專(zhuān)利名稱(chēng)：1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生
產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯英文名為1’-acetoxychavicol acetate (ACA)，分子
式為C13H14O4,分子量為234. 25，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 4</formula>。中國(guó)專(zhuān)利ZL031308767報(bào)道從姜科Zingiberaceae山姜屬植物紅豆蔻Alpinia galanga Willd.的干燥根莖大良姜提取分離純化的1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯具有抑制 HIV-1NL43在MT-4細(xì)胞中的復(fù)制作用，而對(duì)MT-4細(xì)胞存活無(wú)影響，顯示高度安全性和抑制HIV Rev蛋白核外遷移的特點(diǎn)，作為Rev蛋白抑制劑具有顯著的抗HIV-I感染活性。還有研究報(bào)道顯示1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯具有抗腫瘤(Moffatt J，A，etal. [J]. Carcinogenesis,2000,21 2151-2157 ；zheng Q et al. [J]. J Cancer ResClin Oncol, 2002，128 :539 546)、抗細(xì)菌(Janssen A Μ, [J]. plantaMed, 1985(6) :507 511)、抗真菌(Ficker C Ε, et al. [J] · JEthnophamacal，2003，85 589 593)、抗?jié)?Mitsuis, et al. [J].Chem PhamBull，1976，24 :2377 2382)、抗氧化(Kubota K，et al. [J], Spec Publ R SocChem，2001，274 :601 607)、抗炎(Nakamura Y, [J]. Cancer Res，1998，58 :4832 4839)等生物活性，近年來(lái)還研究發(fā)現(xiàn)它具有抗結(jié)核活性。1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的另一個(gè)應(yīng)用是用于食品工業(yè)中。研究結(jié)果表明，1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯是一種抗氧化物質(zhì)，并且具有很好的抗氧化性能，抗氧化效果甚 至比某些人工合成的抗氧化劑還要好。由于它是一種天然的物質(zhì)，比人工合成的抗氧化劑 更安全、可靠，因此，1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯可以應(yīng)用于食品的保藏中，取代現(xiàn)有的人工合成抗氧化劑，作為肉類(lèi)食品的一種安全可靠的抗氧化劑。1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯還是一種具有辛辣特性的物質(zhì)，因此它在食品工業(yè)上還有另外一種用途——作為食品(如飲料、甜味食品)及個(gè)人護(hù)理品(如牙膏)的添加紀(jì)劑[J。 胃胃％ (Matsuda， etal. Biorganic&MedicinalChemistry Letters, 2003,13 3197 3202)，在酒精飲料中添加少量1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯能夠使酒具有更好的口感。例如，酒精含量為20%的酒精飲料中含有50mg/kg的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯時(shí)，就能獲得初飲灼燒感與飲后灼燒感形成令人舒暢的平衡的效果，并且比酒精含量為30%的 飲料具有更好的口感。