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一種槲皮素的制備方法

文檔序號:3562901閱讀:1495來源:國知局
專利名稱:一種槲皮素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種槲皮素的制備方法,尤其是一種采用堿提、堿水解和重結(jié)晶制備
槲皮素的方法。
背景技術(shù)
槲皮素 別名櫟精,槲皮黃素 分子式C15H1Q07 分子量302. 23 性質(zhì)二水合物為黃色針狀結(jié)晶(稀乙醇),在95-97 t:成為無水物,熔點 314°C (分解)。lg溶于290ml無水乙醇,23ml沸乙醇,溶于冰醋酸,堿性水溶液呈黃色,幾 乎不溶于水,乙醇溶液味很苦。 槲皮素具有較好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用。此外還有降低血壓、增 強(qiáng)毛細(xì)血管抵抗力、減少毛細(xì)血管脆性、降血脂、擴(kuò)張冠狀動脈,增加冠脈血流量等作用。用 于治療慢性支氣管炎。對冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用。
槲皮素主要從藥材中直接提取或通過蘆丁水解得到。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明人經(jīng)工藝優(yōu)化試驗,發(fā)明了一種制備槲皮素的方法。該工藝簡單易操作,產(chǎn)品
利用率高,收率高,生產(chǎn)成本低。本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)的 1)堿提取銀杏葉原料,加入堿性水溶液中回流攪拌提取2-3次,濾除殘渣,合并 得粗提液; 2)堿水解上述粗提液加少量酸調(diào)節(jié)pH到9-11,回流加熱水解3-5小時,放置冷 卻,過濾,加酸酸化至pH5-6,靜置過夜,抽濾得到固體,水洗2-3次,得槲皮素粗品;
3)重結(jié)晶將粗品在60-7(TC高濃度乙醇中飽和溶解,靜置養(yǎng)晶,濾出結(jié)晶物,重 復(fù)2-3次,濾出,低溫干燥即得產(chǎn)品。 上述的制備方法,其特征在于所述堿提步驟堿性水溶液為0. 5_1%氫氧化鈉,每次 用量為原料質(zhì)量的3-4倍量(V/W),提取時間為2-3小時。
上述的制備方法,其特征在于所述堿水解步驟酸為鹽酸、硫酸或磷酸。 上述的制備方法,其特征在于所述堿水解步驟水洗用粗品質(zhì)量2 4倍量(v/w)
的去離子水。 上述的制備方法,其特征在于所述重結(jié)晶步驟中高濃度乙醇濃度為90_95%,養(yǎng)晶 時間3-4小時。 綜上所述,本發(fā)明存在以下優(yōu)點片狀銀杏葉無需粉碎處理,即可用堿性溶液提 取,操作簡便;堿液又作為水解催化劑,充分利用了溶劑的作用,同時也充分利用了原料; 槲皮素在中性或酸性的水溶液中溶解度低,因此用酸沉法可以實現(xiàn)與水溶性雜質(zhì)的初步分 離;槲皮素在極高濃度的乙醇中溶解度隨溫度變化明顯,因此結(jié)晶析出較徹底,收率高,純度高。 下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式
下述實施例中槲皮素的含量測定采用高效液相色譜法(參照中國藥典2005版), 具體方法如下 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0. 4%磷酸(50 : 50)為流動相;檢 測波長為360nm,理論板數(shù)按槲皮素峰計算應(yīng)不低于2500。 對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥過夜的槲皮素對照品,加甲醇指成 每lml含30iig的溶液,即得。 供試品溶液的制備取本品中粉約lg,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回 流提取2小時,棄去溶劑,藥渣揮干,加甲醇回流提取4小時,提取液蒸干,殘渣加甲醇-25 % 鹽酸溶液(4 : 1)混合液25ml,加熱回流30分鐘,放冷,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻 度,搖勻,即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU,注入液相色譜儀,測定,
計算槲皮素的含量。
