專利名稱：一種蝙蝠葛堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蝙蝠葛堿的制備方法，尤其是一種從植物中提取蝙蝠葛堿的方法。
背景技術(shù)：
蝙蝠葛堿(Dauricine)，異名山豆根堿，北豆根堿。分子式C38H44N206，分子量
624. 775， CAS登錄號(hào):524-17-4。結(jié)構(gòu)式如下:
<formula>formula see original document page 3</formula> 蝙蝠葛堿是一種天然化合物，具有抗心律失常、抗高血壓、抗炎等多種生理活性， 廣泛存在于防己科多種植物中。 北豆根為防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根莖。具有清熱 解毒，祛風(fēng)止痛等功效，其中含有豐富的蝙蝠葛堿。 現(xiàn)有技術(shù)中，蝙蝠葛堿的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝得 到的蝙蝠葛堿的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的蝙蝠葛堿 的制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取新鮮北豆根，加入其重量5-10倍量體積稀酸水溶液，30-8(TC溫浸12-36小 時(shí)，分離藥液，濃氨水調(diào)節(jié)pH9-9.5，濃縮，濾液注入高效逆流萃取器，以水_甲醇_甲苯 (1:1: 8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動(dòng)相，收集蝙蝠葛堿段，濃縮，析出結(jié)晶，分 離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
溫浸用稀酸水溶液的量?jī)?yōu)選為藥材重量8倍量體積。。 稀酸水溶液優(yōu)選為0. 5%硫酸水溶液。 溫浸的溫度優(yōu)選為60°C 。 溫浸的時(shí)間優(yōu)選為24小時(shí)。 采用上述技術(shù)方案制備蝙蝠葛堿，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 取新鮮北豆根10Kg，加入其重量5倍量體積1X鹽酸水溶液，3(TC溫浸12小 時(shí)，分離藥液，濃氨水調(diào)節(jié)pH9-9.5，濃縮，濾液注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-甲苯 (1:1: 8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動(dòng)相，收集蝙蝠葛堿段，濃縮，析出結(jié)晶，分 離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得蝙蝠葛堿21.2g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為 98. 4%。 實(shí)施例2 取新鮮北豆根10Kg，加入其重量10倍量1X醋酸水溶液，8(TC溫浸36小時(shí)，分離 藥液，濃氨水調(diào)節(jié)pH9-9.5，濃縮，濾液注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-甲苯(1 :1:8) 溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動(dòng)相，收集蝙蝠葛堿段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入 無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得蝙蝠葛堿33. 6g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 2%。
實(shí)施例3 取新鮮北豆根10Kg，加入其重量5-10倍量體積0. 5X硫酸水溶液，30-8(TC溫 浸12-36小時(shí)，分離藥液，濃氨水調(diào)節(jié)pH9-9. 5，濃縮，濾液注入高效逆流萃取器，以水_甲 醇-甲苯(l : 1 : 8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動(dòng)相，收集蝙蝠葛堿段，濃縮，析 出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得蝙蝠葛堿36. 3g，經(jīng)HPLC檢 測(cè)，純度為99.4%。
權(quán)利要求
一種蝙蝠葛堿的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取新鮮北豆根，加入其重量5-10倍量體積稀酸水溶液，30-80℃溫浸12-36小時(shí)，分離藥液，濃氨水調(diào)節(jié)pH9-9.5，濃縮，濾液注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-甲苯(1∶1∶8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動(dòng)相，收集蝙蝠葛堿段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述蝙蝠葛堿的制備方法，其特征在于所述溫浸用稀酸水溶液的量 為藥材重量8倍量體積。。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述蝙蝠葛堿的制備方法，其特征在于所述的稀酸水溶液為0. 5% 硫酸水溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述蝙蝠葛堿的制備方法，其特征在于所述溫浸的溫度為60°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述蝙蝠葛堿的制備方法，其特征在于所述溫浸的時(shí)間為24小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的蝙蝠葛堿的制備方法，工藝步驟為取新鮮北豆根，加入其重量5-10倍量體積稀酸水溶液，30-80℃溫浸12-36小時(shí)，分離藥液，濃氨水調(diào)節(jié)pH9-9.5，濃縮，濾液注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-甲苯(1∶1∶8)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動(dòng)相，收集蝙蝠葛堿段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備蝙蝠葛堿，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D217/20GK101704783SQ20091023281
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者張發(fā)成, 毛志英, 范淦彬 申請(qǐng)人:南京榮世醫(yī)藥科技有限公司