而當(dāng)無(wú)酒精飲料中1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯含量為160mg/kg時(shí)， 此飲料就具有酒精飲料的口感特征?？梢?jiàn)，在飲料中添加適量的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，能部分甚至完全取代飲料中的酒精成分。此外，由于1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的辣味較純，且在口腔內(nèi)的持續(xù)時(shí)間比辣椒的辣味短，所以還可以應(yīng)用于在其他食品(如硬糖和口香糖)、個(gè)人護(hù)理品(如牙膏)中，使其具有辛辣刺激的感覺(jué)。JP2006206541A公開(kāi)了用對(duì)羥基苯甲醛與乙烯基溴化鎂反應(yīng)后乙?；姆椒ê铣?化合物1’ -(S)-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，但反應(yīng)質(zhì)量較差，收率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明通過(guò)對(duì)1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成的研究，發(fā)現(xiàn)在控制無(wú)水無(wú)氧條件 下，用對(duì)羥基苯甲醛與丙烯基鋰反應(yīng)后乙?；铣?’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，操作簡(jiǎn)便、 反應(yīng)質(zhì)量高、收率高、環(huán)保效果好、適合于工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明的合成反應(yīng)路線(xiàn)和化學(xué)反應(yīng)式參見(jiàn)附圖1，以安裝特制釜底閥的多功能反 應(yīng)釜為反應(yīng)器，以特制過(guò)濾器為精制設(shè)備，用對(duì)羥基苯甲醛與丙烯基鋰反應(yīng)生成4-(1_羥 基-4- 丁烯)_苯酚后經(jīng)乙?；磻?yīng)再經(jīng)精制、干燥生產(chǎn)1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯。以上所述的對(duì)羥基苯甲醛的結(jié)構(gòu)式為I丙
HOC^^‘
烯基鋰的結(jié)構(gòu)式為CH2 = CH-CH3Li,4-(1-羥基_4_ 丁烯)-苯酚的結(jié)構(gòu)式為 OH
I
^^^ CH-CH2-CH=CH2
Γ T °以上所述的1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯英文名為1，-acetoxychavicolacetate,
OAC
分子式為C13H14O4,分子量為234. 25，結(jié)構(gòu)式為 ^^^^^本發(fā)明技術(shù)方案所述的安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜參見(jiàn)附圖2，它包括反應(yīng) 釜1、支架2和電熱磁力攪拌器3，反應(yīng)釜1為圓柱狀桶形、上下部各設(shè)有半球面形的頂蓋7 和底蓋21，頂蓋7和底蓋21分別通過(guò)2個(gè)安裝在釜體兩側(cè)的吊環(huán)螺栓9與釜體連接，在頂 蓋7與釜體之間安裝圓盤(pán)狀環(huán)槽濾板8，環(huán)槽濾板8的直徑小于或等于頂蓋7的最大直徑， 環(huán)槽濾板8與頂蓋7和釜體之間安裝密封圈10，反應(yīng)釜1的釜體設(shè)有保溫夾層11，保溫夾 層11與頂蓋保溫夾層24和底蓋保溫夾層25相通，冷卻液進(jìn)口 13安裝在釜體下部靠近底 蓋21的釜體的一側(cè)、與保溫夾層11相通相連，冷卻液出口 12安裝在釜體上部靠近頂蓋7 的釜體的另一側(cè)、與保溫夾層相通相連，加料口 14和蒸餾器接口 15安裝在釜體上部靠近環(huán) 