均勻，用碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到l(TC，維持溫度1015t:，維持pH二77.5，反應(yīng)4小時(shí)，F(xiàn)、脫溴反應(yīng)向E步驟反應(yīng)溶液中加入直接冰降溫至58°C，同時(shí)用液堿調(diào)溶液pH=11.512，反應(yīng)溫度8l(TC反應(yīng)液pH=11.512，氫氧化鈉溶液濃度30%;G、中和反應(yīng)將F步驟反應(yīng)液用30鹽酸調(diào)至pH=66.5;H、干燥將G步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥。全文摘要本發(fā)明提供了一種紫色活性染料的制備方法，包括縮合、重氮化、偶合、中和、干燥和脫溴步驟。新方法生產(chǎn)成本低，所得產(chǎn)品可以單獨(dú)或與其它染料復(fù)配對(duì)毛纖維進(jìn)行染色，其具有良好的染色性能，色光鮮艷，牢度優(yōu)良，尤其是毛纖維具有良好的染率和固色率。文檔編號(hào)C07C303/32GK101709044SQ20091022823公開(kāi)日2010年5月19日申請(qǐng)日期2009年11月16日優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日發(fā)明者蘇長(zhǎng)湘,郝津來(lái)申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司