專利名稱：一種制備氯化膽堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種維生素B的制備方法，尤其是涉及一種制備氯化膽堿的方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代飼養(yǎng)業(yè)的發(fā)展中，為了所飼養(yǎng)的畜牧和家禽能在生長期間健康的成長，并在成熟屠宰后擁有更好的品質(zhì)，在飼養(yǎng)過程中除了必要的主食以外，還要添加一些功能性的輔料，也就是添加劑，這些添加劑能有效的提高所養(yǎng)殖的肉類的品質(zhì)。
在這些添加劑中，維生素B是其中很重要的一個(gè)大類，而氯化膽堿作為維生素B的一種，在市場上也有很大的使用量，氯化膽堿是生物組織中乙酰膽堿、卵磷脂和神經(jīng)磷脂的組成部分，可以節(jié)約氨基酸，是畜禽魚類所需的重要物質(zhì)，在動物體內(nèi)可以調(diào)節(jié)脂肪的代謝與轉(zhuǎn)化，可以預(yù)防肝臟中沉淀及其組織變性作為一種甲基的供體，促進(jìn)氨基酸的再形成，提高氨基酸的利用率。
目前，氯化膽堿的主要制備方法有兩種， 一種是使用環(huán)氧乙烷和三甲胺反應(yīng)制備而成，另一種方法是用三甲胺和氯乙醇反應(yīng)制備而成。中國專利公開了一種氯化膽堿的制造方法(公開號CN 107823IA)，其由鹽酸與三甲胺以l: (1 1. 01)(摩爾)的配比，在30 40。C的溫度下進(jìn)行成鹽反應(yīng)，生成三甲胺鹽酸鹽，然后再與環(huán)氧乙烷以l: 1.05(摩爾)的配比，在30 7(TC的溫度下進(jìn)行加成反應(yīng)，制造氯化膽堿，所用的環(huán)氧乙烷為含8(重量)％左右環(huán)氧化乙烷及0.3 4.5(重量)％乙二醇的水溶液，該環(huán)氧乙烷水溶液在進(jìn)人反應(yīng)系統(tǒng)之前，利用環(huán)氧乙烷與乙二醇的沸點(diǎn)差，先行蒸發(fā)分離除去乙二醇后，以伴有水蒸汽的環(huán)氧乙烷蒸汽的形式進(jìn)入反應(yīng)器；鹽酸與三甲胺進(jìn)行成鹽反應(yīng)時(shí)，PH值控制在4. 5 6. 5，三甲胺鹽酸鹽與伴有水蒸汽的環(huán)氧乙烷蒸汽進(jìn)行加成反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)溫度為60 7(TC 。但在這種制備方法中，由于環(huán)氧乙烷在常溫下是氣體，并且具有高毒性和易燃性易爆性的缺點(diǎn)，運(yùn)輸、儲藏和使用也需要特別的條件，容易存在安全隱患。如果采用三甲胺和氯乙醇反應(yīng)制備，該方法雖然操作安全性較好，但是氯乙醇市場價(jià)格較高，使得該方法成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種制備氯化膽堿的方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的以環(huán)氧乙烷為原料，環(huán)氧乙烷在常溫下是氣體，并且具有高毒性和易燃性易爆性的缺點(diǎn)，運(yùn)輸、儲藏和使用也需要特別的條件，容易存在安全隱患的問題；本發(fā)明還解決了以氯乙醇為原料，而氯乙醇市場價(jià)格較高，制備成本較高等的技術(shù)問題。
本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的
本發(fā)明的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于
a. 在反應(yīng)器中加入1，2-乙二醇、甲苯、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀充分反應(yīng)，攪拌后將混合物置于冰水浴上降溫；
b. 在混合物中滴加甲磺酰氯，從而與混合物充分反應(yīng)，滴加完畢后充分?jǐn)嚢?，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，將殘余物進(jìn)行減壓蒸餾收集134 138'C/4mmHg餾分，得到{3 -羥基甲磺酸乙酯；
常壓蒸除指在正常一個(gè)大氣壓的情況下，也就是可以直接連接空氣。減壓蒸餾指在蒸餾壓力為4mmHg。
c. 在反應(yīng)器中加入e-羥基甲磺酸乙酯，向反應(yīng)器內(nèi)滴加三甲胺鹽酸鹽的水溶液與e-
羥基甲磺酸乙酯充分反應(yīng)，滴加完畢后充分?jǐn)嚢?，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶液；
d. 將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品。
離子型大孔吸附樹脂是一個(gè)統(tǒng)稱，本發(fā)明主要用到堿性的陰離子交換樹脂，例如D201大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，7170強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂等等。本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
h。、aCH3S02CI . Hn — — a______ (CH辨CI ■ { a Cl-
反應(yīng)器為裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的三頸瓶，本發(fā)明的各步原料均為市售，來源廣泛，供應(yīng)充足，并且價(jià)格便宜，能有效的控制生產(chǎn)成本。本發(fā)明反應(yīng)條件相對溫和且工藝簡單，各步反應(yīng)均為較常規(guī)的操作，避免使用環(huán)氧乙垸，使得生產(chǎn)的安全性和環(huán)保方面得到了有效的保證。冰水浴為在水中加入冰塊，形成冰水混合物，通過不斷添加冰塊，保持冰水浴中始終是冰和水的混合物，溫度一般為(TC 。
滴加沒有時(shí)間限制， 一般控制滴加過程混合物溫度不超過5(TC即可。
作為優(yōu)選，所述的步驟a中l(wèi)，2-乙二醇與甲苯的質(zhì)量比為l: 2 10， 1,2-乙二醇與碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的質(zhì)量比為l: 1.35 1.63或1: 1.61 1.94。
作為優(yōu)選，所述的步驟b滴加甲磺酰氯時(shí)，混合物中的l，2-乙二醇與甲磺酰氯的質(zhì)量比為l: 1.84 2.04。
