專利名稱：：炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及炔丁基^黃酸吡啶甜菜堿(PYP)的制備方法，它是一種優(yōu)秀的鍍鎳添加劑。
背景技術(shù)：
：金屬電鍍是一個(gè)傳統(tǒng)的工藝，距今已有100多年歷史?，F(xiàn)代所指的電鍍，是一門包括金屬電沉積/化學(xué)沉積/轉(zhuǎn)化膜處理等表面處理工藝技術(shù)在內(nèi)的應(yīng)用技術(shù)。金屬或非金屬制品經(jīng)過(guò)電鍍處理，在其表面上形成一層與基體結(jié)合牢固的金屬鍍層或非金屬覆蓋層，并賦予特殊的物理一化學(xué)功能，不僅使材料具有抗蝕型、抗磨損、潤(rùn)滑性、導(dǎo)電性、屏蔽性及可焊性能，而且能最經(jīng)濟(jì)、最有效地提高產(chǎn)品質(zhì)量，延長(zhǎng)使用壽命。電鍍工藝針對(duì)不同需求，還可以賦予表面電磁、光學(xué)、光電子學(xué)、電子、超導(dǎo)、熱學(xué)等性能和美學(xué)的裝潢功能，以產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。近年來(lái)電鍍技術(shù)與其他科學(xué)技術(shù)互相滲透，逐漸形成跨化學(xué)、冶金、物理、材料和表面科學(xué)等多學(xué)科的邊緣學(xué)科。從技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)來(lái)看，越是高新技術(shù)(如計(jì)算機(jī)芯片、硬盤、各種板片、機(jī)電產(chǎn)品、信息產(chǎn)品)，對(duì)電鍍工藝的要求越嚴(yán)格。因此，現(xiàn)代的新型電鍍技術(shù)已成為發(fā)展高科技領(lǐng)域的重要技術(shù)基礎(chǔ)，是許多高新技術(shù)發(fā)展中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。由于電鍍工藝具有功能性和裝飾性的特點(diǎn)，是制造業(yè)不可缺少的工藝。制造業(yè)的發(fā)展，必然促進(jìn)電鍍技術(shù)的發(fā)展。今后一段時(shí)期內(nèi)，電鍍行業(yè)不但不會(huì)萎縮，還會(huì)隨著制造技術(shù)水平和高新技術(shù)的迅速發(fā)展有更高層次的發(fā)展。我國(guó)改革開(kāi)放以來(lái)，電鍍行業(yè)發(fā)展無(wú)論規(guī)模還是產(chǎn)量、產(chǎn)值，都已進(jìn)入了世界電鍍大國(guó)行列。據(jù)行業(yè)報(bào)道數(shù)據(jù)表明，全國(guó)電鍍企業(yè)數(shù)量在數(shù)以萬(wàn)計(jì)，年加工值也在百億元之上。與此同時(shí)，由于國(guó)際經(jīng)濟(jì)全球化加速，境外電鍍行業(yè)原輔材料裝備的跨國(guó)公司已大量進(jìn)入國(guó)內(nèi)市場(chǎng)，使得市場(chǎng)竟?fàn)幐蛹ち??？梢哉f(shuō)在所有電鍍添加劑的研究中，鍍鎳添加劑特別是光亮劑的研究是最為引人注目的，其成果也很多。這種情況是和鎳鍍層的用途多以及鍍層電化學(xué)性能獨(dú)特相關(guān)。近年來(lái)，金屬材料價(jià)格成倍數(shù)的上漲，國(guó)內(nèi)有些電鍍加工廠因承受不了金屬材料價(jià)格的上漲而停止鍍鎳生產(chǎn)線，電鍍企業(yè)面臨殘酷的優(yōu)勝劣汰的竟?fàn)幘置?。但是，金屬電鍍鎳是電子、家用電器、航空、航天工業(yè)、建筑工業(yè)及相應(yīng)的裝飾工業(yè)、國(guó)內(nèi)汽車制造、五金加工等重要的工藝，也是我省汽車制造業(yè)中零部件防腐與裝飾的重要工藝。由于對(duì)電鍍產(chǎn)品的裝飾性、抗蝕性的要求不斷增高，促使電鍍鎳工藝技術(shù)也要不斷發(fā)展，因此，急需開(kāi)發(fā)出新的節(jié)能降耗的鍍鎳添加劑。常用作鍍鎳光亮劑的吡啶衍生物，如丙烷磺酸吡啶嗡鹽(簡(jiǎn)稱PPS)和羥基丙烷吡咬磺酸嗡鹽(簡(jiǎn)稱PPS-0H)，對(duì)鍍鎳層有良好的整平和光亮作用。炔類光亮劑也是一種重要的鍍鎳光亮劑，具有整平性好，出光速度快，穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。炔丁基磺酸吡啶甜菜堿(PYP)集吡啶甜菜堿類光亮劑和炔屬類光亮劑優(yōu)點(diǎn)于一體，其性能明顯優(yōu)于同類復(fù)配產(chǎn)物，可部分或全部替代PPS和PPS-OH。