專利名稱：從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種食物提取物的提取工藝，特別涉及一種從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷 的工藝方法。
背景技術(shù)：
棗樹在我國栽培面積超過1000萬畝，占世界栽培總面積的99%。紅棗屬藥食兩用 果實(shí)，紅棗中含有豐富的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)。環(huán)磷酸腺苷(CAMP)和環(huán)磷酸鳥苷(CGMP)為 細(xì)胞傳遞激素和遞質(zhì)作用的中介因子，是細(xì)胞內(nèi)激素活動的第二信使，參與糖、脂肪、蛋白 質(zhì)等多種物質(zhì)的代謝。環(huán)磷酸腺苷(CAMP)有抑制癌細(xì)胞生長和使癌細(xì)胞轉(zhuǎn)為正常細(xì)胞的 作用，可用于冠心病的心絞痛、心肌梗塞的心原性休克的治療，并能改善風(fēng)濕性心臟病的心 悸、氣急和胸悶等癥狀，能緩解白血病，對治療牛皮癬也有一定的療效。環(huán)磷酸腺苷(CAMP) 的衍生物葡甲胺環(huán)磷酸腺苷(商品名稱心先安)由環(huán)磷酸腺苷和葡甲胺按11比例直接 成鹽，該藥已廣泛用于臨床心臟病的治療。環(huán)腺苷酸是棗果中特色最為突出的重要生物活性物質(zhì)，是所有已測動植物材料中 最高的，為一般動植物材料環(huán)腺苷酸含量的數(shù)干至數(shù)萬倍，頗具開發(fā)利用價值。目前無論是國外還是國內(nèi)，對紅棗cAMP的研究還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，都沒有進(jìn) 行產(chǎn)業(yè)化開發(fā)，所以直到現(xiàn)在還沒有從紅棗提純的cAMP產(chǎn)品問世。目前市場上cAMP都是 化學(xué)合成的產(chǎn)品，毒副作用較大，而國內(nèi)外對紅棗cAMP的研究還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，都 沒有進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化開發(fā)，所以直到現(xiàn)在還沒有提純的紅棗cAMP產(chǎn)品問世。隨著人們生活質(zhì)量 的提高，環(huán)保意識增強(qiáng)，紅棗cAMP研發(fā)在功能食品行業(yè)有廣闊的市場需求，其社會效益，環(huán) 境保護(hù)效益十分明顯。目前，國外實(shí)驗(yàn)室提取環(huán)磷酸腺苷(CAMP)的工藝過程存在如下缺陷1、是采用美 國的Dowex I型樹脂，該樹脂為200-400目僅做為實(shí)驗(yàn)室研究用，且價格昂貴。2、提取cAMP， 甲酸洗脫液用量小，又經(jīng)NH4OH中和，不予回收，直接排放既浪費(fèi)又造成環(huán)境污染。3、采用薄 層色譜純化cAMP，該方法須將硅膠板上cAMP區(qū)帶刮下后再行分離出cAMP，不但操作繁瑣， 而且不適合工業(yè)化生產(chǎn)。4、因提取cAMP僅限于實(shí)驗(yàn)室研究，甲酸洗脫液量少，未見使用膜 分離技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于提供一種從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，該方法從紅 棗中提取的環(huán)磷酸腺苷純度高、適合工業(yè)化生產(chǎn)，并且生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、不污染環(huán)
^Mi ο本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，其特征在于 依次是(1)將大棗浸泡、打漿后用65-75攝氏度的熱水提取3-5次后加入果膠酶進(jìn)行酶 解、浸提、壓濾后得到棗汁；(2)將棗汁放入攪拌罐中與陰離子交換樹脂混合攪拌進(jìn)行特異 性吸附，得到結(jié)合棗汁中的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)的陰離子交換樹脂；(3)將結(jié)合后的樹脂充
3入上層分析柱中用甲酸溶液洗脫，得到甲酸洗脫液；(4)將甲酸洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾 出甲酸或經(jīng)膜分離出來甲酸，截留物即包含環(huán)磷酸腺苷(CAMP) ； (5)采用硅膠柱層析純化 技術(shù)將截留物進(jìn)行純化，得到高純度的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)。上述陰離子交換樹脂采用205X7型80-100目強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂。上述膜采用150nm納濾膜。上述果膠酶由果膠裂解酶、果膠甲酯化酶和聚半乳糖醛酸梅組成，其重量配比是 7:1:1。上述果膠酶的用量是0. 6-0. 7g/L。