專利名稱：一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于對羥基苯甲醛制備的技術領域，具體涉及一種催化氧化合 成對羥基苯甲醛的設備。
背景技術：
對羥基苯甲醛是一種十分重要的精細化工中間體，廣泛用于香料、醫(yī)藥、 農(nóng)藥、化妝品、電鍍等領域。例如，用對羥基苯甲醛可以合成大茴香醛、香蘭 素、洋茉莉醛、丁香醛、茴和復盆子等許多珍貴的香料。在醫(yī)藥方面，對羥基 苯甲醛主要用于合成抗菌增效劑甲氧基芐胺嘧啶、羥基氨芐青霉素、羥基節(jié)頭 飽霉素、三甲氧基苯甲醛、對羥基甲醇葡萄糖、對羥基苯甘氨酸、祛痰藥杜鹡 素、人造天麻、艾司洛爾等，也可用于合成抗高壓藥、抗高血脂藥、心血管疾 病等、治療皮膚病和眼疾的藥物等。在農(nóng)業(yè)上，對羥基苯甲醛的鹵化物可以合 成敵草腈和溴苯腈，它們施用方便，生產(chǎn)工藝簡單，成本低，是一種很有發(fā)展 前途的除草劑。用對羥基苯甲醛可以合成殺蟲劑、滅菌劑、真菌抑制劑、消毒 防腐劑等的中間體。對羥基苯甲醛的鹵化物，不論是一鹵代物還是二卣代物，
均有抑制微生物生長的功能，可用于藥物等的滅菌劑，其中尤以3，5-二氯-4-羥 基苯甲醛的殺菌作用最為有效。對羥基苯甲醛和它的甲酯對茴香醛用于堿性鍍 鋅增亮，無論在非氰和有氰電鍍中都可起到光亮劑和勻涂劑的作用。
工業(yè)上合成對羥基苯甲醛的方法很多，主要有Reimer-Tiemann法(R-T法)、 Gattermann法、苯酚與三氯乙醛法、甲醛法、Gattermann-Koch法、對硝基甲苯 法等，以上這些方法大多都存在產(chǎn)物收率低、純度低、設備投入大、產(chǎn)品分離困難等問題。
上世紀八十年代， 一些國家開發(fā)了 一種以對甲酚為原料催化氧化合成對羥 基苯甲醛的方法。該方法具有三廢少、反應緩和、操作簡單等優(yōu)點而被眾多研
究者所重視(JP 62155236， 1987; CN1143066A， 1997; US4929766， 1999)。
這些研究的重點都是氧化工藝的優(yōu)化以及氧化催化劑的選擇，催化劑主要是用 鐵、鈷、鎳的有機物和無機鹽，對羥基苯甲醛的收率為40%~80%。但也存在著 對甲酚轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品分離困難、氧化反應時間長(一般都在8個小時以上) 等缺點，主要是對反應器的研究開發(fā)不夠，因為對甲酚氧化為對羥基苯甲醛的 反應是一個受氣液傳質(zhì)控制的反應，強化氣液間的傳質(zhì)有利于該反應的進行。 發(fā)明內(nèi)容
本實用新型為了解決現(xiàn)有技術中以對甲酚為原料催化氧化合成對羥基苯甲 醛的方法存在對甲酚轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品分離困難、氧化反應時間長等缺點，提供 了一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備，其具有反應時間短、對甲酚轉(zhuǎn)化率 高、產(chǎn)物收率和純度高、操作簡單、設備體積小、投資小等優(yōu)點。
本實用新型采用如下的技術方案實現(xiàn)
催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備包括旋轉(zhuǎn)填料床反應器，旋轉(zhuǎn)填料床反 應器上設有進液口、出液口、進氣口、出氣口；進液口與循環(huán)泵相連；出液口 與儲罐相連；進氣口與氧化氣體進口相連；出氣口與冷凝器相連；循環(huán)泵與儲 罐相連，出液口與儲罐之間的管路上開有取樣口。
其中旋轉(zhuǎn)填料床反應器是本方法的核心設備合成對羥基苯甲醛的工藝方 法是利用旋轉(zhuǎn)填料床旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的離心力場下，液膜變薄、液滴變小，達到微 米、納米級，產(chǎn)生巨大的相界面；液膜的更新速率也得到極大的提高；使得氣 液間的接觸更加充分，從而極大的強化了該氧化過程。所述的催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備，儲罐帶有水浴加熱或其他可控 溫的加熱器。
本實用新型的催化氧化合成對羥基苯甲醛的工藝設備，結(jié)構簡單，易操作， 本實用新型所述的工藝方法與現(xiàn)有技術相比，用旋轉(zhuǎn)填料床反應器催化氧化合 成對羥基苯甲醛具有對甲酚轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物易分離、產(chǎn)物收率和純度高、反應 時間短、操作簡單、設備體積小、投資小等優(yōu)點。

圖1是本實用新型的示意圖
圖2為錯流旋轉(zhuǎn)填料床反應器的結(jié)構示意圖 圖3為逆流旋轉(zhuǎn)填料床反應器的結(jié)構示意圖
