專(zhuān)利名稱(chēng)：氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氫溴酸檳榔堿的一種生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
檳榔堿的性狀油狀液體，沸點(diǎn)209攝氏度。檳榔堿的用途醫(yī)藥上用于治療青光眼。 檳榔堿有擬膽堿作用，并具有像煙堿的作用，可使絳蟲(chóng)癱瘓，獸藥上做滅絳蟲(chóng)藥。其衍生物 可治老年癡呆癥和心血管病。檳榔堿的常規(guī)生產(chǎn)主要用煙酸為原料經(jīng)多步化學(xué)合成制成。檳 榔堿常溫下可揮發(fā)，理化穩(wěn)定性較差，藥用時(shí)不方便、不穩(wěn)定。通常將檳榔堿制成氫溴酸檳 榔堿，以增加其理化穩(wěn)定性及使用方便性。氫溴酸檳榔堿的性狀無(wú)色結(jié)晶，具光學(xué)不活動(dòng) 性，熔點(diǎn)171度。其用途同檳榔堿的用途。目前，天然氫溴酸檳榔堿的市場(chǎng)售價(jià)為1.5 1.6 萬(wàn)元/公斤，合成氫溴酸檳榔堿的市場(chǎng)售價(jià)為1.0 1.2萬(wàn)元/公斤。因?yàn)槟壳霸趪?guó)內(nèi)氫溴酸檳
榔堿自給嚴(yán)重不足，大部分需求量靠從國(guó)外進(jìn)口合成氫溴酸檳榔堿來(lái)彌補(bǔ)。在我國(guó)，檳榔果 下腳料資源豐富，將檳榔果下腳料經(jīng)特殊生物技術(shù)提取可以獲得氫溴酸檳榔堿，因此，人們 迫切希望一種利用檳榔果下腳料提取氫溴酸檳榔堿的生產(chǎn)工藝問(wèn)世，以便提取氫溴酸檳榔堿 ，滿(mǎn)足我國(guó)對(duì)氫溴酸檳榔堿的市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，滿(mǎn)足人們的迫切愿望，提供一種氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝 ，這種氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝?yán)梦覈?guó)豐富的檳榔果下腳料資源提取氫溴酸檳榔堿，從而滿(mǎn) 足我國(guó)對(duì)氫溴酸檳榔堿的市場(chǎng)需求，其生產(chǎn)工藝合理，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，使生產(chǎn) 成本大幅度降低。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，包括以下步驟
(1) 、選擇生產(chǎn)氫溴酸檳榔堿的原材料原料選擇檳榔果下腳料；
(2) 、酸浸泡在浸泡池內(nèi)用稀酸浸泡檳榔果下腳料，采用的酸可以是硫酸、鹽酸、 硝酸、檸檬酸、乳酸、醋酸、蘋(píng)果酸中任意一種，將選擇的一種酸稀釋至濃度為O. 1% 10 %，將稀釋后的酸浸沒(méi)檳榔果下腳料，稀釋后的酸的用量是檳榔果下腳料用量(重量)的1 20倍，浸泡時(shí)間為1 30天；將酸浸泡液靜置過(guò)濾，濾渣用稀酸水洗滌過(guò)濾，合并濾液，獲 得酸浸提液；(3) 、離交吸附、洗脫在離交柱中將步驟(2)獲得的酸浸提液穩(wěn)慢流經(jīng)離交柱，用 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂洗附，吸附飽和后，用水洗凈樹(shù)脂，再用2y。NaOH或2y。NH40H洗脫樹(shù)脂，獲得 洗脫液；
(4) 、中和在中和罐內(nèi)將步驟(3)獲得的洗脫液用氫溴酸中和至PH值為4 8，獲得 中和液；
(5) 、真空濃縮在濃縮罐內(nèi)將步驟(4)獲得的中和液真空濃縮至氫溴酸檳榔堿析出 ，獲得濃縮液；
(6) 、結(jié)晶在結(jié)晶槽中將步驟(5)獲得的濃縮液緩慢攪拌，降溫，析出結(jié)晶，獲得 結(jié)晶液；
(7) 、真空過(guò)濾或離心過(guò)濾將步驟(6)獲得的結(jié)晶液通過(guò)真空吸濾或離心過(guò)濾方式 獲得濕晶體；
(8) 、真空干燥將步驟(7)獲得的濕晶體通過(guò)真空干燥方式獲得產(chǎn)品氫溴酸檳榔堿。
