專利名稱：用于萃取和純化三氯蔗糖中間體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及用于萃取和純化三氯蔗糖中間體，特別是三氯蔗糖-6-酯的方法。
背景技術(shù)：
人工甜味劑4，1'，6'-三氯_4，1'，6'-三脫氧半乳蔗糖(“三氯蔗糖”)是通過用氯替代4，1'，和6'位的羥基從蔗糖衍生的。已經(jīng)研發(fā)了許多不同的用于制備三氯蔗糖的合成路線，其中在4，1'，和6'位的羥基氯化之前，6位反應(yīng)性羥基先用酯基阻滯， 然后水解，以去除酯取代基，生成三氯蔗糖。一些這些合成路線包括錫介導(dǎo)的蔗糖-6-酯合成。蔗糖-6-酯可以被氯化，比如，通過Walkup等人的方法(美國專利No. 4，980，463， 其以參考方式被全文引入于此)。該氯化方法生產(chǎn)的產(chǎn)物包括三氯蔗糖-6-酯(比如4， 1'，6'-三氯_4，1'，6'-三脫氧半乳蔗糖-6-乙酸酯)溶液，其中含有叔酰胺(通常是 N，N-二甲基甲酰胺(以下稱“DMF”))，鹽(氯化反應(yīng)完成后中和氯化劑生成的產(chǎn)物)，氯化反應(yīng)副產(chǎn)物，及其它雜質(zhì)。氯化反應(yīng)副產(chǎn)物包括非三氯蔗糖的氯化糖類，比如單和雙氯化蔗糖，以及其它形式的氯化蔗糖。本領(lǐng)域已知的用于三氯蔗糖的流程通常包括酯化工藝，其中將乙酸酐和吡啶添加入三氯蔗糖-6-酯溶液，并將所得產(chǎn)物在甲苯中結(jié)晶兩次，以產(chǎn)生三氯蔗糖五乙酸酯。例如，美國專利No. 4，380，476論述了用于制備4，1'，6'-三氯_4，1'，6'-三脫氧半乳蔗糖(“TGS”)的方法，其包括步驟(a)將蔗糖與乙酸酐在吡啶中，約-20°C溫度以下反應(yīng)， 以獲得主要含蔗糖6-乙酸酯的混合物；(b)通過離子-交換樹脂色譜法分離該蔗糖6-乙酸酯；(c)用一選自Vilsmeier試劑和磺酰氯的試劑在4，1'，和6'位置氯化該蔗糖6-乙酸酯；(d)用乙酸酐在吡啶中過乙酰化(peracetylating)該氯化產(chǎn)物，以形成TGS五乙酸酯；和(d)分離及純化該TGS五乙酸酯，隨后將提純的材料脫乙酰化，以獲得TGS。不過，采用這種酯化方法的三氯蔗糖生產(chǎn)方法在原材料，設(shè)備，和生產(chǎn)時(shí)間方面成本昂貴。并且乙酸酐，吡啶，和甲苯的應(yīng)用會(huì)產(chǎn)生各種環(huán)境和健康問題。因此，需要有效，高效，經(jīng)濟(jì)，以及環(huán)境上可靠的方法用于萃取和純化三氯蔗糖-6-酯。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明概述簡而言之，在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明提供一種純化用于制造三氯蔗糖的三氯蔗糖-6-酯的方法，該方法包括步驟用第一有機(jī)溶劑(例如，但不限于，乙酸乙酯)從含有三氯蔗糖-6-酯的組合物中萃取三氯蔗糖-6-酯，由此形成第一三氯蔗糖-6-酯溶液；干燥/ 濃縮該第一三氯蔗糖-6-酯溶液，由此形成粗品三氯蔗糖-6-酯；向該粗品三氯蔗糖-6-酯加水，由此形成第二三氯蔗糖-6-酯溶液；向該第二三氯蔗糖-6-酯溶液添加第二有機(jī)溶劑 (例如，但不限于，醚)，以沉淀三氯蔗糖-6-酯，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯；在第三有機(jī)溶劑(例如，但不限于，乙酸乙酯)中加熱該半提純的三氯蔗糖-6-酯，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液；以及冷卻該半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液，由此形成提純的三氯蔗糖-6-酯。在一個(gè)實(shí)施方式中，第一有機(jī)溶劑可以是乙酸乙酯。在另一個(gè)實(shí)施方式中，第二有機(jī)溶劑可以是醚，例如，但不限于，乙醚或者石油醚。在另一個(gè)實(shí)施方式中，第一三氯蔗糖-6-酯溶液可以用真空手段干燥/濃縮。