專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種粗丙烯酸提純的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種化工原料的提純工藝和相關(guān)的設(shè)備，具體地說(shuō)，涉及一種粗丙烯酸提純的方法和適用于該提純方法的設(shè)備。
背景技術(shù)：
：丙烯酸為不飽和脂肪酸，它不僅是丙烯的重要工業(yè)衍生物，也是重要的有機(jī)化工原料之一。由于其含有活潑雙鍵和羧基官能團(tuán)，特別適用于製備各種分散劑、絮凝劑、增稠劑以及高吸水性材料等，廣泛用于化纖、紡織、涂料、水處理、日用品等多個(gè)領(lǐng)域。工業(yè)上丙烯酸典型的生產(chǎn)工藝為丙烯、丙烷和/或丙烯醛在固體催化劑存在條件下，發(fā)生氣相氧化反應(yīng)；將所得含有丙烯酸的氣相氧化產(chǎn)物用水或其他高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑吸收；在共沸溶劑存在下，通過(guò)蒸餾除去吸收液中的低沸點(diǎn)組分；通過(guò)蒸餾提純得到丙烯酸產(chǎn)品。在上述C3化合物通過(guò)單一或多步催化氧化生產(chǎn)丙烯酸的工藝中，同時(shí)發(fā)生多種副反應(yīng)。因此，除了目標(biāo)產(chǎn)物丙烯酸之外，反應(yīng)產(chǎn)物中還含有多種副產(chǎn)物，主要包括醛類(lèi)化合物，如糠醛、苯甲醛、甲醛、乙醛、丙烯醛等，羧酸類(lèi)化合物，如馬來(lái)酸、乙酸、苯甲酸、丙酸以及丙烯酸二聚物等。上述副產(chǎn)物雜質(zhì)中，比丙烯酸沸點(diǎn)低的雜質(zhì)，如甲醛、乙醛以及丙烯醛等可以通過(guò)蒸餾分離；較高沸點(diǎn)的雜質(zhì)，如苯甲酸、丙烯酸二聚物等，也可通過(guò)蒸餾分離。然而，糠醛、馬來(lái)酸和苯甲醛等少量雜質(zhì)由于沸點(diǎn)與丙烯酸接近，難以通過(guò)蒸餾除去而殘留在丙烯酸產(chǎn)品中。這些雜質(zhì)，尤其是醛類(lèi)雜質(zhì)，會(huì)影響到丙烯酸的聚合反應(yīng)性能，如導(dǎo)致聚合物色度不合格，或者聚合反應(yīng)變得難以控制等，因此必須採(cǎi)取其他適當(dāng)?shù)姆蛛x工藝，將其脫除，使提純后的丙烯酸產(chǎn)品中的醛含量小于lppm。為此，一些專(zhuān)利公開(kāi)了丙烯酸提純新方法。專(zhuān)利CN1246282C採(cǎi)用碳原子數(shù)為1216的烷基硫醇(如正_十二烷基硫醇)，在磺化陽(yáng)離子樹(shù)脂催化作用下，與醛類(lèi)雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，將粗丙烯酸溶液中的醛類(lèi)雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)后再蒸餾除去。該方法存在蒸餾收率低、能耗高、硫醇消耗大等缺點(diǎn)，正逐步被其他工藝所取代。專(zhuān)利CN1058256C採(cǎi)用動(dòng)態(tài)和靜態(tài)結(jié)晶相結(jié)合的方法來(lái)純化粗丙烯酸，這時(shí)，動(dòng)態(tài)結(jié)晶的殘?jiān)M(jìn)一步通過(guò)靜態(tài)結(jié)晶進(jìn)行純化，得到的丙烯酸返回至動(dòng)態(tài)結(jié)晶器中。所得丙烯酸產(chǎn)品純度可達(dá)到99.93%。該方法的不足之處是工藝流程復(fù)雜，不但同時(shí)涉及動(dòng)態(tài)和靜態(tài)結(jié)晶，而且還需採(cǎi)用多級(jí)動(dòng)態(tài)結(jié)晶，因此設(shè)備投資大，分離能耗較高。專(zhuān)利CN1305452A採(cǎi)用結(jié)晶和蒸餾相結(jié)合的方法提純粗(甲基)丙烯酸，所得丙烯酸產(chǎn)品純度達(dá)到99.94%，醛含量小于l卯m，具有較好的提純效果。