專利名稱：γ-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備領(lǐng)域，尤其涉及Y-氯丙基三氯硅烷生產(chǎn)中的一種蒸餾裝置。
背景技術(shù)：
Y-氯丙基三氯硅烷是合成系列硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)品的重要單體，廣泛應(yīng)用于玻纖、鑄 造、紡織物助劑、絕緣材料、粘膠劑等行業(yè)，還用于生產(chǎn)農(nóng)藥及醫(yī)藥中間體，涂料，水處理助 劑等，發(fā)展前景十分廣闊。以鉬、銠、鈀等化合物或絡(luò)合物作為催化劑，以三氯硅烷和氯丙烯為原料，經(jīng)過(guò)硅 氫加成、蒸餾等過(guò)程生產(chǎn)Y-氯丙基三氯硅烷是目前較為成熟的工藝技術(shù)?，F(xiàn)有工藝主要 存在產(chǎn)品成本高、Y氯丙基三氯硅烷收率低、原料三氯硅烷和氯丙烯損失量大、副產(chǎn)物多等 問(wèn)題，使該產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)效益受到影響。因此，除了在合成工藝上認(rèn)真研究，選擇使用合適的催 化劑、助催化劑以及其它助劑，調(diào)節(jié)好工藝參數(shù)，采用最佳加料方式外，對(duì)蒸餾工序進(jìn)行改 進(jìn)最大限度回收利用未完全反應(yīng)的原料，降低原料在其它餾分中的含量具有一定的經(jīng)濟(jì)意 義?，F(xiàn)在的Y-氯丙基三氯硅烷生產(chǎn)中的精餾工序，操作中大多只蒸出一、二次餾分， 中間餾分和成品這幾步分離回收過(guò)程。而該產(chǎn)品因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，存在副反應(yīng)，而且反應(yīng) 不完全，所以到工藝確定的反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)體系中仍存在不少量的原料，因此，傳統(tǒng)的精 餾工藝中存在原料與一、二次餾分分離效果不好，原料損失量大和成本高的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種Y-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，提高 Y _氯丙基三氯硅烷蒸餾過(guò)程中原料與一二次餾分的分離效果，減少原料的損失。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是Y-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，所述蒸餾裝置包括精餾釜、與所述精餾釜直接連接 的蒸餾塔、與所述蒸餾塔出口連接的冷凝器、與冷凝器出口通過(guò)管路連接的一二次餾分罐、 中間餾分罐和成品罐，所述蒸餾裝置還包括初餾分罐，所述初餾分罐、一二次餾分罐、中間 餾分罐和成品罐并列連接所述冷凝器的出口。所述精餾釜與所述冷凝器出口之間連有回流管路。所述初餾分罐設(shè)有原料回收管路連接Y-氯丙基三氯硅烷反應(yīng)釜。所述中間餾分罐與所述精餾釜之間連有中間管路。由于采用了上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型的有益效果是1、本實(shí)用新型在蒸餾裝置中增設(shè)初餾分罐，將未反應(yīng)的原料和反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的過(guò) 渡態(tài)絡(luò)合物單獨(dú)回收利用，不再與其它餾分混合回收，因此與其它餾分的分離較為完全，減 少了原料的損失，降低了生產(chǎn)成本，而且相應(yīng)提高了其它餾分的主含量。2、本實(shí)用新型在冷凝器出口處設(shè)有一回流管路與精餾釜相連通，通過(guò)調(diào)節(jié)、確定合適的回流比，確保了目標(biāo)回收原料的較高得率。3、本實(shí)用新型將回收的初餾分返回到Y(jié)-氯丙基三氯硅烷反應(yīng)釜，可以將初餾分 中含有的活性組分原料充分利用，對(duì)于反應(yīng)初期快速引發(fā)、促進(jìn)反應(yīng)順利進(jìn)行起到了積極 的推動(dòng)作用。

附圖是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1.精餾釜；2.冷凝器；3. —二次餾分罐；4.中間餾分罐；5.成品罐；6.初餾 分罐；7.回流管路；8.中間管路；9.原料回收管路；10. —二次餾分儲(chǔ)罐；11.成品儲(chǔ)罐；12 蒸餾塔。