光亮平整范圍寬廣，出光速度快，是新一代高效電鍍鎳整平劑、光亮劑。但現(xiàn)在還沒(méi)有炔丁基磺酸吡啶甜菜堿(PYP)的制備方法的公開(kāi)報(bào)5道。鑒于市場(chǎng)的巨大需求，研發(fā)新型環(huán)保、節(jié)能降耗的電鍍中間體炔丁基磺酸吡啶甜菜堿(PYP)已成為一項(xiàng)非常迫切而重要的工作。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種炔丁基磺酸吡啶甜菜堿(PYP)的制備方法。它適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率高，電鍍效果良好。本發(fā)明產(chǎn)品炔丁基磺酸吡。定甜菜堿(以下筒稱PYP),分子式為C9H9N03S，結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>本發(fā)明的目的是通過(guò)如下措施來(lái)達(dá)到的炔丁基磺酸吡吱甜菜堿(PYP)的制備方法，其特征在于它依次包括如下步驟，①、氯丁炔磺酸鈉制備取亞硫酸鈉溶于水，配成濃度為10%的溶液，緩慢滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6.5-8，加入催化劑乙二胺四乙酸二鈉，緩慢升溫至40-70°C，滴加1，4-二氯丁炔；加入堿，使pH保持在6.5-8，通入惰性氣體作保護(hù)氣；滴加完畢，在40-7(TC保溫反應(yīng)4-10小時(shí)；反應(yīng)完后靜置分層，分出上層液體回收待用；取下層液體，真空脫水，脫去水的質(zhì)量占溶液總量的80%;脫水結(jié)束后，向混合物中加入曱醇，55"C下攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到濾餅和濾液；在55'C下，用甲醇洗滌濾餅兩次，將每次洗滌得到的濾液合并，濾餅回收待用；精餾濾液，收集64-66。C曱醇餾分，循環(huán)使用；剩余物質(zhì)即為氯丁炔磺酸鈉與水的混合物；②、炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的合成取第①步合成的氯丁炔磺酸鈉溶于水中，配成濃度為30°/。的溶液，升溫至40-70。C,緩慢滴加吡啶，滴完后在40-70。C保溫反應(yīng)4-10小時(shí)，反應(yīng)完畢，過(guò)濾；減壓精餾濾液，壓力為7.5mmHg時(shí)收集35r吡咬餾分，回收循環(huán)使用；蒸千后，向固體中加入去離子水，配成含量為35%的溶液，向溶液中加入雙氧水，雙氧水用量為濾液質(zhì)量的1-2%，升溫至55°C,攪拌1小時(shí)，過(guò)濾，即得本發(fā)明產(chǎn)品炔丁基磺酸吡咬甜菜堿。在上述技術(shù)方案中，在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，加入堿是指緩慢滴加NaOH與Na2C03的混合水溶液，且NaOH與Na2C03的摩爾比為40-50:1。在上述技術(shù)方案中，在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，亞^J臾鈉與1,4-二氯丁炔的摩爾比為l:1.3-1.7。在上述技術(shù)方案中，在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，調(diào)節(jié)體系的pH為7-7.5。在上述^t支術(shù)方案中，在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，滴加1，4-二氯丁炔滴加完畢后，是在50-6(TC保溫反應(yīng)8-10小時(shí)。在上述技術(shù)方案中，在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，催化劑乙二胺四乙酸二鈉的用量為1，4-二氯丁炔質(zhì)量的0.6-0.8%。在上述技術(shù)方案中，在所述第②步反應(yīng)過(guò)程中，丁炔磺酸鈉與吡啶的摩爾比為1:8-10。在上述技術(shù)方案中，在所述第②步反應(yīng)過(guò)程中，滴加吡啶完畢后在50-60。C保溫反應(yīng)8-10小時(shí)。本發(fā)明炔丁基磺酸吡啶甜菜堿(PYP)的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)①、與目前市售的同類型商品(PPS和PPS-OH)相比，本發(fā)明產(chǎn)品光亮性好，整平范圍寬，用量少。