但是，該方法所述工藝包括兩個(gè)結(jié)晶器和一個(gè)蒸餾塔，而且包含由兩個(gè)純化階段和三個(gè)氣提階段構(gòu)成的五級(jí)結(jié)晶操作，因此，無(wú)論是設(shè)備投資還是能耗均比較高。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述粗丙烯酸提純方法的不足，本發(fā)明旨在提供一種高效的粗丙烯酸提純方法以及與該方法相關(guān)的提純?cè)O(shè)備，具有投資小，能耗低，操作簡(jiǎn)單以及產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，它涉及一種以結(jié)晶法提純粗丙烯酸的工藝。該工藝過(guò)程包括如下步驟(l)在粗丙烯酸溶液中加入胺類(lèi)化合物進(jìn)行反應(yīng)，藉以脫除粗丙烯酸中的醛類(lèi)雜質(zhì)，將醛的質(zhì)量含量降至100ppm以下；(2)將步驟(1)所得到的粗丙烯酸溶液進(jìn)行單級(jí)降膜動(dòng)態(tài)結(jié)晶。本發(fā)明方法對(duì)原料粗丙烯酸純度沒(méi)有特定限制，但優(yōu)選適用于純度在98.0%以上的粗丙烯酸。本發(fā)明的特點(diǎn)是，粗丙烯酸經(jīng)過(guò)胺類(lèi)化合物處理之后，只需通過(guò)一級(jí)降膜動(dòng)態(tài)結(jié)晶，便可到達(dá)很好的提純效果，特別是能夠?qū)㈥P(guān)鍵的醛類(lèi)雜質(zhì)的含量降至lppm以下。也就是說(shuō)，按照本發(fā)明所述的方法，整個(gè)粗丙烯酸提純工藝操作流程包括如下兩步，首先是在一個(gè)反應(yīng)容器中使粗丙烯酸與胺類(lèi)化合物進(jìn)行反應(yīng)，使粗丙烯酸中的醛類(lèi)雜質(zhì)含量以質(zhì)量計(jì)降至較低水準(zhǔn)，即100ppm以下，接著把反應(yīng)物料送入降膜結(jié)晶設(shè)備作進(jìn)一步結(jié)晶提純。其中所述的胺類(lèi)化合物為間苯二胺、鄰苯二酚、2、4-二氨基甲苯和對(duì)甲氧基苯胺化合物中任選一種或幾種，胺類(lèi)化合物的加入量以粗丙烯酸溶液的質(zhì)量為100計(jì)，為0.015質(zhì)量％，反應(yīng)溫度為157(TC之間，反應(yīng)時(shí)間為15min3hr。胺類(lèi)化合物的具體加入量需依據(jù)粗丙烯酸中醛含量而定。胺類(lèi)化合物可以直接加入到粗丙烯酸溶液中，也可先溶解至粗丙烯酸或所得丙烯酸產(chǎn)品中，配成一定濃度的溶液再加入。反應(yīng)容器為裝有攪拌器的反應(yīng)罐或管式反應(yīng)器。粗丙烯酸與胺類(lèi)化合物的反應(yīng)可以在一個(gè)容器中進(jìn)行，也可直接將胺類(lèi)化合物加入到粗丙烯酸的流動(dòng)管道內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)溫度在157(TC范圍內(nèi)，但優(yōu)選在室溫下進(jìn)行，這樣可以避免額外能耗。粗丙烯酸在反應(yīng)容器中，經(jīng)胺類(lèi)化合物處理，使醛的質(zhì)量含量降至100ppm以下后，即被送入降膜結(jié)晶設(shè)備進(jìn)行動(dòng)態(tài)結(jié)晶。降膜結(jié)晶採(cǎi)用單級(jí)結(jié)晶方式，在結(jié)晶、發(fā)汗和產(chǎn)品熔化步驟中，結(jié)晶區(qū)換熱介質(zhì)的溫度分別控制在-205°C、102(TC以及3045°C。結(jié)晶之后所得丙烯酸產(chǎn)品純度超過(guò)99.9%，醛含量小于lppm。在進(jìn)行單級(jí)降膜結(jié)晶時(shí)，粗丙烯酸首先進(jìn)入粗丙烯酸貯罐，然后由循環(huán)泵自頂部送入降膜結(jié)晶器，粗丙烯酸以降膜形式在結(jié)晶管內(nèi)流動(dòng)，自結(jié)晶器底部流出的丙烯酸溶液再經(jīng)循環(huán)泵循環(huán)至結(jié)晶器，進(jìn)一步結(jié)晶。