專利名稱：2-丙基咪唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成2-丙基咪唑的方法，尤其是涉及一種以氨、丁醛、乙二醛為 原料，合成2-丙基咪唑的方法。
二背景技術(shù)：
2_丙基咪唑的結(jié)構(gòu)式為
H 2-丙基咪唑為新型氟喹諾酮類抗菌藥，適用于一系列感染性疾病。目前已經(jīng)報 導(dǎo)的合成2_甲基咪唑(或2_乙基咪唑)的方法為氨(水)+乙醛(丙醛)(水溶液)+乙二 醛(水溶液)—2-甲基咪唑(或2-乙基咪唑)。當(dāng)2-丙基咪唑仿照上述方法合成時，出現(xiàn)了 有機相(丁醛)和水相(氨+乙二醛水溶液)互不相溶的非均相，使得反應(yīng)難以進行。對 于非均相反應(yīng)，可加相轉(zhuǎn)移催化劑加快反應(yīng)速度。但加相轉(zhuǎn)移催化劑給體系引入新的雜質(zhì)， 給后續(xù)分離帶來困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的合成2-丙基咪唑的方法中存在的缺點，為企業(yè)提 供一種以氨水、丁醛、乙二醛為原料，合成2-丙基咪唑的方法。 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是它由氨水、丁醛、乙二醛為原料，合成2-丙基咪唑。 其合成路線如下 丁醛+乙二醛(水溶液)+氨(水)一2_丙基咪唑
其合成步驟為 1)在非均相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；
2)開啟冷卻水閥，在控溫下，滴加氨水； 3)加料畢，啟動水相泵和有機相泵，繼續(xù)控溫、回流反應(yīng)六小時；
4)反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾得2_丙基咪唑粗品。
所述非均相合成裝置是由反應(yīng)釜、混合塔、液體傳送系統(tǒng)和液封系統(tǒng)構(gòu)成，即在反 應(yīng)釜上方設(shè)置混合塔，通過連通閥和氣管相通，并在其間設(shè)置了水相泵和有機相泵，水相泵 的吸水頭置于反應(yīng)釜的水相內(nèi)，有機相泵的吸水頭置于反應(yīng)釜的有機相內(nèi)，其出料噴頭均 置于混合塔內(nèi)填料上方的冷卻管之上，混合塔頂部排氣管通與由液封池、液封回流槽和液 封安全管組成的液封系統(tǒng)相連。泵啟動時，水相泵和有機相泵分別將反應(yīng)釜中水相和有機 相液體抽到混合塔上方噴淋，增加水相和有機相液體的接觸面積，提高化學(xué)反應(yīng)速度。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果由于采用非均相合成裝置，增加水相和有機相液體的接觸面積，提高了化學(xué)反應(yīng)速度，使反應(yīng)能順利進行，也不需要加入相轉(zhuǎn)移 催化劑，使后續(xù)分離過程容易。此法有利于工業(yè)化生產(chǎn)，使生產(chǎn)成本大大降低，企業(yè)的生產(chǎn) 效益得到大幅度提高。
四

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
圖1是本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中1、滴加料管，2、水相泵，3、有機相，4、水相，5、加熱蒸汽閥，6、反應(yīng)釜，7、攪拌 漿，8、出料閥，9、管道，10、冷凝水閥，11、液封池，12、液封回流槽，13、液封安全管，14、有機 相泵，15、連通閥，16、氣管，17、混合塔，18、填料，19、水相噴頭，20、有機相噴頭，21、冷卻水閥。
五具體實施例方式