實施例1 : 取銀杏葉lkg(槲皮素含量14% ),加入30L 0. 5%氫氧化鈉,回流提取2小時,濾 出余料,在相同條件回流提取1次,合并兩次提取液;加鹽酸調(diào)節(jié)提取液pH約9,回流加熱 3小時,放置冷卻,濾得溶液加鹽酸酸化至pH約5,靜置過夜,抽濾出183g固體,用400ml去 離子水水洗2次,得粗品;將粗品用恒溫60°C的95%乙醇飽和溶解,靜置養(yǎng)晶3小時,上述 條件重結(jié)晶2次,濾出低溫干燥,得產(chǎn)品105g,含量97. 2%。
實施例2 : 取銀杏葉lkg(槲皮素含量15% ),加入35L 0. 6%氫氧化鈉,回流提取3小時,濾 出余料,在相同條件回流提取1次,合并兩次提取液;加硫酸調(diào)節(jié)提取液pH約10,回流加熱 4小時,放置冷卻,濾得溶液加硫酸酸化至pH約5,靜置過夜,抽濾出204g固體,用450ml去 離子水水洗2次,得粗品;將粗品用恒溫65t:的92%乙醇飽和溶解,靜置養(yǎng)晶3小時,上述 條件重結(jié)晶2次,濾出低溫干燥,得產(chǎn)品105g,含量97. 5% 。
實施例3 :
取銀杏葉lkg(槲皮素含量14X),加入40L 0.8%氫氧化鈉,回流提取2小時,濾 出余料,在相同條件回流提取兩次,合并3次提取液;加磷酸調(diào)節(jié)提取液pH約ll,回流加熱 5小時,放置冷卻,濾得溶液加磷酸酸化至pH約6,靜置過夜,抽濾出191g固體,用500ml去 離子水水洗3次,得粗品;將粗品用恒溫70°C的90%乙醇飽和溶解,靜置養(yǎng)晶4小時,上述 條件重結(jié)晶3次,濾出低溫干燥,得產(chǎn)品105g,含量97. 8% 。
實施例4 : 取銀杏葉lkg(槲皮素含量15X),加入30L 1%氫氧化鈉,回流提取3小時,濾出 余料,在相同條件回流提取兩次,合并3次提取液;加鹽酸調(diào)節(jié)提取液pH約10,回流加熱5 小時,放置冷卻,濾得溶液加鹽酸酸化至pH約6,靜置過夜,抽濾出198g固體,用550ml去離 子水水洗3次,得粗品;將粗品用恒溫6(TC的90%乙醇飽和溶解,靜置養(yǎng)晶4小時,上述條 件重結(jié)晶3次,濾出低溫干燥,得產(chǎn)品105g,含量98. 1%。
權(quán)利要求
一種槲皮素的制備方法,其特征在于包含以下步驟1)堿提取銀杏葉原料,加入堿性水溶液中回流攪拌提取2-3次,濾除殘渣,合并得粗提液;2)堿水解上述粗提液加少量酸調(diào)節(jié)pH到9-11,回流加熱3-5小時,放置冷卻,過濾,加酸酸化至pH5-6,靜置過夜,抽濾,水洗2~3次,得槲皮素粗品;3)重結(jié)晶將粗品在60-70℃高濃度乙醇中飽和溶解,靜置養(yǎng)晶,濾出結(jié)晶物,重復(fù)2-3次,濾出,低溫干燥即得產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述堿提步驟堿性水溶液為0. 5-1 %氫 氧化鈉,每次用量為原料質(zhì)量的3-4倍量(V/W),提取時間為2-3小時。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述堿水解步驟酸為鹽酸、硫酸或磷酸。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述堿水解步驟水洗用粗品質(zhì)量2 4 倍量(v/w)的去離子水。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述重結(jié)晶步驟中高濃度乙醇濃度為 90-95%,養(yǎng)晶時間3-4小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種槲皮素的制備方法,工藝以銀杏葉為原料,氫氧化鈉為提取液多次回流提取,合并后濾得粗提液,調(diào)酸至pH 9-11,繼續(xù)回流加熱水解,放冷調(diào)酸后靜置過夜,抽濾出固體,水洗2-3次,所得粗品在95%乙醇中多次結(jié)晶得產(chǎn)品。采用該法生產(chǎn)產(chǎn)品,成本低、收率高、純度高,原料利用率高。
文檔編號C07D311/30GK101774991SQ20101001768
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月12日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
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