專利名稱：一種清涼甜味劑和制備方法及其在煙草中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙草增香技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種能使卷煙煙氣產(chǎn)生清涼甜味的清 涼甜味劑和制備方法及其在煙草中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)很少有專門針對(duì)增加卷煙煙氣甜味的技術(shù)的研究報(bào)道。從國內(nèi)專利文 獻(xiàn)檢索到，發(fā)明人房金安于1989年申請(qǐng)了 ‘甜味香煙及其制造方法’的專利，其制造方法是 將該甜味香煙的端部浸涂有按一定配方配制成的甜味劑，經(jīng)浸涂烘干等工藝制成，能使消 費(fèi)者吸煙時(shí)口中產(chǎn)生甜味而淡化苦辣感覺。其特征在于該香煙的一頭或過濾嘴上有甜味 劑。國外也有一些關(guān)于研制甜味卷煙的專利文獻(xiàn)，使用的添加劑主要為天然的植物精油、人 工合成的羰基化合物等。目前煙草行業(yè)使用的甜味劑普遍存在著甜感濃度不強(qiáng)，甜味質(zhì)量 較差，對(duì)煙氣、殘留的副作用較明顯等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對(duì)甜味卷煙領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種清涼甜味劑和制備 方法及其在煙草中的應(yīng)用，它具有較強(qiáng)的甜香和清涼香氣，其清甜效果回味較長，對(duì)人體無 害，揮發(fā)溫度高，使加香的卷煙產(chǎn)品香氣穩(wěn)定。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它是由L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比 1 1 5進(jìn)行復(fù)配而成。本發(fā)明較好的技術(shù)方案是L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶的質(zhì)量比為1 2。本發(fā)明的制備方法包括以下步驟(1)、稱取含量為80 90%的L-乳酸1份重量，加入4 5倍量的環(huán)己烷，加熱回 流1. 5 3小時(shí)，冷卻；(2)、加入1. 5 2倍乳酸重量的薄荷醇、用0. 05 0. 1倍乳酸重量的對(duì)甲苯磺酸 做催化劑，加熱回流5 7h，冷卻；(3)、用1. 5 2倍乳酸重量的飽和氯化鈉水溶液洗滌，再用1.5 2倍乳酸重量 的蒸餾水洗滌洗，用無水硫酸鈉干燥，減壓回收環(huán)己烷，得到殘余物；(4)、將步驟3得到的殘余物用乙醇環(huán)己烷=9 1的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，得白色 針狀結(jié)晶L-乳酸薄荷酯；(5)、將步驟4所得的L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1 1 5進(jìn)行復(fù)配，得 到清涼甜味劑。優(yōu)選L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶的質(zhì)量比為1 2。本發(fā)明在煙草中的應(yīng)用它是將L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1 1 5進(jìn) 行復(fù)配得到清涼甜味劑，然后將清涼甜味劑以500 3000倍的70 95%乙醇溶解配成溶 液，以加香的方式將清涼甜味劑溶液均勻噴灑在煙絲中，以提高卷煙的香味，清涼甜味劑溶 液與煙絲的質(zhì)量比為0.5 1.5 100。優(yōu)選的技術(shù)方案是將L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照 質(zhì)量比1 1 3進(jìn)行復(fù)配得到清涼甜味劑，然后將清涼甜味劑以1000倍的70%乙醇溶解，再添加于煙絲中的質(zhì)量比為0. 1 2 100。本技術(shù)方案所有使用的L-乳酸、薄荷醇、紫蘇葶、環(huán)己烷等原料與試劑均可從市 場購得。本申請(qǐng)人用紅外光譜對(duì)本發(fā)明提供方法制備的L-乳酸薄荷酯進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析， 證明完全符合其結(jié)構(gòu)特征，同時(shí)對(duì)其進(jìn)行純度分析，得其純度達(dá)到99%以上，具體結(jié)果如 下取少量L-乳酸薄荷酯樣品經(jīng)溴化鉀壓片，做紅外光譜儀分析，發(fā)現(xiàn)其在下列波數(shù) 有特征吸收3455. 66cm-l處的強(qiáng)吸收峰為羥基0-H的伸縮振動(dòng)的特征吸收，2953. 70cm-l 和2936. 05cm-l處的強(qiáng)吸收峰為飽和鍵C_H伸縮振動(dòng)的特征吸收，1740. 99cm-l處的強(qiáng)吸收 峰為酯羰基吸收峰，1462. 05、1401. 62和1375. 