作為優(yōu)選，所述的步驟c中e-羥基甲磺酸乙酯與三甲胺鹽酸鹽、水的質(zhì)量比為l: 0.68 C).76: 2 3。
作為優(yōu)選，所述的混合物在冰水浴上降溫后的溫度為0 1(TC 。作為優(yōu)選，所述的在混合物中滴加甲磺酰氯時(shí)，保持反應(yīng)溫度在0 1(TC。作為優(yōu)選，所述的在混合物中滴加甲磺酰氯完畢后，攪拌的時(shí)間為3 4小時(shí)。作為優(yōu)選，所述的在滴加三甲胺鹽酸鹽時(shí)是在攪拌條件下完成，能夠使得反應(yīng)更加完全
作為優(yōu)選，所述的滴加三甲胺鹽酸鹽完畢后攪拌0.5 1.5小時(shí)，攪拌時(shí)的溫度為20 30。C。
因此，本發(fā)明具有采用國內(nèi)容易得到的各種原料，各步反應(yīng)條件溫和、工藝簡單，各步反應(yīng)均為常規(guī)操作，生產(chǎn)的安全性得到保證，并且有效的避免了采用價(jià)格昂貴的原料，降低了產(chǎn)品的成本，使之大規(guī)模應(yīng)用成為可能等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。實(shí)施例l:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇62g，甲苯300g和lmol碳酸氫鈉84g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至1(TC以下
b. 在混合物中滴加約lmol甲磺酰氯115g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加完畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物進(jìn)行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S口？羥基甲磺酸乙酯，得到93. 7g的？羥基甲磺酸乙酯，收率66.9%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由95.5g三甲胺鹽酸鹽和280g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶液，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約128. 6g，收率92. 2%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)，3. 41-3. 50(2H， t) ， 3.95-4.01 (2H，t). MS (EI)，m/z 141 (M+H)。實(shí)施例2:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇 62g，甲苯400g和1.2mol碳酸氫鈉100. 5g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至1(TC 以下；
b. 在混合物中滴加約1.05mol甲磺酰氯120g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加 完畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物 進(jìn)行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S口？羥基甲磺酸乙酯，得到98. 5g的？羥基甲磺酸乙 酯，收率70. 4%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲 磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由95.5g三甲 胺鹽酸鹽和280g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶 液，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸 干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約128. 6g，收率92. 2%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)， 3. 41-3. 50(2H， t) ， 3.95-4.01 (2H，t). MS (EI)，m/z 141 (M+H)。
實(shí)施例3:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇 62g，甲苯130g和lmol碳酸氫鉀100g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至1(TC以下
b. 在混合物中滴加約1.05mol甲磺酰氯120g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加 完畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物 進(jìn)行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S卩？羥基甲磺酸乙酯，得到94. 3g的？羥基甲磺酸乙 酯，收率67. 4%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲 磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由95.5g三甲 胺鹽酸鹽和280g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶 液，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸 干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約128. 6g，收率92. 2%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)，
73. 41-3. 5C)(2H， t) ， 3.95-4.01(2H，t).MS(EI)，m/z 141 (M+H)。 實(shí)施例4:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇 62g，甲苯500g和1.2mol碳酸氫鉀120g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至10。C以 下；