結(jié)晶過(guò)程中，換熱介質(zhì)通過(guò)換熱器將溫度保持在-205t:之間，并經(jīng)另一泵在結(jié)晶管外循環(huán)。當(dāng)結(jié)晶管內(nèi)的晶體達(dá)到一定厚度時(shí)，關(guān)閉循環(huán)泵，打開(kāi)相應(yīng)閥門(mén)，將殘液排出結(jié)晶設(shè)備。上述結(jié)晶過(guò)程結(jié)束之后，將換熱介質(zhì)逐漸加熱升溫，并保持在102(TC之間，直至管內(nèi)晶體部分熔化(稱(chēng)之為發(fā)汗過(guò)程)。此過(guò)程中，粘附在晶體表面和包藏于晶體層內(nèi)部的雜質(zhì)部分被熔化析出，這部分熔化析出物通過(guò)析出物排出閥排出結(jié)晶設(shè)備。降膜結(jié)晶的最后一步過(guò)程為產(chǎn)品熔化過(guò)程。將換熱介質(zhì)溫度進(jìn)一步提高至3(TC以上，將管內(nèi)晶體全部熔化后，打開(kāi)成品排出閥，將其提純后的產(chǎn)品作為成品排出。上述過(guò)程中所使用的結(jié)晶器呈立式結(jié)構(gòu)，內(nèi)部設(shè)置多根結(jié)晶管列管。結(jié)晶器內(nèi)部分為五個(gè)區(qū)域，其中，A區(qū)域?yàn)榇直┧徇M(jìn)料區(qū)；B區(qū)域?yàn)閾Q熱介質(zhì)進(jìn)料區(qū)；C區(qū)域?yàn)榻Y(jié)晶區(qū)；D區(qū)域?yàn)榧訜釁^(qū)；E區(qū)域?yàn)榻Y(jié)晶產(chǎn)品或殘液排料區(qū)。在結(jié)晶過(guò)程中，粗丙烯酸溶液由粗丙烯酸入口進(jìn)入A區(qū)域，在該區(qū)域，粗丙烯酸溶4液進(jìn)入結(jié)晶管頂部，并通過(guò)結(jié)晶管內(nèi)部的管內(nèi)液膜分布器，呈膜狀自上而下流過(guò)結(jié)晶管。換熱介質(zhì)由換熱介質(zhì)進(jìn)口進(jìn)入B區(qū)域，在該區(qū)域，換熱介質(zhì)通過(guò)結(jié)晶管的管外液膜分布器，呈膜狀自上而下沿結(jié)晶管外壁在C區(qū)域流動(dòng)，通過(guò)控制換熱介質(zhì)溫度，實(shí)施結(jié)晶、發(fā)汗和熔化等操業(yè)。加熱區(qū)D區(qū)的結(jié)構(gòu)類(lèi)似于管殼式換熱器，管程為來(lái)自C區(qū)的料液，殼程為換熱介質(zhì)，可以為熱水、熱油或其他熱介質(zhì)，溫度保持在3580°C之間，由換熱介質(zhì)入扣進(jìn)入，換熱介質(zhì)出口排出。由于來(lái)自C區(qū)結(jié)晶管的料液(結(jié)晶殘液或丙烯酸產(chǎn)品)可能會(huì)因粘度較高或夾帶未熔化晶體而堵塞管道，影響流動(dòng)，通過(guò)D區(qū)加熱，可達(dá)到熔化晶體、降低粘度的目的，使來(lái)自C區(qū)的料液具有良好的流動(dòng)性，保證結(jié)晶作業(yè)能夠連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行。經(jīng)D區(qū)加熱后的料液在E區(qū)收集，并由成品出口排出結(jié)晶器。D區(qū)除採(cǎi)取上述管殼式結(jié)構(gòu)的換熱結(jié)構(gòu)外，也可採(cǎi)取板翅式、翅片管式等其他換熱結(jié)構(gòu)，但優(yōu)選上面所述的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便的管殼式換熱結(jié)構(gòu)。在降膜結(jié)晶過(guò)程中，結(jié)晶管內(nèi)粗丙烯酸溶液以及管外換熱介質(zhì)，均呈膜狀流動(dòng)分布形式。