專利名稱：一種芍藥苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及芍藥苷的提取純化工藝，特別是一種應(yīng)用壓榨、樹脂和膜技術(shù)純化芍
藥苷的方法。
背景技術(shù)：
芍藥苷 化 學(xué) 名5beta-[(Benzoyloxy)methyl]tetrahydro_5_hydroxy_2_methyl_2，5_methano_lH_3， 4-dioxacyclobuta[cd]pentalen-lalpha(2H)_yl_beta_D_glucopyranoside 分子式C23H280n
C23股抑11柳.45 分子量480. 45 芍藥苷為吸濕性無定形白色粉末，四醋酸酯為無色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)196t:。在酸性環(huán)境下芍藥甙穩(wěn)定(PH2 6)，受熱易分解。 古方以芍藥為主要藥物的數(shù)以百計(jì)，如"桂枝湯"用芍藥和肌表之榮衛(wèi)；"黃吝湯"用芍藥和腹中之榮氣；"炙甘草湯"用芍藥補(bǔ)血脈之陰液。在婦產(chǎn)科臨床上，芍藥更是得到廣泛應(yīng)用，其中芍藥苷是主要成分。 芍藥苷提取制備過程中，一般是回流提取，大空樹脂吸附，但這些方法在保留有效成分、去除無效成分等方面，存在著能耗大、有效成分損失大等缺點(diǎn)。如專利CN100336524所公開的方法中制備芍藥苷路線提取需要回流提取、有機(jī)試劑、減壓濃縮干燥，芍藥苷很容易被破壞，導(dǎo)致收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能源消耗少，成本低，芍藥苷純度達(dá)90%以上，收率大于85% ，產(chǎn)量大，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的芍藥苷提取工藝。
本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的 ①壓榨將新鮮白芍粉碎，加水浸泡，在80 100MPa壓力下壓榨，得到壓榨液；
②膜分離將壓榨液濾過，通過超濾膜進(jìn)行截留分離，收集透過液
③氧化鋁柱吸附透過液加入氧化鋁層析柱吸附雜質(zhì)，收集下柱液；
膜濃縮下柱液通過納濾膜濃縮，得濃縮液；
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⑤冷凍干燥將濃縮液冷凍干燥，即得。 上述芍藥苷的制備方法，其特征在于將所述原料選用新鮮白芍或新鮮赤芍的一種。 上述芍藥苷的制備方法，其特征在于所述原料粉碎粒度是40 80目，加水量是原料重量的1 2倍，浸泡時(shí)間是1小時(shí)。 上述芍藥苷的制備方法，其特征在于所述浸泡壓榨次數(shù)是2次。 上述芍藥苷的制備方法，其特征在于所述超濾膜可選用截留分子量為1000
3000的超濾膜。 上述芍藥苷的制備方法，其特征在于所述氧化鋁選用中性氧化鋁，粒度120 200目。 本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)芍藥苷受熱不穩(wěn)定，在晾曬干燥過程中損失可以高達(dá)60%，甚至完全分解損失，目前國(guó)內(nèi)外提取芍藥苷所用白芍都是干白芍，烘干成本高。而本工藝使用新鮮白芍，芍藥苷不會(huì)因?yàn)橛泻娓刹僮鞫鴵p失，含量高且較穩(wěn)定。根據(jù)芍藥苷易溶于水的性質(zhì)，只要對(duì)原料進(jìn)行粗碎以加快提取效率，即可在常溫下用比較少量的水進(jìn)行芍藥苷溶出，同時(shí)壓榨能進(jìn)一步破壞原料組織結(jié)構(gòu)，芍藥苷已完全提取，在提取過程中無需加熱省去大量能耗，保障了芍藥苷的穩(wěn)定性。膜分離是根據(jù)芍藥苷分子量，先用截留分子量1000 3000的超濾膜濾去大分子雜質(zhì)，再用氧化鋁層析柱吸附雜質(zhì)，芍藥苷含量進(jìn)步提高。膜濃縮也是在常溫進(jìn)行，因此既保障了芍藥苷的穩(wěn)定性，也省去了大量的能耗。