b. 在混合物中滴加約1.05mol甲磺酰氯120g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加 完畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物 進(jìn)行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S卩？羥基甲磺酸乙酯，得到97.8g的？羥基甲磺酸乙 酯，收率69. 9%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲 磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由95.5g三甲 胺鹽酸鹽和280g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶 液，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸 干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約128. 6g，收率92. 2%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)， 3. 41-3. 50(2H， t) ， 3.95-4.01 (2H，t). MS (EI)，m/z 141 (M+H)。
實(shí)施例5:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇 62g，甲苯620g和1. lmol碳酸氫鉀110g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至1(TC以 下；
b. 在混合物中滴加約1.05mol甲磺酰氯120g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加 完畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物 進(jìn)行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S口？羥基甲磺酸乙酯，得到97. lg的？羥基甲磺酸乙 酯，收率69. 4%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲 磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由95.5g三甲 胺鹽酸鹽和280g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶 液，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約128. 6g，收率92. 2%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)， 3. 41-3. 50(2H， t) ， 3.95-4.01 (2H，t). MS (EI)，m/z 141 (M+H)。
實(shí)施例6:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇 62g，甲苯500g和1.2mol碳酸氫鈉100. 5g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至10。C 以下；
b. 在混合物中滴加約l. lmol甲磺酰氯126g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加 完畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物 進(jìn)行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S口？羥基甲磺酸乙酯，得到98. 7g的？羥基甲磺酸乙 酯，收率70. 5%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲 磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由95.5g三甲 胺鹽酸鹽和280g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶 液，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸 干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約128. 6g，收率92. 2%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)， 3. 41-3. 50(2H， t) ， 3.95-4.01 (2H，t). MS (EI)，m/z 141 (M+H)。
實(shí)施例7:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇 62g，甲苯300g和lmol碳酸氫鈉84g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至1(TC以下
b. 在混合物中滴加約lmol甲磺酰氯115g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加完 畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物進(jìn) 行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S口？羥基甲磺酸乙酯，得到93. 7g的？羥基甲磺酸乙酯 ，收率66.9%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲 磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由106g三甲胺鹽酸鹽和350g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶液 ，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸干 水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約131. 2g，收率94. 1%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)， 3. 41-3. 50(2H， t) ， 3.95-4.01 (2H，t). MS (EI)，m/z 141 (M+H)。