槽濾板8處、與釜體相通，測(cè)溫口 17、充氣口 18、取樣口 19與釜體相通安裝在釜體下部靠近 底蓋21處，在釜體下部充氣口 18之上安裝視窗16，磁力攪拌子20放在釜體內(nèi)，支架2包括 轉(zhuǎn)軸22、底板26和萬(wàn)向腳輪23，轉(zhuǎn)軸22安裝在支架2的頂部，反應(yīng)釜1通過(guò)轉(zhuǎn)軸22安裝 在支架2上、并可以通過(guò)轉(zhuǎn)軸22進(jìn)行任意角度旋轉(zhuǎn)，電熱磁力攪拌器3安裝在支架2的底板26上，萬(wàn)向腳輪23安裝在支架2的底板26之下，支架2可以通過(guò)萬(wàn)向腳輪23進(jìn)行任意 方向移動(dòng)。本發(fā)明技術(shù)方案所述的特制釜底閥參見(jiàn)附圖3，它包括閥體1、閥與釜底的連接口 2、閥腔3、柱塞4、螺紋軸5、定位槽6、中心定位板7、定位螺母8、手輪9、背緊螺母10和11、 出料口 12、密封圈13和快接卡箍14，柱塞4安裝在閥腔3中并與螺紋軸5接連，定位槽6 開(kāi)在螺紋軸5上，螺紋軸5通過(guò)中心定位板10、定位螺母8、背緊螺母10和11固定在閥腔 3中，手輪9按裝在閥體1的底部、通過(guò)定位螺母8和背緊螺母10與閥體1底部及螺紋軸5 連接，出料口 12開(kāi)在閥體的一側(cè)、其出口位于中心定位板7與閥與釜底的連接口之間、與閥 腔3相連并相通，柱塞4用密封圈13與閥腔3密合，用快接卡箍14使閥腔3便于拆裝和清 洗，也可以用氣動(dòng)、電動(dòng)或液動(dòng)等方式代替手輪9移動(dòng)柱塞4。本發(fā)明技術(shù)方案所述的特制過(guò)濾器參見(jiàn)附圖4，它包括濾器頂蓋1、環(huán)槽濾板2和
3、濾桶4及濾器底蓋5，進(jìn)料管6、惰性氣體進(jìn)氣管7、惰性氣體出氣管8、冷卻液出口9、冷卻 液回流管10、測(cè)溫表11分別安裝在濾器頂蓋1上，濾器頂蓋1設(shè)保溫層12和夾層13，濾桶 4呈圓柱形桶狀、位于濾器頂蓋1的下部、設(shè)有保溫層27、夾層28、外層金屬板15、中層金屬 板16和內(nèi)層金屬板17，濾器底蓋5位于濾桶4的下部、設(shè)有出料管18和冷卻液進(jìn)口 19、保 溫層20和夾層21，濾器頂蓋1呈半球面狀、通過(guò)螺栓22和23安裝在濾桶4的上部，環(huán)槽濾 板2呈圓盤(pán)狀安裝在濾器頂蓋1和濾桶4的上部之間，濾桶4的下部通過(guò)螺栓24和25與呈 倒半球面狀的濾器底蓋5連接，進(jìn)料管6貫穿濾器頂蓋1密封安裝在濾器頂蓋1中央，在貫 穿濾器頂蓋1內(nèi)球面的進(jìn)料管6的端口安裝料液噴頭14，在濾器頂蓋1外球面的進(jìn)料管6 上安裝惰性氣體出氣管8，料液噴頭14與環(huán)槽濾板2和濾器頂蓋1的內(nèi)球頂面之間保持合 適的距離，以進(jìn)料管6為中心冷卻液出口 9和測(cè)溫表11安裝在濾器頂蓋1的一側(cè)、惰性氣 體進(jìn)氣管7安裝在濾器頂蓋1的另一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管7貫穿濾器頂蓋1、其貫穿濾器頂 蓋1部分的端口與環(huán)槽濾板2和濾器頂蓋1內(nèi)球面之間保持一定距離，冷卻液回流管10位 于冷卻液出口 9的另一側(cè)、安裝在濾器頂蓋1及濾桶4的上部之間、與濾器頂蓋保溫層12、 濾桶保溫層27、濾器底蓋保溫層20相通，濾器底蓋5通過(guò)螺栓24和25安裝在濾桶4的下 部，環(huán)槽濾板3呈圓盤(pán)狀安裝在濾器底蓋5和濾桶4的下部之間，出料管18貫穿濾器底蓋 5密封安裝在濾器底蓋5中央，貫穿濾器底蓋5的出料管18的端口與濾器底蓋5的內(nèi)球面 平齊，冷卻液進(jìn)口 19位于冷卻液回流管10的同一側(cè)、安裝在濾器底蓋5上、與濾器底蓋保 溫層20相連相通，冷卻液回流管26位于冷卻液進(jìn)口 19的另一側(cè)、安裝在濾器底蓋5及濾 桶4的下部之間、與濾器頂蓋保溫層12、濾桶保溫層27、濾器底蓋保溫層20相通，冷卻液回 流管10和26分別用快裝接頭29、30和31、32裝卸；濾器頂蓋1和底蓋5的半球面內(nèi)外直 徑及蓋沿33、34的寬度與濾桶4的內(nèi)外直徑及桶沿35的寬度相同或略大，進(jìn)料管6和出料 管18在同一垂直中軸線(xiàn)上，進(jìn)料管6的內(nèi)徑大于或等出料管18的內(nèi)徑，冷卻液進(jìn)口 19的 內(nèi)徑大于或等于冷卻液出口 9的內(nèi)徑，惰性氣體進(jìn)氣管7的內(nèi)徑大于或等于惰性氣體出氣 管8的內(nèi)徑，環(huán)槽濾板2和3的直徑相同且均略大于濾器頂蓋1及底蓋5的最大內(nèi)徑和濾 桶4的內(nèi)徑，冷卻液回流管10和26的內(nèi)徑相同。