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、采用205X7型80-100目強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂，該樹脂適用于工業(yè)化生產(chǎn)，且 價格較便宜(150元/kg)。2、建立了甲酸含量測定方法，通過測定經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾出來的甲酸或經(jīng)膜分離 出來的甲酸洗脫液，其濃度接近0. 5N，調(diào)整便可回收再利用，這樣不僅降低了成本，更主要 的是避免了甲酸排放造成的環(huán)境污染。3、采用硅膠柱層析技術(shù)替代薄層色譜得到高純度的cAMP，適合工業(yè)化生產(chǎn)。4、引入150hm納濾膜技術(shù)，可快速將小分子物質(zhì)(主要是甲酸)，分離出去，使用膜 分離技術(shù)，大大縮短了工藝流程的周期，提高了工作效率。5、提取出的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)純度不低于95%，收率不低于70%，重金屬含量不 大于lOppm，砷含量不大于lppm。
具體實(shí)施例方式將大棗浸泡、打漿后用65-75攝氏度的熱水提取3-5次后加入果膠酶進(jìn)行酶解、 浸提、壓濾后得到棗汁；( 將棗汁放入攪拌罐中與用205X7型80-100目強(qiáng)堿型陰離子 交換樹脂混合攪拌進(jìn)行特異性吸附，得到結(jié)合棗汁中的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)的陰離子交換 樹脂；C3)將結(jié)合后的樹脂充入上層分析柱中用甲酸溶液洗脫，得到甲酸洗脫液；(4)將甲 酸洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾出甲酸或經(jīng)150nm納濾膜分離出來甲酸，截留物即包含環(huán)磷酸 腺苷(CAMP) ； (5)采用硅膠柱層析純化技術(shù)將截留物進(jìn)行純化，得到高純度的環(huán)磷酸腺苷 (CAMP)。
權(quán)利要求
1.一種從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，其特征在于依次是(1)將大棗浸泡、 打漿后用65-75攝氏度的熱水提取3-5次后加入果膠酶進(jìn)行酶解、浸提、壓濾后得到棗汁； (2)將棗汁放入攪拌罐中與陰離子交換樹脂混合攪拌進(jìn)行特異性吸附，得到結(jié)合棗汁中的 環(huán)磷酸腺苷(CAMP)的陰離子交換樹脂；C3)將結(jié)合后的樹脂充入上層分析柱中用甲酸溶液 洗脫，得到甲酸洗脫液；(4)將甲酸洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾出甲酸或經(jīng)膜分離出來甲酸， 截留物即包含環(huán)磷酸腺苷(CAMP) ； (5)采用硅膠柱層析純化技術(shù)將截留物進(jìn)行純化，得到 高純度的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，其特征在于上述陰 離子交換樹脂采用205X7型80-100目強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，其特征在于上述膜 采用150nm納濾膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，其特征在于上述果 膠酶由果膠裂解酶、果膠甲酯化酶和聚半乳糖醛酸梅組成，其重量配比是7 1 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，其特征在于上 述果膠酶的用量是0. 6-0. 7g/L。
全文摘要
一種從紅棗中提取環(huán)磷酸腺苷的工藝方法，依次是1、將大棗浸泡、打漿后用65-75攝氏度的熱水提取3-5次后加入果膠酶進(jìn)行酶解、浸提、壓濾后得到棗汁；2、將棗汁放入攪拌罐中與陰離子交換樹脂混合攪拌進(jìn)行特異性吸附，得到結(jié)合棗汁中的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)的陰離子交換樹脂；3、將結(jié)合后的樹脂充入上層分析柱中用甲酸溶液洗脫，得到甲酸洗脫液；4、將甲酸洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾出甲酸或經(jīng)膜分離出來甲酸，截留物即包含環(huán)磷酸腺苷(CAMP)；5、采用硅膠柱層析純化技術(shù)將截留物進(jìn)行純化，得到高純度的環(huán)磷酸腺苷(CAMP)。該方法從紅棗中提取的環(huán)磷酸腺苷純度高、適合工業(yè)化生產(chǎn)，并且生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、不污染環(huán)境。
文檔編號C07H19/213GK102060900SQ200910228539
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者劉玉花, 常青, 趙麗, 陳樹生 申請人:天津市食品研究所有限公司