實(shí)施例8:本例的一種制備氯化膽堿的方法，其步驟為
a. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的1000ml三頸瓶中加入lmo1 1，2-乙二醇 62g，甲苯300g和lmol碳酸氫鈉84g，攪拌下置于冰水浴上，使反應(yīng)混合物降溫至1(TC以下
b. 在混合物中滴加約lmol甲磺酰氯115g，滴加過程保持反應(yīng)溫度不超過1(TC，滴加完 畢后繼續(xù)攪拌4小時(shí)，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，殘余物進(jìn) 行減壓蒸餾收集134-138。C/4mmHg餾分，S口？羥基甲磺酸乙酯，得到93. 7g的？羥基甲磺酸乙酯 ，收率66.9%;
c. 在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和磁力攪拌裝置的500ml三頸瓶中，加入lmol的e-羥基甲 磺酸乙酯140g ，在攪拌條件下滴加三甲胺鹽酸鹽水溶液，三甲胺鹽酸鹽水溶液由100g三甲胺 鹽酸鹽和420g水配成，滴加完畢后室溫?cái)嚢鑜小時(shí)，得到產(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶液
，然后將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸干 水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品約129. 7g，收率93. 0%。
得到的氯化膽堿精品的熔點(diǎn)為302 305。C (分解)，1H-NMR(CDC13) : S3.29(9H，s)， 3. 41-3. 50(2H， t) ， 3.95-4.01 (2H，t). MS (EI)，m/z 141 (M+H)。
權(quán)利要求
1.一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于a.在反應(yīng)器中加入1，2-乙二醇、甲苯、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀充分反應(yīng)，攪拌后將混合物置于冰水浴上降溫；b.在混合物中滴加甲磺酰氯，從而與混合物充分反應(yīng)，滴加完畢后充分?jǐn)嚢?，直至沒有氣泡產(chǎn)生，過濾除去不溶物，常壓蒸除溶劑甲苯，將殘余物進(jìn)行減壓蒸餾收集134～138℃/4mmHg餾分，得到β-羥基甲磺酸乙酯；c.在反應(yīng)器中加入β-羥基甲磺酸乙酯，向反應(yīng)器內(nèi)滴加三甲胺鹽酸鹽的水溶液與β-羥基甲磺酸乙酯充分反應(yīng)，滴加完畢后充分?jǐn)嚢瑁玫疆a(chǎn)物氯化膽堿和甲磺酸的混合溶液；d.將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂吸附除去甲磺酸，得到氯化膽堿的水溶液，蒸干水分后得到產(chǎn)物氯化膽堿精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述 的步驟a中l(wèi)，2-乙二醇與甲苯的質(zhì)量比為l: 2 10， 1，2-乙二醇與碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的質(zhì) 量比為l: 1.35 1.63或1: 1.61 1.94。
3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述 的步驟b滴加甲磺酰氯時(shí)，混合物中的1，2-乙二醇與甲磺酰氯的質(zhì)量比為1: 1.84 2.04。
4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述 的步驟c中e-羥基甲磺酸乙酯與三甲胺鹽酸鹽、水的質(zhì)量比為l: 0.6S 0.76: 2 3。
5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述 的混合物在冰水浴上降溫后的溫度為0 1(TC 。
6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述 的在混合物中滴加甲磺酰氯時(shí)，保持反應(yīng)溫度在0 1(TC 。
7.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述的在混合物中滴加甲磺酰氯完畢后，攪拌的時(shí)間為3 4小時(shí)。
8 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述的在滴加三甲胺鹽酸鹽時(shí)是在攪拌條件下完成。
9 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備氯化膽堿的方法，其特征在于所述的滴加三甲胺鹽酸鹽完畢后攪拌O. 5 1. 5小時(shí)，攪拌時(shí)的溫度為20 3(TC。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種維生素B的制備方法，尤其是涉及一種制備氯化膽堿的方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的以環(huán)氧乙烷為原料，環(huán)氧乙烷在常溫下是氣體，并且具有高毒性和易燃性易爆性的缺點(diǎn)，運(yùn)輸、儲藏和使用也需要特別的條件，容易存在安全隱患的問題；本發(fā)明還解決了以氯乙醇為原料，而氯乙醇市場價(jià)格較高，制備成本較高等的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法為采用1，2-乙二醇作為原料，先于甲磺酰氯進(jìn)行酯化反應(yīng)，最后再與三甲胺鹽酸鹽反應(yīng)，生成的產(chǎn)物粗品進(jìn)行樹脂吸附分離后得到產(chǎn)物精品。
文檔編號C07C215/40GK101633622SQ20091030478
公開日2010年1月27日 申請日期2009年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月24日
發(fā)明者樓偉杰, 蔣忠良 申請人:杭州海爾希畜牧科技有限公司