專利名稱：一種箭毒堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種箭毒堿的制備方法，尤其是一種從植物中提取箭毒堿的方法。
背景技術(shù)：
箭毒堿(Curine)，異名亞乎奴堿，筒箭毒次堿等。分子式C36H38N206，分子量
594. 706， CAS登錄號477-60-1，結(jié)構(gòu)式如下: 箭毒堿是一種天然化合物，具有抗瘧、肌松弛等作用，廣泛存在于多種植物中。
中藥錫生藤為防己科植物錫生藤Cissampelos pareira L. var. hirsuta (Buch. ex DC.)Forman的干燥全株。具有消腫止痛，止血，生肌等功效，其中含有豐富的箭毒堿。
現(xiàn)有技術(shù)中，箭毒堿的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得到 的箭毒堿的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的箭毒堿的 制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取錫生藤莖枝粗粉，加入30-70%乙醇滲漉，收集其重量5-10倍量體積的滲漉液， 減壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量1-3倍量體積濃度為20%的醋酸溶液，濾過，取濾液加 入濃氨水調(diào)節(jié)pH8. 5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過大孔吸附樹脂柱吸附， 50-90%乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離、洗滌、 干燥即得。 滲漉的條件優(yōu)選為加入60%乙醇滲漉，收集藥材重量8倍量體積的滲漉液。
醋酸溶液的用量優(yōu)選為藥材重量的2倍量體積。 大孔吸附樹脂的型號為AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一種或幾種。
洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為80%。
收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量為5倍量柱體積。 采用上述技術(shù)方案制備箭毒堿，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
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下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施方式
實施例l 取錫生藤莖枝粗粉10Kg，加入30 %乙醇滲漉，收集其重量5倍量體積的滲漉液，減 壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量1倍量體積濃度為20%的醋酸溶液，濾過，取濾液加入濃 氨水調(diào)節(jié)pH8. 5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過AB-8大孔吸附樹脂柱吸附， 50%乙醇洗脫，收集3倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離、洗滌、干燥 即得箭毒堿6. 4g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 1 % 。
實施例2 取錫生藤莖枝粗粉10Kg，加入70%乙醇滲漉，收集其重量10倍量體積的滲漉液， 減壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量3倍量體積濃度為20%的醋酸溶液，濾過，取濾液加入 濃氨水調(diào)節(jié)pH8. 5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過H-103大孔吸附樹脂柱吸 附，50-90%乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離、洗 滌、干燥即得箭毒堿8. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 2% 。
實施例3 取錫生藤莖枝粗粉10Kg，加入60%乙醇滲漉，收集其重量8倍量體積的滲漉液，減 壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量2倍量體積濃度為20%的醋酸溶液，濾過，取濾液加入濃 氨水調(diào)節(jié)pH8. 5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過D101大孔吸附樹脂柱吸附， 80%乙醇洗脫，收集5倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離、洗滌、干燥 即得箭毒堿9. 6g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 4% 。
實施例4 取錫生藤莖枝粗粉10Kg，加入60%乙醇滲漉，收集其重量8倍量體積的滲漉液，減 壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量2倍量體積濃度為20%的醋酸溶液，濾過，取濾液加入濃 氨水調(diào)節(jié)pH8. 5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過DA-201大孔吸附樹脂柱吸 附，80%乙醇洗脫，收集5倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離、洗滌、干 燥即得箭毒堿8. 9g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 0% 。
實施例5 取錫生藤莖枝粗粉10Kg，加入60%乙醇滲漉，收集其重量8倍量體積的滲漉液，減 壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量2倍量體積濃度為20%的醋酸溶液，濾過，取濾液加入濃 氨水調(diào)節(jié)pH8. 5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過DS-401大孔吸附樹脂柱吸 附，80%乙醇洗脫，收集5倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離、洗滌、干 燥即得箭毒堿9. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 1 % 。
權(quán)利要求
一種箭毒堿的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取錫生藤莖枝粗粉，加入30-70％乙醇滲漉，收集其重量5-10倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量1-3倍量體積濃度為20％的醋酸溶液，濾過，取濾液加入濃氨水調(diào)節(jié)pH8.5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過大孔吸附樹脂柱吸附，50-90％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述箭毒堿的制備方法，其特征在于所述滲漉的條件為加入60% 乙醇滲漉，收集藥材重量8倍量體積的滲漉液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述箭毒堿的制備方法，其特征在于所述醋酸溶液的用量為藥材重 量的2倍量體積。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述箭毒堿的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂的型號為 AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述箭毒堿的制備方法，其特征在于所述洗脫大孔吸附樹脂柱的乙 醇濃度為80%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述箭毒堿的制備方法，其特征在于所述收集大孔吸附樹脂柱洗脫 液的量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設(shè)備投入少的箭毒堿的制備方法，工藝步驟為取錫生藤莖枝粗粉，加入30-70％乙醇滲漉，收集其重量5-10倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入生藥重量1-3倍量體積濃度為20％的醋酸溶液，濾過，取濾液加入濃氨水調(diào)節(jié)pH8.5-9，放置過夜，濾過，取濾渣加入乙醇溶解，通過大孔吸附樹脂柱吸附，50-90％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶。采用本發(fā)明制備箭毒堿，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D491/16GK101759703SQ200910232809
公開日2010年6月30日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者張發(fā)成, 毛志英, 范淦彬 申請人:南京榮世醫(yī)藥科技有限公司