圖1中l(wèi)-調(diào)節(jié)閥，2-氣體流量計，3-旋轉(zhuǎn)填料床反應器，4-閥門I， 5-閥 門II， 6-儲罐，7-循環(huán)泵，8-閥門in， 9-液體流量計，10-冷凝器，ll-閥門IV
圖2中2.1-氣體出口， 2.2-填料，2.3-轉(zhuǎn)鼓，2.4-液體出口， 2.5-轉(zhuǎn)軸，2.6-油封，2.7-噴嘴，2.8-氣體進口， 2.9-液體進口
圖3中3.1-氣體進口， 3.2-填料，3.3-轉(zhuǎn)鼓，3.4-油封，3.5-噴嘴，3.6-液體 出口， 3.7-氣體出口， 3.8-液體進口具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型的具體實施方式
作進一步說明。 催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備包括旋轉(zhuǎn)填料床反應器3，旋轉(zhuǎn)填料床反
應器3上設有進液口、出液口、進氣口、出氣口；進液口與循環(huán)泵7相連；出 液口與儲罐6相連；進氣口與氧化氣體進口相連；出氣口與冷凝器10相連；循 環(huán)泵7與儲罐6相連，出液口與儲罐6之間的管路上開有取樣口 。
使用本實用新型的工藝方法步驟中將對甲酚、氫 化鈉、催化劑加入到甲醇中，攪拌使其混合溶解，配制成原料液；所述的催化劑包括主催化劑鈷鹽、 副催化劑銅鹽，對甲酚、氫氧化鈉、甲醇的摩爾比=1: 3: 16，鈷鹽、銅鹽、對 甲酚的摩爾比二h 5: 300;(主催化劑采用醋酸鈷、氯化鈷等鈷鹽，助催化劑采
用醋酸銅、氯化銅等銅鹽)。然后將原料液預熱至55-75°C，溫度太低，不利于 反應的進行，溫度太高，焦油等副產(chǎn)物增多。然后將原料液引入到旋轉(zhuǎn)填料床 反應器內(nèi)，與氧化氣體進行反應，為了使反應充分，反應液從旋轉(zhuǎn)填料床反應 器出液口出來以后繼續(xù)流入到儲罐，經(jīng)多次循環(huán)反應。由于甲醇易揮發(fā)，所以 在旋轉(zhuǎn)填料床反應器出氣口處連有冷凝器冷凝回收揮發(fā)出的甲醇。
所述旋轉(zhuǎn)床填料反應器的轉(zhuǎn)速在200 2500r/min較為適宜。轉(zhuǎn)速過低，不利 于氣液傳質(zhì)，影響反應速率。轉(zhuǎn)速過高，設備的能耗太大。
進入旋轉(zhuǎn)填料床反應器的氧化氣體與原料液的體積比在1~50，主要根據(jù)運 行成本、對甲酚的轉(zhuǎn)化率、對羥基苯甲醛的收率、選擇性和氧化氣體利用率決 定。
具體操作啟動加熱裝置將儲罐6中的原料液加熱到55-75"C;開啟冷凝器 IO的冷凝水；開啟旋轉(zhuǎn)填料床反應器3并調(diào)整變頻調(diào)速電機調(diào)轉(zhuǎn)速，該電機的 調(diào)速范圍可達200-2500r/min;啟動循環(huán)泵7將原料液送至旋轉(zhuǎn)填料床反應器3， 循環(huán)泵7和旋轉(zhuǎn)填料床反應器3之間連有液體流量計9調(diào)節(jié)液體流量大小；將 氧化氣體從旋轉(zhuǎn)填料床反應器3的進氣口引入；氣體流量大小通過氣體流量計2 調(diào)節(jié)。
權利要求1、一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備，其特征在于包括旋轉(zhuǎn)填料床反應器(3)，旋轉(zhuǎn)填料床反應器上設有進液口、出液口、進氣口、出氣口；進液口與循環(huán)泵(7)相連；出液口與儲罐(6)相連；進氣口與氧化氣體進口相連；出氣口與冷凝器(10)相連；循環(huán)泵(7)與儲罐(6)相連，出液口與儲罐(6)之間的管路上開有取樣口(4)。
2、 根據(jù)權利要求l所述的催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備，其特征在于 儲罐(6)帶有水浴加熱或其他可控溫的加熱器。
專利摘要本實用新型屬于對羥基苯甲醛制備的技術領域，具體涉及一種催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備，解決了現(xiàn)有催化氧化合成對羥基苯甲醛的方法存在對甲酚轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品分離困難、氧化反應時間長的問題。催化氧化合成對羥基苯甲醛的設備包括旋轉(zhuǎn)填料床反應器，其進液口連接循環(huán)泵，出液口連接儲罐，出氣口連接冷凝器，循環(huán)泵與儲罐相連。本實用新型的有益效果反應時間短、對甲酚轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)物收率和純度高、操作簡單、設備體積小、投資小。
文檔編號C07C45/36GK201351147SQ20092010134
公開日2009年11月25日 申請日期2009年1月14日 優(yōu)先權日2009年1月14日
發(fā)明者劉有智, 樊光友, 焦緯洲, 祁貴生 申請人:中北大學