專利名稱：一種冬凌草甲素的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種冬凌草甲素的制備方法，尤其是一種從植物中提取冬凌草甲素的
方法。
背景技術：
冬凌草甲素(Oridonin)，異名冬凌草素，延命草寧。分子式C2。H2806，分子量
364. 438， CAS登錄號:28957-04-2。結(jié)構式如下: 冬凌草甲素是一種天然化合物，具有抗菌、抗腫瘤等活性，廣泛存在于唇形科香茶 菜屬多種植物中。 冬凌草為唇形科香茶菜屬植物碎米椏Rabdosia rubescens (Hamst. ) C. Y. Wu et
Hsuan的干燥全草，具有清熱解毒等功效，其中含有豐富的冬凌草甲素。 現(xiàn)有技術中，冬凌草甲素的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝
得到的冬凌草甲素的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的冬凌草甲 素的制備方法。 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案 取冬凌草全草，加人到0)2超臨界萃取器中，乙醚作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶 劑的體積百分比為2-6%，萃取壓力10-40MPa，溫度30_60°C， C02流量l_5ml/g生藥/min， 萃取時間200-300min，得萃取物，回收乙醚，殘渣加入溶解，活性炭脫色，冷藏，濾過，減壓回 收甲醇并濃縮干燥，干法加入到氧化鋁層析柱上，用乙醚洗脫，收集5-10倍量柱體積的洗 脫液，回收乙醚，加入丙酮，放置，析晶，分離結(jié)晶，加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%。
超臨界萃取壓力優(yōu)選為25MPa。
超臨界萃取溫度優(yōu)選為50°C 。 C02流量為3ml/g生藥/min。 超臨界萃取時間優(yōu)選為250min。 收集洗脫液的量優(yōu)選為8倍量柱體積。 采用上述技術方案制備冬凌草甲素，操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產(chǎn) 操作。 下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施方式

實施例1 取冬凌草全草10Kg，加加入到C02超臨界萃取器中，乙醚作為夾帶劑，夾帶劑占總 萃取溶劑的體積百分比為2% ，萃取壓力lOMPa，溫度30°C ， C(V流量lml/g生藥/min，萃取時 間200min，得萃取物，回收乙醚，殘渣加入溶解，活性炭脫色，冷藏，濾過，減壓回收甲醇并濃 縮干燥，干法加入到氧化鋁層析柱上，用乙醚洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，回收乙醚， 加入丙酮，放置，析晶，分離結(jié)晶，加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得冬凌草甲素17. 9g， 經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 7 % 。
實施例2 取冬凌草全草10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，乙醚作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為6% ，萃取壓力40MPa，溫度60°C ， C02流量5ml/g生藥/min，萃取時間 300min，得萃取物，回收乙醚，殘渣加入溶解，活性炭脫色，冷藏，濾過，減壓回收甲醇并濃縮 干燥，干法加入到氧化鋁層析柱上，用乙醚洗脫，收集IO倍量柱體積的洗脫液，回收乙醚， 加入丙酮，放置，析晶，分離結(jié)晶，加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得冬凌草甲素21.4g， 經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 1%。
實施例3 取冬凌草全草10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，乙醚作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力25MPa，溫度50°C， C02流量3ml/g生藥/min，萃取時 間250min，得萃取物，回收乙醚，殘渣加入溶解，活性炭脫色，冷藏，濾過，減壓回收甲醇并濃 縮干燥，干法加入到氧化鋁層析柱上，用乙醚洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，回收乙醚， 加入丙酮，放置，析晶，分離結(jié)晶，加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得冬凌草甲素28. 6g， 經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 5 % 。
權利要求
一種冬凌草甲素的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取冬凌草全草，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醚作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間200-300min，得萃取物，回收乙醚，殘渣加入溶解，活性炭脫色，冷藏，濾過，減壓回收甲醇并濃縮干燥，干法加入到氧化鋁層析柱上，用乙醚洗脫，收集5-10倍量柱體積的洗脫液，回收乙醚，加入丙酮，放置，析晶，分離結(jié)晶，加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權利要求1所述冬凌草甲素的制備方法，其特征在于所述夾帶劑占總萃取溶劑 的體積百分比為2%。
3. 根據(jù)權利要求1所述冬凌草甲素的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取壓力為 25MPa。
4. 根據(jù)權利要求1所述冬凌草甲素的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取溫度為 50°C。
5. 根據(jù)權利要求1所述冬凌草甲素的制備方法，其特征在于所述C02流量為3ml/g生 藥/min。
6. 根據(jù)權利要求1所述冬凌草甲素的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取時間為 250min。
7. 根據(jù)權利要求1所述冬凌草甲素的制備方法，其特征在于所述收集洗脫液的量為8 倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設備投入少的冬凌草甲素的制備方法，工藝步驟為取冬凌草全草，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醚作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間200-300min，得萃取物，回收乙醚，殘渣加入溶解，活性炭脫色，冷藏，濾過，減壓回收甲醇并濃縮干燥，干法加入到氧化鋁層析柱上，用乙醚洗脫，收集5-10倍量柱體積的洗脫液，回收乙醚，加入丙酮，放置，析晶，分離結(jié)晶，加入甲醇重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備冬凌草甲素，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D493/08GK101704825SQ20091023281
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權日2009年10月20日
發(fā)明者張發(fā)成, 毛志英, 范淦彬 申請人:南京榮世醫(yī)藥科技有限公司