良好的液膜分布性能對(duì)結(jié)晶過(guò)程至為關(guān)鍵。換熱介質(zhì)在結(jié)晶管外壁均勻成膜，能夠增強(qiáng)換熱效果，降低結(jié)晶能耗;粗丙烯酸溶液在結(jié)晶管內(nèi)呈膜狀流動(dòng)時(shí)，如果由于分布問(wèn)題，導(dǎo)致管內(nèi)壁液膜厚度均勻性較差，會(huì)影響到結(jié)晶過(guò)程的傳熱傳質(zhì)效率。這一方面會(huì)增加管外換熱介質(zhì)能耗，另一方面還引起管內(nèi)各處結(jié)晶速率不同，晶體層雜質(zhì)含量增大，導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低。為了保證結(jié)晶管內(nèi)料液和換熱介質(zhì)具有良好成膜性能，液膜分佈器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)十分關(guān)鍵，為此，本發(fā)明專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)了高性能的結(jié)晶器的結(jié)晶管內(nèi)、外液膜分布器。結(jié)晶管內(nèi)液膜分布器為盤(pán)式結(jié)構(gòu)，外徑較結(jié)晶管內(nèi)徑小0.2lmm，外邊開(kāi)設(shè)多條槽，槽的截面呈半圓形或多邊形，該槽與結(jié)晶管內(nèi)壁構(gòu)成孔道，粗丙烯酸溶液通過(guò)該孔道進(jìn)行分散，在結(jié)晶管內(nèi)壁形成液膜。每根結(jié)晶管內(nèi)沿軸向設(shè)有38個(gè)液膜分布器，這是由于結(jié)晶管較長(zhǎng)時(shí)，內(nèi)壁液膜溶液發(fā)生軸向或徑向累積，液膜厚度均勻性變差，通過(guò)增加液膜分布器可達(dá)到再分布的目的。同一結(jié)晶管內(nèi)的各液膜分布器通過(guò)拉桿加以連接和固定。結(jié)晶管外液膜分布器為圓板結(jié)構(gòu)，厚度在50200mm之間，上面有許多孔道，結(jié)晶管由這些孔道向上穿過(guò)，孔內(nèi)徑較結(jié)晶管外徑大0.2lmm，孔內(nèi)壁開(kāi)設(shè)多條槽，槽的截面呈半圓形或多邊形，該槽與結(jié)晶管外壁構(gòu)成換熱介質(zhì)流動(dòng)通道。結(jié)晶管外液膜分布器材質(zhì)為不銹鋼、銅或鈦等金屬材料；結(jié)晶管內(nèi)液膜分布器材質(zhì)可以為不銹鋼、銅或鈦等金屬材料，也可為聚四氟乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或陶瓷等材料。由上述可見(jiàn)，本發(fā)明所述的丙烯酸提純方法及所使用的相關(guān)設(shè)備具有設(shè)備簡(jiǎn)單、投資低、操作方便、能耗少、產(chǎn)品純度高，可達(dá)到99.9%以上等優(yōu)點(diǎn)。圖1為粗丙烯酸分離提純工藝流程圖；圖2為降膜結(jié)晶設(shè)備；圖3為降膜結(jié)晶器；圖4為降膜結(jié)晶器結(jié)晶管內(nèi)液膜分布器；圖5為降膜結(jié)晶器結(jié)晶管外液膜分布器；圖6為結(jié)晶區(qū)內(nèi)換熱介質(zhì)的溫度變化圖。圖中的標(biāo)號(hào)為1——反應(yīng)容器；2——降膜結(jié)晶設(shè)備；3——粗丙烯酸貯罐；4——粗丙烯酸進(jìn)料閥；5——降膜結(jié)晶器；6——換熱器；7——泵；8——循環(huán)泵；9——析出物排出閥；10——成品排出閥；11——結(jié)晶管內(nèi)液膜分布器；12——換熱介質(zhì)進(jìn)口；13——結(jié)晶管外液膜分布器；14——換熱介質(zhì)流動(dòng)通道；15——拉桿；16——結(jié)晶管；17——換熱介質(zhì)出口；18——粗丙烯酸入口；19——管板；20——?dú)んw；21——出口；22——管板；23——換熱介質(zhì)進(jìn)口；24——管板；25——成品出口；26——孔道。