本發(fā)明有益的效果1、化學(xué)結(jié)構(gòu)確證試驗(yàn)結(jié)果表明，元素分析、紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共 振譜、差熱掃描量熱分析、熱分析、熱重和粉末X-射線(xiàn)衍射光譜分析，確證本發(fā)明生產(chǎn)產(chǎn)品為1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，其分子式為C13H14O4，分子量為234. 25，結(jié)構(gòu)式為 OAC
CT °
ACO^^2、與JP2006206541A公開(kāi)的用對(duì)羥基苯甲醛與乙烯基溴化鎂反應(yīng)后乙?；姆椒ê铣苫衔?’ -(S)-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯比較，本發(fā)明合成反應(yīng)的專(zhuān)屬性強(qiáng)，步驟較 少、反應(yīng)條件溫和、精制方便、操作簡(jiǎn)單。3、與現(xiàn)行的合成設(shè)備生產(chǎn)1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯比較，本發(fā)明使用的特制設(shè)備保溫、防氧化、密封性和環(huán)保效果好，反應(yīng)完全，過(guò)濾效率、反應(yīng)質(zhì)量好，收率高。4、與現(xiàn)行合成設(shè)備比較，本發(fā)明使用的多功能反應(yīng)釜、釜底閥、過(guò)濾器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，容易折裝清洗。5、采用JP2006206541A公開(kāi)的方法和現(xiàn)行合成設(shè)備生產(chǎn)的1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯與本發(fā)明生產(chǎn)的1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)比較，結(jié)果表明，在光照 (4500Lx)、高溫(40°C、60°C )及高濕(75%、92· 5% )條件下放置 10 天，用 JP2006206541A 公開(kāi)的方法和現(xiàn)行合成設(shè)備生產(chǎn)的1’ “乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的總雜質(zhì)分別為0. 75%, 0. 83%,0. 69%,0. 80%,0. 76 %，含量小于98. 0 %，而本發(fā)明生產(chǎn)的1，-乙酰氧基胡椒 酚乙酸酯在相同條件下試驗(yàn)10天的總雜質(zhì)分別為0. 054%,0. 042%,0. 063%,0. 071%, 0. 055%，含量大于99. 9%，質(zhì)量穩(wěn)定。