72cm-l處的中強(qiáng)吸收峰為C_H彎曲振動(dòng)吸收 峰，1202. 19、1130. 21cm-l處的強(qiáng)吸收峰為C-0的伸縮振動(dòng)吸收峰。符合L-乳酸薄荷酯的 結(jié)構(gòu)特征。精密稱取樣品適量。加適量乙醇至乳酸薄荷酯含量為10%，吸取樣品溶液10ii L， 注入氣相色譜儀(色譜柱SE-30毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口 250°C，檢測(cè)器260°C，柱溫20(TC，分流 比1 50)，用外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果，其純度為99%以上。清涼甜味劑不同的添加比例對(duì)卷煙感官評(píng)吸效果有著不同的影響，本發(fā)明申請(qǐng)人 對(duì)清涼甜味劑在卷煙中不同添加比例進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，通過評(píng)吸，確定清涼甜味劑在卷煙中 的合適用量范圍和最佳用量。本次實(shí)驗(yàn)是將清涼甜味劑以1000倍的70%乙醇溶解，以加 香的方式將清涼甜味劑溶液均勻噴灑在煙絲中，清涼甜味劑溶液與煙絲的質(zhì)量比為0. 1 2 100。評(píng)價(jià)結(jié)果見表1 表1清涼甜味劑施加比例及卷煙感官評(píng)價(jià)效果 注參加評(píng)吸的共14名評(píng)委其中兩名是國家級(jí)評(píng)委，七名省級(jí)評(píng)委，五名廠級(jí)評(píng)委。根據(jù)評(píng)吸結(jié)果，清涼甜味劑對(duì)增加煙氣清甜感、改善口感方面有比較明顯效果， 用量到2%后，香氣有所壓抑，殘留加大。因此可以認(rèn)為適合用量0.5-1.5%，最佳用量 0. 8-1. 2%。由于本實(shí)驗(yàn)是先將清涼甜味劑以1000倍的70%乙醇溶解，再添加于煙絲中的質(zhì)量比為0.1 2 100，所以只要加入極少量本清涼甜味劑達(dá)到較明顯的增強(qiáng)卷煙煙氣甜 味的效果，說明使用本發(fā)明提供的清涼甜味劑不會(huì)增加卷煙生產(chǎn)的成本。本申請(qǐng)人對(duì)清涼甜味劑與其單體L-乳酸薄荷酯和紫蘇葶進(jìn)行了卷煙感官效果的 對(duì)比評(píng)價(jià)，試驗(yàn)方法如下將上述三種甜味物質(zhì)以相同用量添加于相同葉組配方的煙絲中，以1000倍的 70%乙醇溶解，以加香的方式將三種甜味物質(zhì)溶液均勻噴灑在煙絲中，三種甜味物質(zhì)溶液 與煙絲的質(zhì)量比同為1 100。在溫度22°C濕度40%條件下平衡48h，對(duì)其進(jìn)行卷煙感官 評(píng)吸，評(píng)吸結(jié)果見表2:表2清涼甜味劑與其組成單體的感官評(píng)價(jià)效果對(duì)比 注參加評(píng)吸的共14名評(píng)委其中兩名是國家級(jí)評(píng)委，七名省級(jí)評(píng)委，五名廠級(jí)評(píng)委。通過表2可知在溫度22°C濕度40%條件下平衡48h后，添加清涼甜味劑的卷煙 感官評(píng)吸效果明顯高于其單體的卷煙感官評(píng)吸效果，主要表現(xiàn)在煙氣甜感質(zhì)量好，濃度強(qiáng)， 無明顯副作用。本發(fā)明所提供的清涼甜味劑能夠較明顯的提高卷煙煙氣的甜味，同時(shí)不會(huì)增加卷 煙生產(chǎn)的成本，且其應(yīng)用于卷煙工業(yè)生產(chǎn)的方法簡單易行，因此在煙草行業(yè)有著廣泛的應(yīng) 用前景。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行描述，但本發(fā)明范圍不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1 稱取含量為85% L-乳酸9g(0.085mol)，加入環(huán)己烷40mL，加熱回流，帶水2h.稍 冷，加入15g(0. lmol)薄荷醇、0. 5g對(duì)甲苯磺酸做催化劑，加熱回流，帶水6h，冷卻，飽和氯 化鈉水溶液15mL洗滌，水洗(15mLX2)，用無水硫酸鈉干燥，減壓回收環(huán)己烷，減壓蒸餾至 120°C/400Pa。殘余物用(乙醇)(環(huán)己烷)=90 10重結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶L-乳 酸薄荷酯。將所得的L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1 2進(jìn)行復(fù)配，得到清涼甜味劑。 將清涼甜味劑以1000倍的蒸餾水溶解，再將所得的清涼甜味劑溶液以煙絲質(zhì)量的均勻 噴灑在煙絲中。