具體實(shí)施例方式下面列舉一些實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體說(shuō)明，但本發(fā)明決不局限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1本例旨在展示本發(fā)明所述提純方法所用的設(shè)備。參見(jiàn)附圖15。圖1所示為本發(fā)明方法所述之粗丙烯酸分離提純的工藝流程示意圖。作為第一步，粗丙烯酸和胺類(lèi)化合物在反應(yīng)容器[1]內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，將粗丙烯酸中的醛類(lèi)雜質(zhì)的質(zhì)量含量降至100ppm以下，然后物料進(jìn)入降膜結(jié)晶設(shè)備[2]作進(jìn)一步結(jié)晶提純。反應(yīng)容器[1]為裝有攪拌器的反應(yīng)罐或管式反應(yīng)器。降膜結(jié)晶設(shè)備[2]采用單級(jí)結(jié)晶方式進(jìn)行動(dòng)態(tài)結(jié)晶。如圖2所示，在進(jìn)行單級(jí)降膜結(jié)晶時(shí)，粗丙烯酸首先進(jìn)入粗丙烯酸貯罐[3]，然后由循環(huán)泵[8]自頂部送入降膜結(jié)晶器[5]，粗丙烯酸以降膜形式在結(jié)晶管內(nèi)流動(dòng)，自結(jié)晶器[5]底部流出的丙烯酸溶液經(jīng)循環(huán)泵[8]循環(huán)至結(jié)晶器，進(jìn)一步結(jié)晶。結(jié)晶過(guò)程中，換熱介質(zhì)通過(guò)換熱器[6]將溫度保持在5-2(TC之間，并經(jīng)泵[7]在結(jié)晶管外循環(huán)。當(dāng)結(jié)晶管內(nèi)的晶體達(dá)到一定厚度時(shí)，關(guān)閉循環(huán)泵[8]，打開(kāi)析出物排出閥[9]，將殘液排出結(jié)晶設(shè)備。上述結(jié)晶過(guò)程結(jié)束之后，將換熱介質(zhì)逐漸加熱升溫，并保持在102(TC之間，直至管內(nèi)晶體部分熔化(稱(chēng)之為發(fā)汗過(guò)程)。此過(guò)程中，粘附在晶體表面和包藏于晶體層內(nèi)部的雜質(zhì)部分被熔化析出，這部熔出物通過(guò)閥門(mén)[9]排出結(jié)晶設(shè)備。最后為產(chǎn)品熔化過(guò)程。將換熱介質(zhì)溫度進(jìn)一步提高至3(TC以上，將管內(nèi)晶體全部熔化后，打開(kāi)閥門(mén)[IO]，將其作為產(chǎn)品排出。降膜結(jié)晶器的具體結(jié)構(gòu)如圖3所示。結(jié)晶器呈立式結(jié)構(gòu)，內(nèi)部設(shè)置多根結(jié)晶管列管(圖中只列出一根結(jié)晶管列管)。結(jié)晶器內(nèi)部被管板[19，22，24]、結(jié)晶管外液膜分布器[13]及殼體[20]分為五個(gè)區(qū)域，其中，A區(qū)域?yàn)榇直┧徇M(jìn)料區(qū)；B區(qū)域?yàn)閾Q熱介質(zhì)進(jìn)料區(qū)；C區(qū)域?yàn)榻Y(jié)晶區(qū)；D區(qū)域?yàn)榧訜釁^(qū)；E區(qū)域?yàn)榻Y(jié)晶產(chǎn)品或殘液排料區(qū)。結(jié)晶過(guò)程中，粗丙烯酸溶液由粗丙烯酸入口[18]進(jìn)入A區(qū)域，在該區(qū)域，粗丙烯酸溶液進(jìn)入結(jié)晶管頂部，并通過(guò)結(jié)晶管的管內(nèi)液膜分布器[ll]，呈膜狀自上而下流過(guò)結(jié)晶管。換熱介質(zhì)由換熱介質(zhì)進(jìn)口[12]進(jìn)入B區(qū)域，在該區(qū)域，換熱介質(zhì)通過(guò)結(jié)晶管的管外液膜分布器[13]，呈膜狀自上而下沿結(jié)晶管外壁在C區(qū)域流動(dòng)，最后由出口[21]流出結(jié)晶器，通過(guò)控制換熱介質(zhì)溫度，實(shí)現(xiàn)結(jié)晶、發(fā)汗和熔化等操作。