在另一個(gè)實(shí)施方式中，該方法中使用的水與第二有機(jī)溶劑的比率可以是約1 1。根據(jù)以下的詳細(xì)說明，本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將變得顯而易見。然而應(yīng)當(dāng)理解，這些詳細(xì)說明和特定的實(shí)施例在指示本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式時(shí)，只是用于示范，因?yàn)楦鶕?jù)此詳細(xì)說明，在本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的各種變化和改進(jìn)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員將顯而易見。
具體實(shí)施例方式優(yōu)選實(shí)施方式詳述本發(fā)明的一些實(shí)施方式適合于有效，高效，經(jīng)濟(jì)，以及環(huán)境可靠地萃取和純化三氯蔗糖-6-酯，以用于三氯蔗糖生產(chǎn)，其中該方法無需本領(lǐng)域通常已知的三氯蔗糖生產(chǎn)工藝中作為主要部分的酯化工藝。在一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種純化三氯蔗糖-6-酯(例如，但不限于，三氯蔗糖-6-乙酸酯)的方法，以用于制造三氯蔗糖，該方法包括步驟用第一有機(jī)溶劑(例如， 但不限于，乙酸乙酯)從含有三氯蔗糖-6-酯的組合物中萃取三氯蔗糖-6-酯，由此形成第一三氯蔗糖-6-酯溶液；干燥/濃縮該第一三氯蔗糖-6-酯溶液，由此形成粗品三氯蔗糖-6-酯；向該粗品三氯蔗糖-6-酯加水，由此形成第二三氯蔗糖-6-酯溶液；向該第二三氯蔗糖-6-酯溶液添加第二有機(jī)溶劑(例如，但不限于，醚)，以沉淀三氯蔗糖-6-酯，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯；在第三有機(jī)溶劑(例如，但不限于，乙酸乙酯)中加熱該半提純的三氯蔗糖-6-酯，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液；以及冷卻該半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液，由此形成提純的三氯蔗糖-6-酯。三氯蔗糖-6-酯可以用第一有機(jī)溶劑從含有三氯蔗糖-6-酯的組合物中分離，從而形成第一三氯蔗糖-6-酯溶液。該含有三氯蔗糖-6-酯的組合物可以在有機(jī)溶劑萃取之前過濾，以去除雜質(zhì)。例如，三氯蔗糖生產(chǎn)的中間體混合物可以在約35-75°C (例如，在約35-45°C下去除甲苯和在約65-75°C下去除DMF)，約-0. 098MPa下干燥。也可以使用其它溫度和壓力，例如，但不限于，約35 V -45 V，約65 V -75 V，約35 V，約36 V，約37 V， 約 38°C，約 39°C，約 40°C，約 41°C，約 42°C，約 43°C，約 44°C，約 45°C，約 46°C，約 47°C， 約 48°C，約 49°C，約 50°C，約 51°C，約 52°C，約 53°C，約 54°C，約 55°C，約 56°C，約 57°C， 約 58°C，約 59°C，約 60°C，約 61°C，約 62°C，約 63°C，約 64°C，約 65°C，約 66°C，約 67°C， 約68°C，約69°C，約70°C，約71°C，約72°C，約73°C，約74°C，或者約75°C ；且壓力分別為約-0. 070MPa 至約-0. 099MPa, -0. 075MPa, -0. 080MPa, -0. 085MPa, -0. 090MPa, -0. 096MPa, 或者-0.098MPa。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)了解，適于本發(fā)明目的的溫度可以隨壓力的變化而變化。例如，為在較高的壓力下獲得期望的結(jié)果，可能需要采用較高的溫度，而為了在較低的壓力下獲得相同或者類似結(jié)果，可能需要采用較低的溫度。