②、以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)為催化劑合成氯丁炔磺酸鈉，產(chǎn)品收率高，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短。③、原料1,4-二氯丁炔、亞硫酸鈉和吡啶價(jià)廉易得；反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需使用高溫、高壓，條件溫和、易于操作。④、所用的溶劑(如甲醇)和過(guò)量的原料(如1，4-二氯丁炔、吡啶)皆可回收循環(huán)使用，成本<氐，污染小。圖l為本發(fā)明炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法工藝方框圖；圖2為亞硫酸鈉與1，4-二氯丁炔的摩爾比與中間體氯丁炔磺酸鈉的收率的關(guān)系曲線；圖3為反應(yīng)體系pH值與氯丁炔磺酸鈉的收率的關(guān)系曲線；圖4為反應(yīng)溫度與氯丁炔磺酸鈉的收率的關(guān)系曲線；圖5為反應(yīng)時(shí)間與氯丁炔磺酸鈉的收率的關(guān)系曲線；圖6為催化劑用量與氯丁炔磺酸鈉的收率的關(guān)系曲線；圖7為氯丁炔>璜酸鈉與吡啶的摩爾比與PYP的收率的關(guān)系曲線；圖8為反應(yīng)溫度與PYP的收率的關(guān)系曲線；圖9為反應(yīng)時(shí)間與PYP的收率的關(guān)系曲線。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施情況，但它們并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限定，僅作舉例而已。同時(shí)通過(guò)說(shuō)明本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)將變得更加清楚和容易理解。本發(fā)明選用的原料為原料名稱規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)1，4-二氯丁炔工業(yè)品含量>97%無(wú)水亞碌u酸鈉工業(yè)品含量>97%乙二胺四乙酸二鈉化學(xué)純含量>99%曱醇工業(yè)品含量>99.5%吡咬工業(yè)品含量>99.9%本發(fā)明炔丁基磺酸吡啶甜菜堿(PYP)的制備方法，依次包括如下步驟，①、氯丁炔磺酸鈉制備取亞硫酸鈉溶于水，配成濃度為10%的溶液，緩慢滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6.5-8,加入催化劑乙二胺四乙酸二鈉，緩慢升溫至40-70°C，滴加1,4-二氯丁炔；加入堿，使pH保持在6.5-8，通入惰性氣體作保護(hù)氣；滴加完畢，在40-7(TC保溫反應(yīng)4-10小時(shí)；反應(yīng)完后靜置分層，分出上層液體回收待用；取下層液體，真空脫水，脫去水的質(zhì)量占溶液總量的80%;脫水結(jié)束后，向混合物中加入甲醇，55。C下攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到濾餅和濾液；在55。C下，用曱醇洗滌濾餅兩次，將每次洗滌得到的濾液合并，濾餅回收待用；精餾濾液，收集64-66。C曱醇餾分，循環(huán)使用；剩余物質(zhì)即為氯丁炔磺酸鈉與水的混合物；②、炔丁基磺酸吡p定甜菜堿的合成取第①步合成的氯丁炔磺酸鈉溶于水中，配成濃度為30%的溶液，升溫至40-7(TC,緩'隻滴加吡啶，滴完后在40-70。C保溫反應(yīng)4-10小時(shí)，反應(yīng)完畢，過(guò)濾；減壓精餾濾液，壓力為7.5隱Hg時(shí)收集35。C吡啶餾分，回收循環(huán)使用；蒸干后，向固體中加入去離子水，配成含量為35%的溶液，向溶液中加入雙氧水，雙氧水用量為濾液質(zhì)量的1-2%，升溫至55°C,攪拌1小時(shí)，過(guò)濾，即得本發(fā)明產(chǎn)品炔丁基磺酸吡p定甜菜堿(如圖1所示)。優(yōu)選的方案是在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，加入堿是指緩慢滴加NaOH與Na2C03的混合水溶液，且NaOH與^2(^03的摩爾比為40-50:1(此比例方便調(diào)節(jié)PH值的變化，便于控制)。