專利名稱：一種柚皮苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種柚皮苷的制備方法，尤其是一種從植物中提取柚皮苷的方法。
背景技術(shù)：
柚皮苷(Naringin)，異名柑橘苷、柚苷等，分子式C27H32014，分子量580. 541，
CAS登錄號(hào)10236-47-2，結(jié)構(gòu)式如下
CH
、 CH 0
CH 柚皮苷是一種天然化合物，具有抗炎、抗腫瘤、抗衰老等多種生理活性，廣泛存在于蕓香科多種植物中。 化橘紅為蕓香科植物化州柚Citrus grandis Tomentosa或柚Citrusgrandis (L.) 0sbeck的未成熟或近成熟的干燥外層果皮。具有散寒，燥濕，利氣，消痰等功效。其中含有大量柚皮苷。 現(xiàn)有技術(shù)中，柚皮苷的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝得到的柚皮苷的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的柚皮苷的制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取化橘紅粗粉，加入其重量8-12倍量體積的水，30-8(TC溫浸8_24小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50-90%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
溫浸的條件優(yōu)選為加入藥材重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時(shí)。
大孔吸附樹脂的型號(hào)為AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一種或幾種。
洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為75%。 收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量?jī)?yōu)選為5倍量柱體積。 采用上述技術(shù)方案制備柚皮苷，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量8倍量體積的水，3(TC溫浸8小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷88. 2g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 2%。
實(shí)施例2 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量12倍量體積的水，8(TC溫浸24小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，90%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷103. 9g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 1%。
實(shí)施例3 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過D101大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷118. 9g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 2% 。
實(shí)施例4 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過DA-201大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷101. 2g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 0%。
實(shí)施例5 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過DS-401大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷103. 7g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 7% 。
權(quán)利要求
一種柚皮苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取化橘紅粗粉，加入其重量8-12倍量體積的水，30-80℃溫浸8-24小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50-90％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述柚皮苷的制備方法，其特征在于所述溫浸的條件為加入藥材 重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述柚皮苷的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂的型號(hào)為 AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述柚皮苷的制備方法，其特征在于所述洗脫大孔吸附樹脂柱的乙 醇濃度為75%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述柚皮苷的制備方法，其特征在于所述收集大孔吸附樹脂柱洗脫 液的量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的柚皮苷的制備方法，工藝步驟為取化橘紅粗粉，加入其重量8-12倍量體積的水，30-80℃溫浸8-24小時(shí)，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50-90％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶。采用本發(fā)明制備柚皮苷，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07H17/07GK101704868SQ20091023280
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者王琳, 范淦彬 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司