該干燥的中間體混合物可以在水中重新溶解，并且該包括三氯蔗糖-6-酯的水溶液可以在有機(jī)萃取步驟之前過濾。本領(lǐng)域任何已知的適合本發(fā)明目的的有機(jī)溶劑均可被使用。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，第一有機(jī)溶劑可以是，但不限于，乙酸乙酯，或者具有類似于乙酸乙酯性質(zhì)(例如， 極性)的溶劑，例如，但不限于，甲酸乙酯，甲酸丁酯，甲酸異戊酯，乙酸甲酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，乙酸異丁酯，乙酸戊酯，乙酸異戊酯，乙酸己酯，乙酸芐酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丁酸甲酯，丁酸乙酯，丁酸丁酯，丁酸戊酯，丁酸異戊酯，異丁酸乙酯，戊酸乙酯，異戊酸乙酯， 己酸乙酯，庚酸乙酯，辛酸乙酯，壬酸乙酯，甲苯，和氯仿。在一個(gè)實(shí)施方式中，第一有機(jī)溶劑可以是乙酸乙酯。在另一個(gè)實(shí)施方式中，含有三氯蔗糖-6-酯的組合物可被萃取多次，并且該三氯蔗糖-6-酯有機(jī)溶液可以匯合以形成粗品三氯蔗糖-6-酯溶液，供進(jìn)一步處理。可以干燥該第一三氯蔗糖-6-酯溶液，以形成粗品三氯蔗糖-6-酯。此處所用的術(shù)語“干燥”和“濃縮”指，但不限于，完全，基本上，或者部分地從組合物中去除溶劑，例如，水或者有機(jī)溶劑(如乙酸乙酯)，并且它們可以互換使用。用于干燥或者濃縮有機(jī)溶液的方法是本領(lǐng)域已知的，例如，但不限于，真空干燥，和加熱。在一個(gè)實(shí)施方式中，第一三氯蔗糖-6-酯溶液可以通過在真空條件下加熱而被干燥。例如，該粗品三氯蔗糖-6-酯溶液的溫度可以被升高到約30-75°C，約35 V -45V，約65 V -75 V，約30°C，約31 °C，約32 V， 約 33°C，約 34°C，約 35°C，約 36°C，約 37°C，約 38°C，約 39°C，約 40°C，約 41°C，約 42°C， 約 43°C，約 44°C，約 45°C，約 46°C，約 47°C，約 48°C，約 49°C，約 50°C，約 51°C，約 52°C， 約 53°C，約 54°C，約 55°C，約 56°C，約 57°C，約 58°C，約 59°C，約 60°C，約 61°C，約 62°C， 約 63°C，約 64°C，約 65°C，約 66°C，約 67V，約 68°C，約 69°C，約 70°C，約 71°C，約 72°C，約 730C，約74°C，或者約75°C ；而壓力可以被減小至約_0. 070MPa至約-0. 099MPa,例如，但不限于，-0. 075MPa, -0. 080MPa, -0. 085MPa, -0. 090MPa, -0. 096MPa,或者-0. 098MPa。可以向該粗品三氯蔗糖-6-酯加水，以形成第二三氯蔗糖-6-酯溶液。例如，可以將完全干燥的粗品三氯蔗糖-6-酯重新溶解于水中。在另一實(shí)施例中，可以向部分干燥的粗品三氯蔗糖-6-酯加水。將向該第二三氯蔗糖-6-酯溶液添加第二有機(jī)溶劑，以分離三氯蔗糖-6-酯，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯。任何本領(lǐng)域已知的能沉淀三氯蔗糖-6-酯并且適于本發(fā)明目的的有機(jī)溶劑均可被使用。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，該第二有機(jī)溶劑可以是， 但不限于，一種或多種烷烴，第一醚，第二醚，第三醚，例如，但不限于，乙醚，石油醚，二異丙醚，二叔丁醚，丁烷，異丁烷，戊烷，異戊烷，己烷，異己烷，3-甲基戌烷，庚烷，2-甲基己烷， 辛燒，2-甲基庚烷，3-甲基庚烷，4-甲基庚烷，3-乙基己烷，壬燒，癸烷，及其組合。在一個(gè)實(shí)施方式中，第二有機(jī)溶劑是乙醚和/或石油醚。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，第二有機(jī)溶液與第二三氯蔗糖-6-酯溶液的比率(ν/ν)可以是約1 0.1至約1 2，約1 0.5至約 1 1.5，約1 0. 2，約 1 0. 