實(shí)施例2 稱取含量為80%L_乳酸15g，加入環(huán)己烷45mL，加熱回流，帶水3h.稍冷，加入25g 薄荷醇、0. 9g對(duì)甲苯磺酸做催化劑，加熱回流，帶水7h，冷卻，飽和氯化鈉水溶液25mL洗滌， 水洗(25mLX2)，用無水硫酸鈉干燥，減壓回收環(huán)己烷，減壓蒸餾至130°C /300Pa。殘余物用 (乙醇)(環(huán)己烷)=90 10重結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶L-乳酸薄荷酯。將所得的L-乳 酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1 3進(jìn)行復(fù)配，得到清涼甜味劑。將清涼甜味劑以1000倍 的蒸餾水溶解，再將所得的清涼甜味劑溶液以煙絲質(zhì)量的1. 2%均勻噴灑在煙絲中。實(shí)施例3 稱取含量為90% L-乳酸6g，加入環(huán)己烷30mL，加熱回流，帶水1.5h.稍冷，加入 10g薄荷醇、0. 3g對(duì)甲苯磺酸做催化劑，加熱回流，帶水5h，冷卻，飽和氯化鈉水溶液12mL 洗滌，水洗(12mLX2)，用無水硫酸鈉干燥，減壓回收環(huán)己烷，減壓蒸餾至110°C /500Pa。殘 余物用(乙醇)(環(huán)己烷)=90 10重結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶L-乳酸薄荷酯。將所得 的L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1 1進(jìn)行復(fù)配，得到清涼甜味劑。將清涼甜味劑 以1000倍的蒸餾水溶解，再將所得的清涼甜味劑溶液以煙絲質(zhì)量的0. 8%均勻噴灑在煙絲 中。
權(quán)利要求
一種清涼甜味劑，它是由L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1∶1～5進(jìn)行復(fù)配而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清涼甜味劑，其中L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶的質(zhì)量比為 1 2。
3.一種清涼甜味劑的制備方法，它包括以下步驟(1)、稱取含量為80 90%的L一乳酸1份重量，加入4 5倍量的環(huán)己烷，加熱回流 1. 5 3小時(shí)，冷卻；(2)、加入1.5 2倍乳酸重量的薄荷醇、用0. 05 0. 1倍乳酸重量的對(duì)甲苯磺酸做催 化劑，加熱回流5 7h，冷卻；(3)、用1.5 2倍乳酸重量的飽和氯化鈉水溶液洗滌，再用1. 5 2倍乳酸重量的蒸 餾水洗滌洗，用無水硫酸鈉干燥，減壓回收環(huán)己烷，得到殘余物；(4)、將步驟3得到的殘余物用乙醇環(huán)己烷=9 1的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，得白色針狀 結(jié)晶L-乳酸薄荷酯；(5)、將步驟4所得的L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1 1 5進(jìn)行復(fù)配，得到清 涼甜味劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種清涼甜味劑的制備方法，其中L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶的 質(zhì)量比為1 2。
5.一種清涼甜味劑在煙草中的應(yīng)用，它是將L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比 1 1 5進(jìn)行復(fù)配得到清涼甜味劑，然后將清涼甜味劑以500 3000倍的70 95%乙 醇溶解配成溶液，以加香的方式將清涼甜味劑溶液均勻噴灑在煙絲中，以提高卷煙的香味， 清涼甜味劑溶液與煙絲的質(zhì)量比為0. 5 1. 5 100。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的一種清涼甜味劑在煙草中的應(yīng)用，它是將L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶 按照質(zhì)量比1 1 3進(jìn)行復(fù)配得到清涼甜味劑，然后將清涼甜味劑以1000倍的70%乙醇 溶解，再添加于煙絲中的質(zhì)量比為0. 1 2 100。
全文摘要
本發(fā)明涉及煙草增香技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種能使卷煙煙氣產(chǎn)生清涼甜味的清涼甜味劑和制備方法及其在煙草中的應(yīng)用。它是由L-乳酸薄荷酯與紫蘇葶按照質(zhì)量比1∶1～5進(jìn)行復(fù)配而成得到清涼甜味劑，然后將清涼甜味劑以500～3000倍的70～95％乙醇溶解配成溶液，以加香的方式將清涼甜味劑溶液均勻噴灑在煙絲中，以提高卷煙的香味。本發(fā)明具有較強(qiáng)的甜香和清涼香氣，其清甜效果回味較長，對(duì)人體無害，使加香的卷煙產(chǎn)品香氣穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C07C69/68GK101849706SQ20101012449
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月26日
發(fā)明者宋旭艷, 岳海波, 李丹, 羅誠浩, 蔡冰, 龔躍法 申請(qǐng)人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司;武漢市黃鶴樓科技園有限公司