優(yōu)選的方案是在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，亞^i酸鈉與1，4-二氯丁炔的摩爾比為1:1.3-1.7。優(yōu)選的方案是在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，調(diào)節(jié)體系的pH為7-7.5。優(yōu)選的方案是在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，滴加1，4-二氯丁炔滴加完畢后，是在50-60。C保溫反應(yīng)8-10小時(shí)。優(yōu)選的方案是在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，催化劑乙二胺四乙酸二鈉的用量為1,4-二氯丁炔質(zhì)量的0.6-0.8%。優(yōu)選的方案是在所述第②步反應(yīng)過(guò)程中，丁炔磺酸鈉與吡咬的摩爾比為1:8-10。優(yōu)選的方案是在所述第②步反應(yīng)過(guò)程中，滴加吡啶完畢后在50-6(TC保溫反應(yīng)8-10小時(shí)。參閱圖2可知圖2中橫坐標(biāo)表示亞硫酸鈉與1,4-二氯丁炔的摩爾比，縱坐標(biāo)表示中間體氯丁炔磺酸鈉的收率。理論上亞硫酸鈉與1,4-二氯丁炔反應(yīng)，兩種物質(zhì)的摩爾比為1:1，為使反應(yīng)更充分的進(jìn)行，實(shí)際生產(chǎn)中選擇其中一種原料過(guò)量。當(dāng)亞硫酸鈉過(guò)量時(shí)，未反應(yīng)的亞硫酸鈉在后續(xù)步驟中不易除去，而殘留在產(chǎn)品中的亞硫酸鈉會(huì)影響電鍍效果，因此，本發(fā)明選擇1,4-二氯丁炔過(guò)量，未反應(yīng)的1,4-二氯丁炔在接下來(lái)的分層、精餾等步驟中可提出并循環(huán)使用。從圖1可以看出，亞石危酸鈉與1，4-二氯丁炔的摩爾比為1:1.1-1.7時(shí)，中間體氯丁炔磺酸鈉的收率都比較高，1，4-二氯丁炔的用量更多時(shí)，中間體收率基本不變。其中，反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)，體系pH值為7.0，催化劑為EDTA(乙二胺四乙酸二鈉的簡(jiǎn)稱)，催化劑用量為1,4-二氯丁炔質(zhì)量的6%。。參閱圖3可知圖3中橫坐標(biāo)表示體系pH值，縱坐標(biāo)表示中間體氯丁炔磺酸鈉的收率。從圖中可以看出，體系pH值在6.5-8范圍時(shí)中間體的收率都比較高。其中，亞硫酸鈉與1，4-二氯丁炔的摩爾比為1:1.3，反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)，催化劑為EDTA,催化劑用量為1，4-二氯丁炔質(zhì)量的6%。。參閱圖4可知圖4中橫坐標(biāo)表示第一步反應(yīng)的反應(yīng)溫度，縱坐標(biāo)表示中間體氯丁炔石黃酸鈉的收率。從圖中可以看出，溫度在40-70。C范圍時(shí)中間體的收率都比較高，但溫度高達(dá)70。C后收率隨溫度的升高而降低。其中，亞硫酸鈉與1，4-二氯丁炔的摩爾比為1:1.3,體系的pH值為7.0，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)，催化劑為EDTA，催化劑用量為1，4-二氯丁炔質(zhì)量的6%。。參閱圖5可知圖5中橫坐標(biāo)表示第一步的反應(yīng)時(shí)間，縱坐標(biāo)表示中間體氯丁炔石黃酸鈉的收率。反應(yīng)時(shí)間在4-10小時(shí)范圍時(shí)，中間體的收率都比較高，但反應(yīng)時(shí)間超過(guò)10小時(shí)后，收率變化不明顯。其中，亞硫酸鈉與1,4-二氯丁炔的摩爾比為1:1.3,體系的pH值為7.0，反應(yīng)溫度為5(TC，催化劑為EDTA,催化劑用量為1,4_二氯丁炔質(zhì)量的6%。。參閱圖6可知圖6中橫坐標(biāo)表示第一步中催化劑的用量，縱坐標(biāo)表示中間體氯丁炔磺酸鈉的收率。從圖中可以看出，催化劑用量為1，4-二氯丁炔質(zhì)量的2-10%。時(shí)，中間體的收率都比較高，但繼續(xù)增加催化劑，收率變化不明顯。其中，亞硫酸鈉與1，4-二氯丁炔的摩爾比為1:1.3,體系的pH值為7.0，反應(yīng)溫度為5(TC,反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，催化劑為EDTA。參閱圖7可知圖7中橫坐標(biāo)表示氯丁炔磺酸鈉與吡啶的摩爾比，縱坐標(biāo)表示PYP的收率。