4，約 1 0. 6，約 1 0. 8，約 1 1，約 1 1.2，約1 1.4， 約 1 1.6，約1 1.8，或者約1 2.0。該半提純的三氯蔗糖-6-酯可以被溶解于第三有機(jī)溶劑(例如，通過加熱)，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液。任何本領(lǐng)域已知的能溶解三氯蔗糖-6-酯，并且適于本發(fā)明目的的有機(jī)溶劑均可被使用。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，該第三有機(jī)溶劑可以是， 但不限于，至少一種乙酸乙酯，或者具有類似于乙酸乙酯性質(zhì)(例如極性)的溶劑，例如，但不限于，甲酸乙酯，甲酸丁酯，甲酸異戊酯，乙酸甲酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，乙酸異丁酯，乙酸戊酯，乙酸異戊酯，乙酸己酯，乙酸芐酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丁酸甲酯，丁酸乙酯，丁酸丁酯，丁酸戊酯，丁酸異戊酯，異丁酸乙酯，戊酸乙酯，異戊酸乙酯，己酸乙酯，庚酸乙酯，辛酸乙酯，壬酸乙酯，甲苯，和氯仿。在一個(gè)實(shí)施方式中，第三有機(jī)溶劑可以是乙酸乙酯。在本發(fā)明的各種實(shí)施方式中，該第三有機(jī)溶液與該半提純的三氯蔗糖-6-酯的比率(v/w)可以是約1 1至約10 1，約1.5 1至約3 1，約2 1，約2. 5 1，或者約5 1。可以通過各種手段促進(jìn)該半提純的三氯蔗糖-6-酯在第三有機(jī)溶劑中的溶解，例如，但不限于加熱。在一個(gè)實(shí)施方式中，該半提純的三氯蔗糖-6-酯和第三有機(jī)溶劑的混合物的溫度可以被升高至約40-70 V，約45 V -65 V，約50 V -60 V，約45 V，約46 V，約47 V， 約 48°C，約 49°C，約 50°C，約 51°C，約 52°C，約 53°C，約 54°C，約 55°C，約 56°C，約 57°C，約 580C，約59°C，約60°C，約61°C，約62°C，約63°C，約64°C，或者約65°C。獲得的半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液可以被冷卻，例如，但不限于，至室溫，從而形成提純的三氯蔗糖-6-酯。 該提純的三氯蔗糖-6-酯可以用本領(lǐng)域已知的技術(shù)過濾和干燥。含有三氯蔗糖-6-酯的組合物可以是三氯蔗糖生產(chǎn)的中間產(chǎn)物。術(shù)語“三氯蔗糖-6-酯”指任何本領(lǐng)域已知的適合用于生產(chǎn)三氯蔗糖的三氯蔗糖-6-酯，例如，但不限于，蔗糖-6-苯甲酸酯或者蔗糖-6-烷羧酸酯(例如，蔗糖-6-乙酸酯)。例如，美國專利 No. 11/552，789 (以下稱“‘789申請(qǐng)”)公開了用于制造含三氯蔗糖_6_酯的組合物的方法，其內(nèi)容以參考方式被全文合并于此。根據(jù)'789申請(qǐng)所公開的發(fā)明，通過向含有N，N-二甲基甲酰胺(以下稱為“DMF”)，和/或一種其它有機(jī)溶劑或其混合物(比如甲苯，環(huán)己烷， 二氯乙烷，氯仿，和四氯化碳)添加氯化試劑，制備Vilsmeier試劑。將蔗糖_6_酯溶入溶劑。在混合以前，該Vilsmeier試劑和蔗糖-6-酯的DMF溶液均冷卻至0°C以下。然后將該 Vilsmeier試劑逐滴地添加至該蔗糖_6_酯的DMF溶液，以使反應(yīng)溫度保持在約5°C以下。 Vilsmeier試劑被完全添加后，在約5°C以下的溫度攪拌反應(yīng)混合物約2小時(shí)。然后在室溫下使反應(yīng)混合物升溫，并在室溫下另外保持約2小時(shí)。然后加熱該反應(yīng)約2-3小時(shí)，以達(dá)到約110°C，并在約110°C回流約3小時(shí)。隨后將該反應(yīng)混合物自然冷卻至室溫。該反應(yīng)混合物的PH先被調(diào)節(jié)為8-9，然后是6-7。減壓蒸餾去除大部分溶劑之后，由乙酸乙酯和水萃取蔗糖-6-酯。減壓蒸餾合并的有機(jī)相，以提供三氯蔗糖-6-酯漿。