在上述技術(shù)方案中，在步驟(1)中，所述檳榔果下腳料為檳榔核、檳榔蒂、檳榔果邊 碎料、霉壞或變質(zhì)檳榔果中的一種或多種。
在步驟(2)中，最佳工藝條件是稀酸的濃度為1% 5%，稀釋后的酸的用量是檳榔果下 腳料用量(重量)的3 10倍，浸泡時(shí)間3 10天，在酸浸泡過(guò)程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循 環(huán)或機(jī)械攪動(dòng)，以增強(qiáng)檳榔果下腳料浸泡均勻、透徹；將酸浸泡液靜置過(guò)濾，濾渣用稀酸水 洗滌過(guò)濾，合并濾液，獲得酸浸提液。
在步驟(3)中，所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù) 脂；所述洗脫液的PH值為6 12;所述洗脫液的最佳PH值為7 11。
在步驟(4)中，將洗脫液用氫溴酸中和至最佳PH值為6 7。
在步驟(7)中，將獲得的濕晶體先用少量蒸餾水洗滌，再用少量酒精洗滌，過(guò)濾濾水 回收套用。
本發(fā)明的有益效果是1、利用我國(guó)豐富的檳榔果下腳料資源提取氫溴酸檳榔堿，變廢 為寶，使氫溴酸檳榔堿的生產(chǎn)成本大幅度降低，滿(mǎn)足我國(guó)對(duì)氫溴酸檳榔堿的市場(chǎng)需求；2、 利用本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝提取氫溴酸檳榔堿，其生產(chǎn)工藝合理，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，設(shè)備投資 少；3、利用本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝提取的氫溴酸檳榔堿為天然氫溴酸檳榔堿，并不是化學(xué) 合成的氫溴酸檳榔堿；4、在氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝中不使用有毒、易燃、易爆化學(xué)品，不 會(huì)產(chǎn)生有毒排放，"三廢"處理較簡(jiǎn)單。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
圖l為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l，參見(jiàn)圖l，本實(shí)施例所述的一種氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，包括以下步驟
(1) 、選擇生產(chǎn)氫溴酸檳榔堿的原材料原料選擇檳榔果下腳料，所述檳榔果下腳料 為檳榔核、檳榔蒂、檳榔果邊碎料、霉壞或變質(zhì)檳榔果中的一種或多種；取檳榔果下腳料 1000Kg ;
(2) 、酸浸泡將檳榔果下腳料1000Kg放入浸泡池內(nèi)，加入2%稀硫酸5000 Kg浸泡，浸 泡時(shí)間為5天；在酸浸泡過(guò)程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循環(huán)或機(jī)械攪動(dòng)，以增強(qiáng)檳榔果下腳 料浸泡均勻、透徹；過(guò)濾獲得酸浸提液，用2000Kg 2%稀硫酸洗滌濾渣、并過(guò)濾，合并濾液
，獲得約5000 Kg酸浸提液；
(3) 、離交吸附、洗脫在離交柱中將步驟(2)獲得的約5000 Kg酸浸提液穩(wěn)慢流經(jīng) 離交柱，用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂洗附，離交柱001 X7 (732)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂裝量50 Kg;吸附近 飽和后，用水洗凈樹(shù)脂，再用2。/。NaOH洗脫樹(shù)脂，獲得PH值為7 ll的洗脫液約2000Kg;
(4) 、中和在中和罐內(nèi)將步驟(3)獲得的約2000Kg洗脫液用氫溴酸中和至PH值為 6.5，獲得中和液；
(5) 、真空濃縮在濃縮罐內(nèi)將步驟(4)獲得的中和液真空濃縮至有大量氫溴酸檳榔 堿析出，獲得濃縮液；