本發(fā)明選擇吡啶過(guò)量，在后續(xù)處理過(guò)程中通過(guò)精餾等步驟回收過(guò)量的吡啶，并循環(huán)使用。從圖中可以看出，氯丁炔磺酸鈉與吡啶的摩爾比為1:4-10時(shí)，PYP的收率都比較高，繼續(xù)增加吡咬的用量，收率基本不變。其中，反應(yīng)溫度為50°C,反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)。參閱圖8可知圖8中橫坐標(biāo)表示第二步的反應(yīng)溫度，縱坐標(biāo)表示PYP的收率。從圖中可以看出，PYP的收率隨溫度的升高先增加后降低，溫度在40-7(TC時(shí)PYP的收率都比較高。其中，氯丁炔磺酸鈉與吡p定的摩爾比為1:6，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)。參閱圖9可知圖9中橫坐標(biāo)表示第二步的反應(yīng)時(shí)間，縱坐標(biāo)表示PYP的收率。,人圖中可以看出，PYP的收率隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增加，反應(yīng)時(shí)間為4-10小時(shí)時(shí)PYP的收率都比較高。其中，氯丁炔磺酸鈉與吡咬的摩爾比為1:6,反應(yīng)溫度為5(TC。在第一步反應(yīng)中加入催化劑EDTA，能夠促進(jìn)反應(yīng)快速、充分的進(jìn)行。加入EDTA作催化劑的反應(yīng)體系，在亞硫酸鈉與1,4-二氯丁炔的摩爾比為l:1.3、體系的pH值為7.0、反應(yīng)溫度為50。C、反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)、催化劑用量為1，4-二氯丁炔質(zhì)量的6%。的情況下，中間體氯丁炔磺酸鈉的收率可達(dá)94%，而不加催化劑的體系同等條件下的收率不到40%。同時(shí)，EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)還能屏蔽原料中引入的金屬離子雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品電鍍效果的影響。在制得PYP粗品后，加入雙氧水除去雜質(zhì)，產(chǎn)品的電鍍效果更好，但雙氧水的量不宜過(guò)多，過(guò)量的雙氧水會(huì)分解電鍍槽液中的某些有效成分，影響電鍍效果。在相同條件下進(jìn)行串聯(lián)電鍍赫爾槽試片比較，結(jié)果如下11202添加量電鍍效果0鍍層發(fā)黑，有針孔1%鏡面光亮7表面平滑2%鏡面光亮，表面平滑3%鍍層發(fā)黑，消耗大可以看出，雙氧水的用量為粗品PYP質(zhì)量的1-2%時(shí)電鍍效果良好。鍍鎳光亮劑PYP在電鍍中的效果，通過(guò)以下試驗(yàn)進(jìn)行比較(1)采用的鍍4臬槽液的成分<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>其中BEO是炔類光亮劑。添加劑中有效組分的用量是(添加劑的用量x含量)，按此計(jì)算，PYP的用量最少。需要說(shuō)明的是對(duì)于所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不改變本發(fā)明原理的前提下還可以對(duì)本發(fā)明做出若干的改變或變形，這同樣屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求1、炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法，其特征在于它依次包括如下步驟①、氯丁炔磺酸鈉制備取亞硫酸鈉溶于水，配成濃度為10％的溶液，緩慢滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6.5-8，加入催化劑乙二胺四乙酸二鈉，緩慢升溫至40-70℃，滴加1，4-二氯丁炔；加入堿，使pH保持在6.5-8，通入惰性氣體作保護(hù)氣；滴加完畢，在40-70℃保溫反應(yīng)4-10小時(shí)；反應(yīng)完后靜置分層，分出上層液體回收待用；取下層液體，真空脫水，脫去水的質(zhì)量占溶液總量的80％；脫水結(jié)束后，向混合物中加入甲醇，55℃下攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到濾餅和濾液；在55℃下，用甲醇洗滌濾餅兩次，將每次洗滌得到的濾液合并，濾餅回收待用；精餾濾液，收集64-66℃甲醇餾