在各種實(shí)施方式中，在用如上所述的相同方案被添加入蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液以前，氯化試劑也可以被溶解于一種或者復(fù)數(shù)種有機(jī)溶劑中，例如甲苯，環(huán)己烷，二氯乙烷，氯仿，和四氯化碳。該氯化試劑可以選自三苯胼，五氯化磷，亞硫酰氯，光氣，乙二酰氯。 在一個(gè)實(shí)施方式中，該氯化試劑可以是三光氣(二(三氯甲基)碳酸酯，BTC)0通常認(rèn)為 BTC是安全和便于使用的，其不引起或者很少引起污染和腐蝕問題。在一個(gè)實(shí)施方式中，蔗糖-6-酯的濃度可以為約0. lmol/L。在另一個(gè)實(shí)施方式中， 氯化試劑和蔗糖-6-酯相比的摩爾當(dāng)量可以為約2. 8至約3. 5。該反應(yīng)可以在真空下進(jìn)行，以避免該反應(yīng)混合物被環(huán)境大氣中的氧氣氧化。另外可以通過在低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑(比如環(huán)己烷，二氯乙烷，乙酸乙酯，氯仿和四氯化碳)存在下回流反應(yīng)混合物來避免不希望的氧化?？梢杂帽绢I(lǐng)域已知的，適合本發(fā)明目的的方法生產(chǎn)蔗糖-6-酯，例如，但不限于， 美國專利申請(qǐng)No. 11/552，813(以下稱為“'813申請(qǐng)”)公開的方法，其內(nèi)容以參考方式全文合并于此。根據(jù)'813申請(qǐng)公開的發(fā)明，由蔗糖合成蔗糖-6-酯的方法包括，將含有蔗糖， 酯，和有機(jī)溶劑的混合物和固體超強(qiáng)酸催化劑在足以產(chǎn)生蔗糖-6-酯的溫度下反應(yīng)一段時(shí)間。然后濾出催化劑，并且其可被再應(yīng)用于相同的反應(yīng)。蒸餾該酯，以形成含有蔗糖-6-酯和該有機(jī)溶劑的混合物。如果該有機(jī)溶劑和氯化反應(yīng)相容，所獲得的蔗糖-6-酯溶液能被用于下一步三氯蔗糖合成，無需進(jìn)一步提純。有機(jī)溶劑的選擇取決于蔗糖和酯在溶劑中的溶解度，以及安全性和毒性考量。該溶劑可以是極性有機(jī)溶劑，例如，但不限于，DMF。該有機(jī)溶劑的用量可以用本領(lǐng)域已知的技術(shù)鑒于使用的溶劑和發(fā)明目的加以確定。當(dāng)極性溶劑為DMF時(shí)，其用量可以是約5ml/g蔗糖。該酯的用量將根據(jù)促進(jìn)期望的蔗糖-6-酯的轉(zhuǎn)化，并抑制副產(chǎn)物形成來確定。當(dāng)該酯是EtOAc時(shí)，其用量可以是約5至約12m0l/m0l蔗糖。該固體超強(qiáng)酸催化劑可以選自含有一種硫酸鹽化氧化物或者硫酸鹽化氧化物混合物的組，其中硫酸鹽化氧化物的元素選自元素周期表的3族，4族，5族，6族，7族，8族， 9族，10族，11族，12族，13族，14族，15族，以及鑭系元素系列，并可單獨(dú)的或者彼此結(jié)合。 固體超強(qiáng)酸催化劑的例子包括，但不限于，S042_-Ti02/Al203，SO4^-Fe2O3Al2O3, SO42^-ZnO/ Al2O3' S0,-Ce02/Al203，S0,_Zr02/Al203，SO42二Ti02/Al203 或 SO廣-Ti02。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，蔗糖-6-乙酸酯的一步合成法包括，在固體超強(qiáng)酸(比如S042_-Ti02/Al203或 SO42^-TiO2)存在下用EtOAc在蔗糖的6位選擇性酯化。以下的實(shí)施例描述了本發(fā)明，其用于幫助理解本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)被解釋為以任何方式限制本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求書限定。實(shí)施例使用34克蔗糖制備蔗糖-6-乙酸酯，然后將其與三光氣反應(yīng)。將反應(yīng)混合物的PH 先調(diào)整至8-9，然后調(diào)至6-7。將該反應(yīng)混合物用水浴加熱至65°C并在-0. 