附圖1所示的是1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成反應(yīng)路線(xiàn)和化學(xué)反應(yīng)式。附圖2所示的是多功能反應(yīng)釜裝置正視剖面圖，其中1是反應(yīng)釜，2是支架，3是電熱磁力攪拌器，4是壓力表，5是出料口，6是閥，7是頂蓋，8是環(huán)槽濾板，9是吊環(huán)螺栓，10是 密封圈，11是釜體保溫夾層，12是冷卻液出口，13是冷卻液進(jìn)口，14是加料口，15是蒸餾器 接口，16是視窗，17是測(cè)溫口，18是充氣口，19是取樣口，20是磁力攪拌子，21是底蓋，22是 轉(zhuǎn)軸，23是萬(wàn)向腳輪，24是頂蓋保溫夾層，25是底蓋保溫夾層，26是支架底板。附圖3所示的是釜底閥正面剖視圖，其中1是閥體，2是閥與釜底的連接口，3是閥腔，4是柱塞，5是螺紋軸，6是定位槽，7是中心定位板，8是定位螺母，9是手輪，10和11是 背緊螺母，12是出料口，13是密封圈，14是快接卡箍。附圖4所示的圖是過(guò)濾器正視剖面圖，其中1是濾器頂蓋，2和3是環(huán)槽濾板，4是濾桶，5是濾器底蓋，6是進(jìn)料管，7是惰性氣體進(jìn)氣管，8是惰性氣體出氣管，9是冷卻液出 口，10是濾器頂蓋冷卻液回流管，11是測(cè)溫表，12是濾器頂蓋保溫層，13是濾器頂蓋夾層， 14是料液噴頭，15是濾桶外層金屬板，16是濾桶中層金屬板，17是濾桶內(nèi)層金屬板，18是 出料管，19是冷卻液進(jìn)口，20是濾器底蓋保溫層，21是濾器底蓋夾層，22、23、24、25是螺栓， 26是濾器底蓋冷卻液回流管，27是濾桶保溫層，28是濾桶夾層，29、30、31、32是快裝接頭， 33是濾器頂蓋蓋沿，34是濾器底蓋蓋沿，35是濾桶桶沿。
具體實(shí)施例方式1.4-(1-羥基-4-丁烯)_苯酚的制備取對(duì)羥基苯甲醛和丙烯基鋰加入至安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜中，加入乙 醚，攪拌反應(yīng)，靜置，分離有機(jī)相加入無(wú)水硫酸鈉干燥，用特制過(guò)濾器過(guò)濾，蒸餾回收乙醚，得4-(1_羥 基-4- 丁烯)_苯酚，收率96 %。2. 1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品的制備 取4-(1_羥基-4-丁烯)_苯酚、醋酐、無(wú)水吡啶、4-二甲氨基吡啶置安裝特制釜底 閥的多功能反應(yīng)釜中，攪拌，90°C 110°C條件下反應(yīng)8 10h，停止加熱，室溫條件下攪拌 反應(yīng)8 10h，加入水?dāng)嚢鑜h，加入甲苯攪拌lh，加入鹽酸溶液攪拌2h，靜置，分離甲苯相減 壓濃縮至干，得油狀物，冷卻至室溫，用特制過(guò)濾器過(guò)濾，收集濾餅，干燥，得1’ -乙酰氧基 胡椒酚乙酸酯粗品，收率69%。3. 1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的精制、干燥取1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品，加入丙酮，攪拌，40°C 60°C回流2 3h，冷 至室溫?cái)嚢?h，用特制過(guò)濾器過(guò)濾，濾餅用正己烷洗滌后干燥，得1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸 酯精制品，收率98 %，純度大于99. 9 %。
權(quán)利要求
1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生產(chǎn)方法，其特征在于它是以安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜為反應(yīng)器，以特制過(guò)濾器為精制設(shè)備，用對(duì)羥基苯甲醛與丙烯基鋰反應(yīng)生成4-(1-羥基-4-丁烯)-苯酚后經(jīng)乙酰化反應(yīng)后再經(jīng)精制、干燥生產(chǎn)1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯；所述的對(duì)羥基苯甲醛的結(jié)構(gòu)式為所述的丙烯基鋰的結(jié)構(gòu)式為CH2＝CH-CH3Li；所述的4-(1-羥基-4-丁烯)-苯酚的結(jié)構(gòu)式為所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的英文名為1’-acetoxychavicol