分，循環(huán)使用；剩余物質(zhì)即為氯丁炔磺酸鈉與水的混合物；②、炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的合成取第①步合成的氯丁炔磺酸鈉溶于水中，配成濃度為30％的溶液，升溫至40-70℃，緩慢滴加吡啶，滴完后在40-70℃保溫反應(yīng)4-10小時(shí)，反應(yīng)完畢，過(guò)濾；減壓精餾濾液，壓力為7.5mmHg時(shí)收集35℃吡啶餾分，回收循環(huán)使用；蒸干后，向固體中加入去離子水，配成含量為35％的溶液，向溶液中加入雙氧水，雙氧水用量為濾液質(zhì)量的1-2％，升溫至55℃，攪拌1小時(shí)，過(guò)濾，即得本發(fā)明產(chǎn)品炔丁基磺酸吡啶甜菜堿。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔丁基磺酸吡咬甜菜堿的制備方法，其特征在于在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，加入堿是指緩慢滴加NaOH與Na2C03的混合水溶液，且NaOH與Na2C03的摩爾比為40-50:1。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法，其特征在于在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，亞硫酸鈉與1，4-二氯丁炔的摩爾比為1:1.3-1.7。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔丁基磺酸吡咬甜菜堿的制備方法，其特征在于在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，調(diào)節(jié)體系的pH為7-7.5。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法，其特征在于在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，滴加1,4-二氯丁炔滴加完畢后，是在50-60。C保溫反應(yīng)8-10小時(shí)。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法，其特征在于在所述第①步反應(yīng)過(guò)程中，催化劑乙二胺四乙酸二鈉的用量為1,4-二氯丁炔質(zhì)量的0.6-0.8%。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法，其特征在于在所述第②步反應(yīng)過(guò)程中，丁炔磺酸鈉與吡啶的摩爾比為1:8-10。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的炔丁基磺酸吡咬甜菜堿的制備方法，其特征在于在所述第②步反應(yīng)過(guò)程中，滴加吡啶完畢后在50-60。C保溫反應(yīng)8—10小時(shí)。全文摘要炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的制備方法，它依次包括如下步驟氯丁炔磺酸鈉制備和炔丁基磺酸吡啶甜菜堿的合成二大步驟。本發(fā)明炔丁基磺酸吡啶甜菜堿(PYP)的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)①與目前市售的同類型商品(PPS和PPS-OH)相比，本發(fā)明產(chǎn)品光亮性好，整平范圍寬，用量少。②以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)為催化劑合成氯丁炔磺酸鈉，產(chǎn)品收率高，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短。③原料1，4-二氯丁炔、亞硫酸鈉和吡啶價(jià)廉易得；反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需使用高溫、高壓，條件溫和、易于操作。④所用的溶劑(如甲醇)和過(guò)量的原料(如1，4-二氯丁炔、吡啶)皆可回收循環(huán)使用，成本低，污染小。文檔編號(hào)C07D213/04GK101671295SQ20091027235公開(kāi)日2010年3月17日申請(qǐng)日期2009年9月29日優(yōu)先權(quán)日2009年9月29日發(fā)明者磊楊,程海霞,立邱,曦陳,陳立霞,魏良義申請(qǐng)人:湖北漢星化工新材料有限公司