專利名稱：氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備領(lǐng)域，尤其涉及一種氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置。
技術(shù)背景 氯乙酸是重要的有機(jī)酸，由于分子中有兩個(gè)重要的官能團(tuán)，可用作有機(jī)合成的原 料和中間體，因此，近幾年應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、油田化學(xué)品、造 紙化學(xué)品、紡織助劑、表面活性劑、電鍍和香料香精等行業(yè)，已成為重要的有機(jī)氯產(chǎn)品。乙酸催化氯化法是目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)氯乙酸的主要方法。它又可分為間歇式生產(chǎn)工 藝和連續(xù)化生產(chǎn)工藝兩種。間歇式生產(chǎn)工藝包括通氯氣氯化、結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶、氯乙酸分離等 生產(chǎn)步驟，其中氯化工序一般以硫磺粉為催化劑，控制其用量約為乙酸投料總量(質(zhì)量百 分?jǐn)?shù))的3%，反應(yīng)在90°C下通氯氣，控制反應(yīng)溫度為96-100°C，每隔半小時(shí)或一小時(shí)抽取 料液打比重，根據(jù)測(cè)得的比重?cái)?shù)和變化趨勢(shì)調(diào)節(jié)通氯量并確定反應(yīng)終點(diǎn)。該方法由于生產(chǎn) 工藝比較簡(jiǎn)單，所以為大部分生產(chǎn)廠家所采用，但該方法由于生產(chǎn)設(shè)備的限制以及工藝控 制等原因，目前主要存在耗能高，產(chǎn)量低，半成品中二氯乙酸、三氯乙酸等副產(chǎn)物含量較高 等問(wèn)題，造成最終產(chǎn)品質(zhì)量差。因此針對(duì)這些問(wèn)題，通過(guò)對(duì)反應(yīng)機(jī)理和工藝原理的研究，對(duì) 氯化反應(yīng)裝置進(jìn)行改進(jìn)以更好地適應(yīng)氯乙酸的氯化反應(yīng)，以降低能耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)氯 乙酸的生產(chǎn)具有重要的經(jīng)濟(jì)意義和現(xiàn)實(shí)意義。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置，以提高 醋酸的轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)周期，降低能耗，并提高產(chǎn)品主含量。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜和冷凝系統(tǒng)，所述冷凝系統(tǒng)包括依次串 聯(lián)的一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器和三級(jí)冷凝器，和與所述各冷凝器出口分別連通的一級(jí)緩沖 罐、二級(jí)緩沖罐和三級(jí)緩沖罐，所述反應(yīng)釜出口與所述一級(jí)冷凝器進(jìn)口連通，且所述各緩沖 罐的出口分別通過(guò)一級(jí)回流管路、二級(jí)回流管路和三級(jí)回流管路連通所述反應(yīng)釜。所述各冷凝器與各緩沖罐之間分別設(shè)有氣液分離器。所述一級(jí)回流管路、二級(jí)回流管路和三級(jí)回流管路分別設(shè)有流量計(jì)。由于采用了上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型的有益效果是1、本實(shí)用新型的冷凝系統(tǒng)設(shè)置有三級(jí)冷凝器，而且通過(guò)在不同反應(yīng)時(shí)期使用不同 的冷卻介質(zhì)和冷凝溫度，對(duì)不同的反應(yīng)生成物分別進(jìn)行冷凝回收利用。2、本實(shí)用新型的冷凝系統(tǒng)設(shè)有三個(gè)緩沖罐，并在三級(jí)回流管路上分別設(shè)有流量 計(jì)，可以分別控制反應(yīng)各個(gè)階段的回流量，以控制反應(yīng)主要停留在主反應(yīng)階段，減少了二氯 代、三氯代、多氯代等副反應(yīng)的發(fā)生，減少了二氯乙酸、三氯乙酸等主要副產(chǎn)物的含量，從而 提高了氯化半成品主含量，縮短了反應(yīng)周期，也減少了氯氣消耗，降低了生產(chǎn)成本。3、本實(shí)用新型通過(guò)控制各級(jí)冷凝器的冷卻介質(zhì)溫度，分離出了活性組分乙酰氯、氯代乙酰氯等輕組分，減少了輕組分在半成品及最終產(chǎn)品中的含量，提高了最終產(chǎn)品的主含量，而且分離出的輕組分還可以循環(huán)利用或經(jīng)特殊處理后予以利用。4、本實(shí)用新型通過(guò)控制不同反應(yīng)生成物的回流，不僅可以控制反應(yīng)主要停留在主 反應(yīng)階段，提高了醋酸的轉(zhuǎn)化率，縮短了反應(yīng)周期，而且提高了反應(yīng)終點(diǎn)的調(diào)節(jié)和判定的準(zhǔn) 確性。

附圖是本實(shí)用新型實(shí)施例的示意圖。圖中，1.反應(yīng)釜；2. —級(jí)冷凝器；3. 二級(jí)冷凝器；4.三級(jí)冷凝器；5. —級(jí)緩沖罐； 6、二級(jí)緩沖罐；7.三級(jí)緩沖罐；8. —級(jí)回流管路；9. 二級(jí)回流管路；10.三級(jí)回流管路； 11.氣液分離器；12.流量計(jì)。
具體實(shí)施方式