加熱區(qū)D的結(jié)構(gòu)類(lèi)似于管殼式換熱器，管程為來(lái)自C區(qū)的料液，殼程為換熱介質(zhì)，可以為熱水、熱油或其它熱介質(zhì)，溫度保持在358(TC之間，由換熱介質(zhì)進(jìn)口[23]進(jìn)入，換熱介質(zhì)出口[17]排出。由于來(lái)自C區(qū)結(jié)晶管的料液(結(jié)晶殘液或丙烯酸產(chǎn)品)可能會(huì)因粘度較高或夾帶未熔化晶體而堵塞管道，影響流動(dòng)，通過(guò)D區(qū)加熱，可達(dá)到熔化晶體、降低粘度的目的，使來(lái)自C區(qū)的料液具有良好的流動(dòng)性，保證結(jié)晶操作連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。經(jīng)D區(qū)加熱后的料液在E區(qū)收集，并由成品出口[25]排出結(jié)晶器。圖4所示為結(jié)晶管內(nèi)液膜分布器，該分布器為盤(pán)式結(jié)構(gòu)，外徑較結(jié)晶管內(nèi)徑小0.2lmm，外邊開(kāi)設(shè)多條槽，槽的截面呈半圓形或多邊形(ad)，該槽與結(jié)晶管內(nèi)壁構(gòu)成孔道[26]，粗丙烯酸溶液通過(guò)該孔道[26]進(jìn)行分散，在結(jié)晶管內(nèi)壁形成液膜。每根結(jié)晶管內(nèi)沿軸向設(shè)有38個(gè)液膜分布器，這是由于結(jié)晶管較長(zhǎng)時(shí)，內(nèi)壁液膜溶液發(fā)生軸向或徑向累積，導(dǎo)致液膜厚度均勻性變差，通過(guò)增加液膜分布器可達(dá)到再分布的目的。同一結(jié)晶管內(nèi)的各液膜分布器通過(guò)拉桿[15]加以連接和固定。圖5為結(jié)晶管外液膜分布器，該分布器[13]為圓板結(jié)構(gòu)，厚度在50200mm之間，上面有許多孔道[14]，，結(jié)晶管[16]由這些孔道向上穿過(guò)，孔內(nèi)徑較結(jié)晶管外徑大0.2lmm，孔內(nèi)壁開(kāi)設(shè)多條槽，槽的截面呈半圓形或多邊形(AD)，該槽與結(jié)晶管外壁構(gòu)成換熱介質(zhì)流動(dòng)通道[14]。實(shí)施例2采用實(shí)施例1所述的設(shè)備和工藝，對(duì)粗丙烯酸溶液進(jìn)行純化處理。在配備攪拌裝置的反應(yīng)容器[1]內(nèi)，加入100kg純度99.65%的粗丙烯酸，再加入120g間苯二胺，在攪拌和室溫(32°C)條件下，反應(yīng)30分鐘。將所得粗丙烯酸溶液進(jìn)行單級(jí)降膜結(jié)晶。結(jié)晶、發(fā)汗和熔化過(guò)程中，結(jié)晶區(qū)換熱介質(zhì)溫度變化如圖6所示。加熱區(qū)以熱水作為換熱介質(zhì)，溫度保持在45°C。原料、經(jīng)胺類(lèi)化合物處理后以及產(chǎn)品的具體組成(質(zhì)量％)見(jiàn)表1。表1原料、胺處理后以及產(chǎn)品組成(質(zhì)量％)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例3采用實(shí)施例1所述的設(shè)備和工藝，對(duì)粗丙烯酸溶液進(jìn)行純化處理。在配備攪拌裝置的反應(yīng)容器[1]內(nèi)，加入100kg純度99.24%的粗丙烯酸，再加入115g對(duì)甲氧基苯胺，在攪拌和室溫(32°C)條件下，反應(yīng)3小時(shí)單級(jí)降膜結(jié)晶，結(jié)晶操作步驟及條件與實(shí)施例2—致。原料、經(jīng)胺類(lèi)化合物處理后以及產(chǎn)品的具體組成(質(zhì)量％)見(jiàn)表2。