本發(fā)明是采用氨水、丁醛、乙二醛為原料，合成2-丙基咪唑的方法。其合成路線 是丁醛+乙二醛(水溶液)+氨(水)一2-丙基咪唑。合成步驟為①在非均相合成裝 置的反應(yīng)釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；②開啟冷卻水閥，在控溫下，滴加氨水；③加料 畢，啟動水相泵和有機相泵，繼續(xù)控溫、回流反應(yīng)六小時；④反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去 水，冷卻、結(jié)晶、過濾得2-丙基咪唑粗品。步驟①中所述非均相合成裝置是由反應(yīng)釜、混合 塔、液體傳送系統(tǒng)和液封系統(tǒng)構(gòu)成，即在反應(yīng)釜6上方設(shè)置混合塔17，通過連通閥15和氣 管16相通，并在其間設(shè)置了水相泵2和有機相泵14，水相泵2的吸水頭置于反應(yīng)釜6的水 相4內(nèi)，有機相泵14的吸水頭置于反應(yīng)釜6的有機相3內(nèi)，其出料噴頭19、20均置于混合 塔17內(nèi)填料18上方的冷卻管之上，混合塔17頂部排氣管通過由液封池11、液封回流槽12 和液封安全管13組成的液封系統(tǒng)相連。反應(yīng)釜6的 實施本發(fā)明時，在非均相合成裝置的反應(yīng)釜6中加入41.84%的乙二醛69. 3千克 (500mol)和丁醛36千克(500mol)混合液；打開加熱蒸汽閥5對反應(yīng)釜6進行加熱至50°C; 在攪拌漿7轉(zhuǎn)動的情況下，打開冷卻水閥21，自滴加料管1滴加25%的氨水34千克；加料 畢，啟動水相泵2和有機相泵14，繼續(xù)控溫、回流反應(yīng)六小時；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下 蒸去水，冷卻后打開反應(yīng)釜6底部的出料閥8，產(chǎn)品自管道9液入儲液器皿，結(jié)晶、過濾即得 2-丙基咪唑粗品。
權(quán)利要求
一種2-丙基咪唑的制備方法，它是以氨水、丁醛、乙二醛為原料，其特征在于合成路線如下丁醛+乙二醛(水溶液)+氨(水)→2-丙基咪唑其合成步驟為1)在非均相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；2)開啟冷卻水閥，在控溫下，滴加氨水；3)加料畢，啟動水相泵和有機相泵，繼續(xù)控溫、回流反應(yīng)六小時；4)反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾得2-丙基咪唑粗品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙基咪唑的制備方法，其特征在于所述非均相合成裝 置是由反應(yīng)釜、混合塔、液體傳送系統(tǒng)和液封系統(tǒng)構(gòu)成，即在反應(yīng)釜(6)上方設(shè)置混合塔 (17)，通過連通閥(15)和氣管(16)相通，并在其間設(shè)置了水相泵(2)和有機相泵(14)，水 相泵(2)的吸水頭置于反應(yīng)釜(6)的水相(4)內(nèi)，有機相泵(14)的吸水頭置于反應(yīng)釜(6) 的有機相(3)內(nèi)，其出料噴頭(19、20)均置于混合塔(17)內(nèi)填料(18)上方的冷卻管之上， 混合塔(17)頂部排氣管通過由液封池(11)、液封回流槽(12)和液封安全管(13)組成的液 封系統(tǒng)相連。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-丙基咪唑的制備方法，它解決了現(xiàn)有技術(shù)存在由于非均相反應(yīng)，雖可加相轉(zhuǎn)移催化劑加快反應(yīng)速度，但給體系引入新的雜質(zhì)，給后續(xù)分離帶來困難的問題，其特征在于合成路線為丁醛+乙二醛(水溶液)+氨(水)→2-丙基咪唑，具體步驟是首先在非均相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛和丁醛的混合液；然后開啟冷卻水閥，在控溫下，滴加氨水；再啟動水相泵和有機相泵，繼續(xù)控溫、回流反應(yīng)六小時；待反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾得2-丙基咪唑粗品。該法由于增加水相和有機相液體的接觸面積，提高了化學(xué)反應(yīng)速度，使反應(yīng)能順利進行，也不需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑，使后續(xù)分離過程容易。
文檔編號C07D233/00GK101693693SQ200910272449
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月19日
發(fā)明者劉煥彬, 徐振強, 曾昆, 曾舟華 申請人:曾舟華;