如附圖所示，氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜1和冷凝系統(tǒng)，所述冷凝系 統(tǒng)包括依次串聯(lián)的一級(jí)冷凝器2、二級(jí)冷凝器3和三級(jí)冷凝器4，和與所述各冷凝器出口分 別連通的一級(jí)緩沖罐5、二級(jí)緩沖罐6和三級(jí)緩沖罐7，所述反應(yīng)釜1出口與所述一級(jí)冷凝 器2進(jìn)口連通，且各所述緩沖罐的出口分別通過(guò)一級(jí)回流管路8、二級(jí)回流管路9和三級(jí)回 流管路10連通所述反應(yīng)釜1，在一級(jí)、二級(jí)和三級(jí)回流管路上分別設(shè)有流量計(jì)12，在所述各 冷凝器與各緩沖罐之間分別設(shè)有氣液分離器11。本實(shí)用新型工作時(shí)，向反應(yīng)釜1內(nèi)投入定量的催化劑硫磺和乙酸后用蒸汽加熱 物料，反應(yīng)釜1內(nèi)物料溫度加熱到70°c后通入氯氣氯化，三級(jí)冷凝器中的冷卻介質(zhì)均使 用-10°C的冷凍鹽水，此時(shí)反應(yīng)生成的低沸物乙酰氯、氯代乙酰氯等氣體被冷凝，三級(jí)回流 管路的流量計(jì)12全部打開(kāi)，使乙酰氯、氯代乙酰氯等全部回流回反應(yīng)釜1參與反應(yīng)。隨著 反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)釜1內(nèi)物料溫度逐漸升高至98°C左右時(shí)，增大通氯量，并且將一級(jí)冷凝器 2的冷卻介質(zhì)更換為溫度為30°C左右的冷卻水，二級(jí)冷凝器3的冷卻介質(zhì)更換為0°C的冷 凍鹽水，三級(jí)冷凝器4的冷卻介質(zhì)仍使用-10°C的冷凍鹽水。此時(shí)經(jīng)一級(jí)冷凝回流下的液 體主要含活性組分氯代乙酰氯和原料乙酸，經(jīng)二級(jí)冷凝回流下的液體主要含活性組分乙酰 氯和氯代乙酰氯和原料乙酸，經(jīng)三級(jí)冷凝回流下的液體主要為活性組分乙酰氯。當(dāng)反應(yīng)釜 1內(nèi)物料比重達(dá)1. 21-1. 24 (80°C )時(shí)，關(guān)閉一級(jí)回流管路8和二級(jí)回流管路9上的流量計(jì)， 將一級(jí)和二級(jí)冷凝器冷凝回流的液體儲(chǔ)存在一級(jí)緩沖罐5和二級(jí)緩沖罐6中，調(diào)節(jié)三級(jí)回 流管路10的回流量為合適值；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料比重達(dá)到1. 30 (80 0C )后，將三級(jí)回流管路 上的流量計(jì)全部打開(kāi)，各種冷凝液體全部回流回反應(yīng)釜1內(nèi)參與反應(yīng)；當(dāng)反應(yīng)釜1內(nèi)物料比 重達(dá)到1. 34(800C )時(shí)，表示反應(yīng)已接近終點(diǎn)，此時(shí)將三級(jí)回流管路上的流量計(jì)全部關(guān)閉， 并調(diào)小通氯量，繼續(xù)反應(yīng)，控制反應(yīng)主要停留在一氯代反應(yīng)階段，加大打比重的頻率，當(dāng)比 重在約1. 355時(shí)停止通氯量取樣分析。若含量不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)保溫，但不通氯氣，稍微開(kāi)一級(jí) 回流繼續(xù)活化反應(yīng)，直到含量達(dá)標(biāo)。
權(quán)利要求氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜和冷凝系統(tǒng)，其特征在于所述冷凝系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器和三級(jí)冷凝器，和與所述各冷凝器出口分別連通的一級(jí)緩沖罐、二級(jí)緩沖罐和三級(jí)緩沖罐，所述反應(yīng)釜出口與所述一級(jí)冷凝器進(jìn)口連通，且所述各緩沖罐的出口分別通過(guò)一級(jí)回流管路、二級(jí)回流管路和三級(jí)回流管路連通所述反應(yīng)釜。
2.如權(quán)利要求1所述的氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置，其特征在于所述各冷凝器與各 緩沖罐之間分別設(shè)有氣液分離器。
3.如權(quán)利要求1或2所述的氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置，其特征在于所述一級(jí)回流 管路、二級(jí)回流管路和三級(jí)回流管路分別設(shè)有流量計(jì)。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜和冷凝系統(tǒng)，所述冷凝系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器和三級(jí)冷凝器，和與所述各冷凝器出口分別連通的一級(jí)緩沖罐、二級(jí)緩沖罐和三級(jí)緩沖罐，所述反應(yīng)釜出口與所述一級(jí)冷凝器進(jìn)口連通，且所述各緩沖罐的出口分別通過(guò)一級(jí)回流管路、二級(jí)回流管路和三級(jí)回流管路連通所述反應(yīng)釜。本實(shí)用新型通過(guò)設(shè)置三個(gè)冷凝器，并通過(guò)改變冷凝器的冷卻介質(zhì)和調(diào)節(jié)工藝參數(shù)對(duì)回流量進(jìn)行量化調(diào)節(jié)等，提高了氯化半成品主含量，減少了二氯乙酸、三氯乙酸等主要副產(chǎn)物的含量，縮短了氯乙酸生產(chǎn)的氯化反應(yīng)周期。
文檔編號(hào)C07C51/363GK201610417SQ200920290928
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2009年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日
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