表2原料、胺處理后以及產(chǎn)品組成(質(zhì)量％)每所得粗丙烯酸溶液進(jìn)行<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求一種粗丙烯酸提純的方法，其特征是，所述方法包括如下步驟(1)在粗丙烯酸溶液中加入胺類(lèi)化合物進(jìn)行反應(yīng)，借以脫除粗丙烯酸中的醛類(lèi)雜質(zhì)，將醛的質(zhì)量含量降至100ppm以下；(2)將步驟(1)所得到的粗丙烯酸溶液進(jìn)行單級(jí)降膜動(dòng)態(tài)結(jié)晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純的方法，其特征在于所述的胺類(lèi)化合物為間苯二胺、鄰苯二酚、2、4-二氨基甲苯和對(duì)甲氧基苯胺化合物中任選一種或幾種，胺類(lèi)化合物的加入量以粗丙烯酸溶液的質(zhì)量為100計(jì)，為0.015質(zhì)量％，反應(yīng)溫度為157(TC之間，反應(yīng)時(shí)間為15min3hr。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述提純的方法，其特征在于所述的單級(jí)降膜動(dòng)態(tài)結(jié)晶為降膜式，在結(jié)晶、發(fā)汗和產(chǎn)品熔化步驟中，結(jié)晶區(qū)換熱介質(zhì)的溫度分別控制在一205°C、1020°C以及3045°C。4.一種權(quán)利要求1所述的粗丙烯酸提純的方法所用的的設(shè)備，其特征在于該單級(jí)降膜動(dòng)態(tài)結(jié)晶設(shè)備中的降膜結(jié)晶器[5]中的結(jié)晶管呈立式列管結(jié)構(gòu)，結(jié)晶管內(nèi)配置內(nèi)液膜分布器[ll]，結(jié)晶管外配置外液膜分布器[13]，結(jié)晶器包括粗丙烯酸進(jìn)料區(qū)A、換熱介質(zhì)進(jìn)料區(qū)B、結(jié)晶區(qū)C、加熱區(qū)D及排料區(qū)E。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于結(jié)晶管的內(nèi)液膜分布器[11]為盤(pán)式結(jié)構(gòu)，內(nèi)液膜分布器[11]的外徑較結(jié)晶管內(nèi)徑小0.2lmm，內(nèi)液膜分布器[11]圓周處開(kāi)設(shè)多條槽，槽的截面呈半圓形或多邊形，每根結(jié)晶管內(nèi)設(shè)有38個(gè)液膜分布器，各液膜分布器通過(guò)拉桿[15]進(jìn)行連接和固定。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的所述的設(shè)備，其特征在于結(jié)晶管的外液膜分布器[13]呈圓板結(jié)構(gòu)，厚度在50200mm之間，上面開(kāi)有許多孔，孔內(nèi)徑較結(jié)晶管外徑大0.2lmm，孔內(nèi)壁開(kāi)設(shè)多條槽，槽的截面呈半圓形或多邊形。全文摘要一種粗丙烯酸提純的方法和設(shè)備。該方法包括如下步驟(1)在粗丙烯酸溶液中加入胺類(lèi)化合物進(jìn)行反應(yīng)，脫除粗丙烯酸溶液中的醛類(lèi)雜質(zhì)，將醛的質(zhì)量含量降至100ppm以下；(2)將步驟(1)所得粗丙烯酸溶液進(jìn)行單級(jí)降膜動(dòng)態(tài)結(jié)晶。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、能耗低、丙烯酸產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。文檔編號(hào)C07C51/43GK101786951SQ201010102848公開(kāi)日2010年7月28日申請(qǐng)日期2010年1月29日優(yōu)先權(quán)日2010年1月29日發(fā)明者原宇航,褚小東,邵敬銘,錢(qián)志剛,馬建學(xué)申請(qǐng)人:上海華誼丙烯酸有限公司