098MPa下干燥。 將干燥的三氯蔗糖中間體重新溶解于200毫升水中，并過濾。用乙酸乙酯(200毫升，6X) 萃取該水溶液，并合并乙酸乙酯組分。在-0. 098MPa和35°C下干燥該組合的乙酸乙酯組分。將干燥的物質(zhì)重新溶解于50 毫升水中。向該水溶液加入50毫升醚，以沉淀過濾和收集的三氯蔗糖-6-乙酸酯。產(chǎn)率 15-18克半提純的三氯蔗糖-6-乙酸酯。將該半提純的三氯蔗糖-6-乙酸酯在60°C下重新溶解于2. 5倍(體積對(duì)重量)乙酸乙酯中。緩慢冷卻三氯蔗糖-6-乙酸酯的乙酸乙酯溶液。6小時(shí)后，過濾三氯蔗糖-6-乙酸酯并在50°C下真空干燥。產(chǎn)率8-10克三氯蔗糖-6-乙酸酯結(jié)晶，其含有98%的三氯蔗糖-6-乙酸酯。本發(fā)明已經(jīng)以其優(yōu)選的形式進(jìn)行公開，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在不背離陳述于權(quán)利要求中的本發(fā)明的精神和范圍以及等價(jià)物的前提下，在其中進(jìn)行的許多改進(jìn)，添加， 和刪減是顯而易見的。
權(quán)利要求
1.一種純化用于制造三氯蔗糖的三氯蔗糖-6-酯的方法，包括用第一有機(jī)溶劑從含有三氯蔗糖-6-酯的組合物中萃取三氯蔗糖-6-酯，由此形成第一三氯蔗糖-6-酯溶液；干燥該第一三氯蔗糖-6-酯溶液，由此形成粗品三氯蔗糖-6-酯；向該粗品三氯蔗糖-6-酯加水，由此形成第二三氯蔗糖-6-酯溶液；向該第二三氯蔗糖-6-酯溶液添加第二有機(jī)溶劑，以沉淀三氯蔗糖-6-酯，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯；在第三有機(jī)溶液中加熱該半提純的三氯蔗糖-6-酯，由此形成半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液；和冷卻該半提純的三氯蔗糖-6-酯溶液，由此形成提純的三氯蔗糖-6-酯。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該第一有機(jī)溶劑是乙酸乙酯。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該第二有機(jī)溶劑是醚或者烷烴。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該第二有機(jī)溶劑是乙醚，石油醚，或者其組合。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該第三有機(jī)溶劑是乙酸乙酯。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該第一三氯蔗糖-6-酯溶液用真空干燥進(jìn)行干燥。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該第二有機(jī)溶劑與該第二三氯蔗糖-6-酯溶液的比率(ν/ν)為約 1 0. 1-2。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該半提純的三氯蔗糖-6-酯在乙酸乙酯中，在約 45-65 °C下被加熱。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該三氯蔗糖-6-酯是蔗糖-6-苯甲酸酯或者三氯蔗糖-6-乙酸酯。
全文摘要
本發(fā)明提供純化用于制造三氯蔗糖的三氯蔗糖-6-酯的方法，其中該方法無需酯化步驟。具體地，是使用乙酸乙酯和醚從含有三氯蔗糖-6-酯的三氯蔗糖中間產(chǎn)物組合物中萃取和純化三氯蔗糖-6-酯。
文檔編號(hào)C07H3/00GK102164938SQ200980136925
公開日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2009年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月23日
發(fā)明者萬正豪, 戴維·樂三·何 申請(qǐng)人:瑪特科國際有限公司