(6) 、結(jié)晶在結(jié)晶槽中將步驟(5)獲得的濃縮液緩慢攪拌，降溫，析出結(jié)晶，獲得 結(jié)晶液；
(7) 、真空過(guò)濾將步驟(6)獲得的結(jié)晶液通過(guò)真空吸濾方式獲得濕結(jié)晶；將獲得的 濕結(jié)晶先用少量蒸餾水洗滌，再用少量酒精洗滌，過(guò)濾濾水回收套用；過(guò)濾濾液反復(fù)濃縮結(jié) 晶，合并結(jié)晶，獲得濕晶體；
(8) 、真空干燥將步驟(7)獲得的濕晶體通過(guò)真空干燥方式獲得約4. 5 Kg氫溴酸檳 榔堿(產(chǎn)品)。
實(shí)施例2，參見(jiàn)圖l，本實(shí)施例所述的一種氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，包括以下步驟 (1)、選擇生產(chǎn)氫溴酸檳榔堿的原材料原料選擇檳榔果下腳料，所述檳榔果下腳料 為檳榔核、檳榔蒂、檳榔果邊碎料、霉壞或變質(zhì)檳榔果中的一種或多種；取檳榔果下腳料 1000Kg ;
6(2) 、酸浸泡將檳榔果下腳料1000Kg放入浸泡池內(nèi)，加入2%稀鹽酸8000 Kg浸泡，浸 泡時(shí)間為7天；在酸浸泡過(guò)程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循環(huán)或機(jī)械間隙攪動(dòng)，以增強(qiáng)檳榔果 下腳料浸泡均勻、透徹；過(guò)濾獲得酸浸提液，濾渣用P/。稀鹽酸2000Kg洗滌過(guò)濾，合并濾液
，獲得酸浸提液約8000Kg;
(3) 、離交吸附、洗脫在離交柱中將步驟(2)獲得的約8000 Kg酸浸提液穩(wěn)慢流經(jīng) 離交柱，用50Kg001 X7 (732)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附；吸附完畢后，用水洗凈樹(shù)脂至近中性 ，再用2。/。NaOH洗脫樹(shù)脂，獲得PH值為6 11的洗脫液；
(4) 、中和在中和罐內(nèi)將步驟(3)獲得的洗脫液用氫溴酸中和至PH值為6. 5，獲得 中和液；
(5) 、真空濃縮在濃縮罐內(nèi)將步驟(4)獲得的中和液真空濃縮至有大量氫溴酸檳榔 堿析出，獲得濃縮液；
(6) 、結(jié)晶在結(jié)晶槽中將步驟(5)獲得的濃縮液緩慢攪拌，降溫，析出結(jié)晶，獲得 結(jié)晶液；
(7) 、真空過(guò)濾將步驟(6)獲得的結(jié)晶液通過(guò)真空吸濾方式獲得濕結(jié)晶；將獲得的 濕結(jié)晶先用少量蒸餾水洗滌，再用少量酒精洗滌，過(guò)濾濾水回收套用；過(guò)濾濾液反復(fù)濃縮結(jié) 晶，合并結(jié)晶，獲得濕晶體；
(8) 、真空干燥將步驟(7)獲得的濕晶體通過(guò)真空干燥方式獲得約4. 6 Kg氫溴酸檳 榔堿(產(chǎn)品)。
以上所述僅是本發(fā)明的兩個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，并非用來(lái)限制本發(fā)明，凡其類(lèi)似的實(shí)施例與近 似的生產(chǎn)工藝，例如，所述檳榔果下腳料為檳榔核、檳榔蒂、檳榔果邊碎料、霉壞或變質(zhì)檳 榔果中的一種或多種；采用的酸可以是硫酸、鹽酸、硝酸、檸檬酸、乳酸、醋酸、蘋(píng)果酸中 任意一種；所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂等等，這 些特征都應(yīng)涵蓋于本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，其特征是包括以下步驟(1)、選擇生產(chǎn)氫溴酸檳榔堿的原材料原料選擇檳榔果下腳料；(2)、酸浸泡在浸泡池內(nèi)用稀酸浸泡檳榔果下腳料，采用的酸可以是硫酸、鹽酸、硝酸、檸檬酸、乳酸、醋酸、蘋(píng)果酸中任意一種，將選擇的一種酸稀釋至濃度為0.1％～10％，將稀釋后的酸浸沒(méi)檳榔果下腳料，稀釋后的酸的用量是檳榔果下腳料用量(重量)的1～20倍，浸泡時(shí)間為1～30天；將酸浸泡液靜置過(guò)濾，濾渣用稀酸水洗滌過(guò)濾，合并濾液，獲得酸浸提液；(3)、離交吸附、洗脫在離交柱中將步驟(2)獲得的酸浸提液穩(