具體實(shí)施方式
如附圖所示，Y-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，包括精餾釜1、與所述精餾釜1直接 連接的蒸餾塔12、與所述蒸餾塔12出口連接的冷凝器2、與冷凝器2出口通過(guò)管路連接的 一二次餾分罐3、中間餾分罐4和成品罐5，所述蒸餾裝置還包括初餾分罐6，所述初餾分罐 6與一二次餾分罐3、中間餾分罐4以及成品罐5并列連接在冷凝器2的出口上。精餾釜1 與所述冷凝器2出口之間連有回流管路7，初餾分罐6設(shè)有原料回收管路9連通γ -氯丙基 三氯硅烷反應(yīng)釜，中間餾分罐4與精餾釜1之間連有中間管路8。一二次餾分罐3的出口與 一二次餾分儲(chǔ)罐10連通，成品罐5的出口與成品儲(chǔ)罐11連通。本實(shí)用新型工作時(shí)，Y-氯丙基三氯硅烷反應(yīng)釜中反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后的母液轉(zhuǎn) 入精餾釜1進(jìn)行間歇精餾，當(dāng)精餾釜1內(nèi)溫度升至100°c以上，釜頂溫度上升至40°C時(shí)，開(kāi) 啟回流管路7上的閥門，回流30分鐘。然后控制精餾釜溫度為80°C 120°C，頂溫30°C 50°C，保持1 4的小回流比，出料流量不大于300L/h，將接收到的餾分采集到初餾分罐6， 初餾分經(jīng)原料回收管路9返回到γ-氯丙基三氯硅烷反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)。然后，控制合適的精餾溫度，分別采集回收一二次餾分、中間餾分和成品餾分至 一二次餾分罐3、中間餾分罐4和成品罐5，中間餾分通過(guò)中間管路8返回精餾釜1內(nèi)進(jìn)行 二次精餾，一二次餾分去一二次餾分儲(chǔ)罐10，成品餾分去成品儲(chǔ)罐11。因?yàn)槌合拢裙柰榉悬c(diǎn)為31. 8°C，氯丙烯沸點(diǎn)為45°C，因此所接收的初餾分 主要是未反應(yīng)的原料以及催化劑的過(guò)渡態(tài)絡(luò)合物，將初餾分單獨(dú)采集回收后，不僅減少了 原料的損失，同時(shí)也提高了其它餾分的主含量。
權(quán)利要求γ-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，所述蒸餾裝置包括精餾釜、與所述精餾釜直接連接的蒸餾塔、與所述蒸餾塔出口連接的冷凝器、與冷凝器出口通過(guò)管路連接的一二次餾分罐、中間餾分罐和成品罐，其特征在于所述蒸餾裝置還包括初餾分罐，所述初餾分罐、一二次餾分罐、中間餾分罐和成品罐并列連接所述冷凝器的出口。
2.如權(quán)利要求1所述的Y-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，其特征在于所述精餾釜與所 述冷凝器出口之間連有回流管路。
3.如權(quán)利要求2所述的Y-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，其特征在于所述初餾分罐設(shè) 有原料回收管路連接Y-氯丙基三氯硅烷反應(yīng)釜。
4.如權(quán)利要求3所述的Y-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，其特征在于所述中間餾分罐 與所述精餾釜之間連有中間管路。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種γ-氯丙基三氯硅烷蒸餾裝置，所述蒸餾裝置包括精餾釜、與所述精餾釜直接連接的蒸餾塔、與所述蒸餾塔出口連接的冷凝器、與冷凝器出口通過(guò)管路連接的一二次餾分罐、中間餾分罐和成品罐，所述蒸餾裝置還包括初餾分罐，所述初餾分罐、一二次餾分罐、中間餾分罐和成品罐并列連接所述冷凝器的出口。本實(shí)用新型用作γ-氯丙基三氯硅烷生產(chǎn)中的蒸餾設(shè)備，在原蒸餾裝置中增設(shè)初餾分罐，將未反應(yīng)的原料和反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的過(guò)渡態(tài)絡(luò)合物單獨(dú)回收利用，減少了原料的損失，降低了生產(chǎn)成本，而且相應(yīng)提高了其它餾分的主含量。
文檔編號(hào)C07F7/14GK201591991SQ200920282060
公開(kāi)日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2009年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月24日
發(fā)明者張中法 申請(qǐng)人:張中法