冷凍干燥即得，此過程芍藥苷不會(huì)因高溫氧化分解。 所以本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能源消耗少，成本低，芍藥苷純度達(dá)90%以上，收率大于85% ，產(chǎn)品可做針劑、顆粒劑和口服液，產(chǎn)量大，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 : 將10kg新鮮芍藥(芍藥苷含量2% )加入10L去加水浸泡1小時(shí)，壓榨機(jī)加壓至80MPa壓榨，殘余固體繼續(xù)用IOL去離子水浸泡1小時(shí)，壓榨，合并兩次壓榨液。壓榨液濾過，通過截留分子量1000的中空纖維超濾膜除去大分子雜質(zhì)，透過液再加入氧化鋁層析柱進(jìn)一步吸附雜質(zhì)。收集下柱液通過納濾膜濃縮，濃縮液進(jìn)行冷凍干燥，最終得到189g含量為91%的芍藥苷成品。
實(shí)施例2 : 將12kg新鮮芍藥(芍藥苷含量2. 5% )加入12L去加水浸泡1小時(shí)，壓榨機(jī)加壓至90MPa壓榨，殘余固體繼續(xù)用12L去離子水浸泡1小時(shí)，壓榨，合并兩次壓榨液。壓榨液濾過，通過截留分子量2000的超濾膜除去大分子雜質(zhì)，透過液再加入氧化鋁層析柱進(jìn)一步吸附雜質(zhì)。收集下柱液通過納濾膜濃縮，濃縮液進(jìn)行冷凍干燥，最終得到280g含量為93%的芍藥苷成品。
實(shí)施例3 : 將14kg新鮮芍藥(芍藥苷含量2. 8% )加入10L去加水浸泡1小時(shí)，壓榨機(jī)加壓至lOOMPa壓榨，殘余固體繼續(xù)用IOL去離子水浸泡1小時(shí)，壓榨，合并兩次壓榨液。壓榨液濾過，通過截留分子量3000的超濾膜除去大分子雜質(zhì)，透過液再加入氧化鋁層析柱進(jìn)一步吸附雜質(zhì)。收集下柱液通過納濾膜濃縮，濃縮液進(jìn)行冷凍干燥，最終得到375g含量為92%的芍藥苷成品。
權(quán)利要求
一種芍藥苷的制備方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟①壓榨提取將新鮮白芍粉碎，加水浸泡，在80～100MPa壓力下壓榨，得到壓榨液；②膜分離將壓榨液濾過，通過超濾膜進(jìn)行截留分離，收集透過液③氧化鋁柱吸附透過液加入氧化鋁層析柱吸附雜質(zhì)，收集下柱液；④膜濃縮下柱液通過納濾膜濃縮，得濃縮液；⑤冷凍干燥將濃縮液冷凍干燥，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述芍藥苷的制備方法，其特征在于將所述原料選用新鮮白芍或新 鮮赤芍的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述芍藥苷的制備方法，其特征在于所述壓榨提取條件原料粉碎 粒度為40 80目，加水量是原料重量的1 2倍，浸泡時(shí)間為1小時(shí)，壓榨提取次數(shù)為2次。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述芍藥苷的制備方法，其特征在于所述超濾膜可選用截留分子量 為1000 3000的超濾膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述芍藥苷的制備方法，其特征在于所述氧化鋁選用中性氧化鋁， 粒度120 200目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種成本低，產(chǎn)量大，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的分離提純芍藥苷的方法。工藝步驟包括壓榨、膜分離、氧化鋁層析柱吸附、膜濃縮、冷凍干燥。采用本發(fā)明生產(chǎn)芍藥苷，工藝簡(jiǎn)單、能源消耗少、純度高。
文檔編號(hào)C07H1/00GK101759737SQ20091023383
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司