wěn)慢流經(jīng)離交柱，用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂洗附，吸附飽和后，用水洗凈樹(shù)脂，再用2％NaOH或2％NH4OH洗脫樹(shù)脂，獲得洗脫液；(4)、中和在中和罐內(nèi)將步驟(3)獲得的洗脫液用氫溴酸中和至PH值為4～8，獲得中和液；(5)、真空濃縮在濃縮罐內(nèi)將步驟(4)獲得的中和液真空濃縮至氫溴酸檳榔堿析出，獲得濃縮液；(6)、結(jié)晶在結(jié)晶槽中將步驟(5)獲得的濃縮液緩慢攪拌，降溫，析出結(jié)晶，獲得結(jié)晶液；(7)、真空過(guò)濾或離心過(guò)濾將步驟(6)獲得的結(jié)晶液通過(guò)真空吸濾或離心過(guò)濾方式獲得濕晶體；(8)、真空干燥將步驟(7)獲得的濕晶體通過(guò)真空干燥方式獲得產(chǎn)品氫溴酸檳榔堿。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，其特征是在步驟(1)中，所述檳榔果下腳料為檳榔核、檳榔蒂、檳榔果邊碎料、霉壞或變質(zhì)檳榔果中的一 種或多種。
3 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，其特征是在步驟(2)中，最佳工藝條件是稀酸的濃度為1% 5%，稀釋后的酸的用量是檳榔果下腳料用量( 重量)的3 10倍，浸泡時(shí)間3 10天，在酸浸泡過(guò)程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循環(huán)或機(jī)械攪 動(dòng)，以增強(qiáng)檳榔果下腳料浸泡均勻、透徹；將酸浸泡液靜置過(guò)濾，濾渣用稀酸水洗滌過(guò)濾， 合并濾液，獲得酸浸提液。
4 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，其特征是在步 驟(3)中，所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；所述 洗脫液的PH值為6 12。
5 根據(jù)權(quán)利要求4所述的氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，其特征是所述 洗脫液的最佳PH值為7 11。
6 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，其特征是在步 驟(4)中，將洗脫液用氫溴酸中和至最佳PH值為6 7。
7 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，其特征是在步 驟(7)中，將獲得的濕結(jié)晶先用少量蒸餾水洗滌，再用少量酒精洗滌，過(guò)濾濾水回收套用
全文摘要
氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝，包括以下步驟(1)選擇生產(chǎn)氫溴酸檳榔堿的原材料原料選擇檳榔果下腳料；(2)酸浸泡在浸泡池內(nèi)用稀酸浸泡檳榔果下腳料，采用的酸可以是硫酸、鹽酸、硝酸、檸檬酸、乳酸、醋酸、蘋(píng)果酸中任意一種；(3)離交吸附、洗脫在離交柱中將酸浸提液穩(wěn)慢流經(jīng)離交柱，用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂洗附，吸附飽和后，用水洗凈樹(shù)脂，再用2％NaOH或2％NH₄OH洗脫樹(shù)脂；(4)中和在中和罐內(nèi)將洗脫液用氫溴酸中和至pH值為4～8；(5)真空濃縮；(6)結(jié)晶；(7)真空過(guò)濾；(8)真空干燥，獲得氫溴酸檳榔堿。本發(fā)明利用我國(guó)豐富的檳榔果下腳料資源提取氫溴酸檳榔堿，變廢為寶，其生產(chǎn)成本大幅度降低。
文檔編號(hào)C07D211/78GK101624368SQ20091030541
公開(kāi)日2010年1月13日 申請(qǐng)日期2009年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月10日
發(fā)明者盧克強(qiáng) 申請(qǐng)人:盧克強(qiáng)