acetate，分子式為C13H14O4，分子量為234.25，結(jié)構(gòu)式為所述的特制多功能反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜(1)、支架(2)和電熱磁力攪拌器(3)，反應(yīng)釜(1)為圓柱狀桶形、上下部各設(shè)有半球面形的頂蓋(7)和底蓋(21)，頂蓋(7)和底蓋(21)分別通過(guò)2個(gè)安裝在釜體兩側(cè)的吊環(huán)螺栓(9)與釜體連接，在頂蓋(7)與釜體之間安裝圓盤(pán)狀環(huán)槽濾板(8)，環(huán)槽濾板(8)與頂蓋(7)和釜體之間安裝密封圈(10)，反應(yīng)釜(1)的釜體分別設(shè)有與頂蓋保溫夾層(24)和底蓋保溫夾層(25)相通的保溫夾層(11)，冷卻液進(jìn)口(13)安裝在釜體下部靠近底蓋(21)的釜體的一側(cè)、與保溫夾層(11)相連相通，冷卻液出口(12)安裝在釜體上部靠近頂蓋(7)的釜體的另一側(cè)、與保溫夾層(11)相連相通，加料口(14)和蒸餾器接口(15)安裝在釜體上部靠近環(huán)槽濾板(8)處、與釜體相通，測(cè)溫口(17)、充氣口(18)和取樣口(19)與釜體相通、安裝在釜體下部靠近底蓋(21)處，在釜體下部充氣口(18)之上安裝視窗(16)，磁力攪拌子(20)放在釜體內(nèi)，支架(2)包括轉(zhuǎn)軸(22)、底板(26)和萬(wàn)向腳輪(23)，轉(zhuǎn)軸(22)安裝在支架(2)的頂部，反應(yīng)釜(1)通過(guò)轉(zhuǎn)軸(22)安裝在支架(2)上，電熱磁力攪拌器(3)安裝在支架(2)的底板(26)上，萬(wàn)向腳輪(23)安裝在支架(2)的底板(26)之下，反應(yīng)釜(1)可以通過(guò)轉(zhuǎn)軸(22)進(jìn)行任意角度旋轉(zhuǎn)，環(huán)槽濾板(8)的直接小于或等于頂蓋(7)的最大直徑；所述的特制釜底閥包括閥體(1)、閥與釜底的連接口(2)、閥腔(3)、柱塞(4)、螺紋軸(5)、定位槽(6)、中心定位板(7)、定位螺母(8)、手輪(9)、背緊螺母(10)和(11)、出料口(12)、密封圈(13)和快接卡箍(14)，柱塞(4)安裝在閥腔(3)中并與螺紋軸(5)連接，定位槽(6)開(kāi)在螺紋軸(5)上，螺紋軸(5)通過(guò)中心定位板(7)、定位螺母(8)、背緊螺母(10)和(11)固定在閥腔(3)中，手輪(9)安裝在閥體(1)的底部、通過(guò)定位螺母(8)和背緊螺母(10)與閥體(1)底部及螺紋軸(5)連接，出料口(12)開(kāi)在閥體(1)的一側(cè)、其出口位于中心定位板(7)與閥與釜底的連接口(2)之間、與閥腔(3)相連并相通，柱塞(4)用密封圈(13)與閥腔(3)密合，使用快接卡箍(14)使閥腔(3)便于拆裝和清洗，手輪(9)可以用氣動(dòng)、電動(dòng)或液動(dòng)裝置代替；所述的特制過(guò)濾器包括濾器頂蓋(1)、環(huán)槽濾板(2)和(3)、濾桶(4)及濾器底蓋(5)，進(jìn)料管(6)、惰性氣體進(jìn)氣管(7)、惰性氣體出氣管(8)、冷卻液出口(9)、冷卻液回流管(10)、測(cè)溫表(11)分別安裝在濾器頂蓋(1)上，濾器頂蓋(1)設(shè)保溫層(12)和夾層(13)，濾桶(4)位于濾器頂蓋(1)的下部、設(shè)有保溫層(27)、夾層(28)、外層金屬板(15)、中層金屬板(16)和內(nèi)層金屬板(17)，濾器底蓋(5)在濾桶(4)的下部、設(shè)有出料管(18)、冷卻液進(jìn)口(19)、保溫層(20)和夾層(21)，濾器頂蓋(1)呈半球面狀、通過(guò)螺栓(22)和(23)安裝在濾桶(4)的上部，環(huán)槽濾板(2)呈圓盤(pán)狀安裝在濾器頂蓋(1)和濾桶(4)的上部之間，濾桶(4)呈圓柱桶狀、其下部通過(guò)螺栓(24)和(25)與濾器底蓋(5)連接，濾器底蓋(5)呈倒半球面狀，進(jìn)料管(6)貫穿濾器頂蓋(1)密封安裝在濾器頂蓋(1)的中央，在貫穿濾器頂蓋(1)內(nèi)球面的進(jìn)料管(6)的端口安裝料液噴頭(14)，料液噴頭(14)與環(huán)槽濾板(2)和濾器頂蓋(1)的內(nèi)球頂面之間保持合適的距離，以進(jìn)料管(6)為中心冷卻液出口(9)和測(cè)溫表(11)安裝在濾器頂蓋(1)的一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管(7)安裝在濾器頂蓋(1)的另一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管(7)貫穿濾器頂蓋(1)內(nèi)球面的端口與環(huán)槽濾板(2)和濾器頂蓋(1)的內(nèi)球面之間保持合適的距離，冷卻液回流管(10)位于冷卻液出口(9)的另一側(cè)、安裝在濾器頂蓋(1)及濾桶(4)的上部之間、與濾器頂蓋保溫層(12)、濾桶保溫層(27)、濾器底蓋保溫層(20)相通，濾器底蓋(5)通過(guò)螺栓(24)和(25)安裝在濾桶(4)的下部，環(huán)槽濾板(3)呈圓盤(pán)狀安裝在濾器底蓋(5)和濾桶(4)的下部之間，出料管(18)貫穿濾器底蓋(5)密封安裝在濾器底蓋(5)的中央，貫穿濾器底蓋(5)內(nèi)球面的出料管(18)端口與濾器底蓋(5)的內(nèi)球面平齊，冷卻液進(jìn)口(19)位于冷卻液回流管(10)的同一側(cè)、安裝在濾器底蓋(5)上、與濾器底蓋保溫層(20)相連相通，冷卻液回流管(26)位于冷卻液進(jìn)口(19)的另一側(cè)、安裝在濾器底蓋(5)及濾桶(4)的下部之間、與濾器底蓋保溫層(20)、濾桶保溫層(27)、濾器頂蓋保溫層(12)相通，冷卻液回流管(10)和(26)分別用快裝接頭(29)、(30)和(31)、(32)裝卸，濾器頂蓋(1)和底蓋(5)的半球面內(nèi)外直徑及蓋沿(33)、(34)的寬度與濾桶(4)的內(nèi)外直徑及桶沿(35)的寬度相同或略大，進(jìn)料管(6)和出料管(18)在同一垂直中軸線(xiàn)上，進(jìn)料管(6)的內(nèi)徑大于或等于出料管(18)的內(nèi)徑，環(huán)槽濾板(2)和(3)的直徑相同且略大于濾器頂蓋(1)及濾器頂蓋(5)的最大內(nèi)徑和濾桶(4)的內(nèi)徑，惰性氣體進(jìn)氣管(7)的內(nèi)徑大于或等于惰性氣體出氣管(8)的內(nèi)徑，冷卻液回流管(10)和(26)的內(nèi)徑相同。FSA00000066713700011.tif,FSA00000066713700012.tif,FSA00000066713700013.tif
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了以安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜為反應(yīng)器，以特制過(guò)濾器為精制設(shè)備，用對(duì)羥基苯甲醛與丙烯基鋰反應(yīng)生成4-(1-羥基-4-丁烯)-苯酚后經(jīng)乙?；磻?yīng)后再經(jīng)精制、干燥生產(chǎn)1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯。與公開(kāi)的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生產(chǎn)工藝和現(xiàn)行合成設(shè)備生產(chǎn)的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯比較，本發(fā)明反應(yīng)步驟較少、反應(yīng)條件溫和、精制方便、操作簡(jiǎn)單，使用的特制設(shè)備保溫、防氧化、密封性和環(huán)保效果好，反應(yīng)完全，反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、容易折裝清洗，過(guò)濾效率、反應(yīng)質(zhì)量和收率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C07C67/08GK101798266SQ201010134608
公開(kāi)日2010年8月11日 申請(qǐng)日期2010年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月29日
發(fā)明者劉孝樂(lè), 許軍, 錢(qián)進(jìn), 陶琳 申請(qǐng)人:南昌弘益科技有限公司