專利名稱：氣相法烏洛托品制備工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及烏洛托品的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是氣相法烏洛托品制備工藝及裝置。
背景技術(shù)：
烏洛托品是用作樹(shù)脂和塑料的固化劑、橡膠的硫化促進(jìn)劑(促進(jìn)劑H)、紡織品的 防縮劑，并用于制殺菌劑、炸藥等。藥用時(shí)，內(nèi)服后遇酸性尿分解產(chǎn)生甲醛而起殺菌作用，用 于輕度尿路感染；外用于治癬、止汗、治腋臭。與燒堿和苯酚鈉混合，用于防毒面具作光氣吸 收劑。烏洛托品還是一種常用的緩蝕劑，用于減緩金屬材料的腐蝕。 我國(guó)烏洛托品工業(yè)化生產(chǎn)始于1956年，隨著烏洛托品需求量的增加將剌激烏洛 托品生產(chǎn)工藝的改進(jìn)。就現(xiàn)狀來(lái)看，烏洛托品的生產(chǎn)工藝主要有液相法和氣相法兩種，液相 法是利用37%甲醛水溶液與氨氣進(jìn)行反應(yīng)，生成的烏洛托品溶液再進(jìn)過(guò)蒸發(fā)進(jìn)一步脫水， 最后經(jīng)離心、干燥得到成品。由于液相法是在甲醛溶液中反應(yīng)，生產(chǎn)出的烏洛托品溶液濃度 較低，濃縮時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)能力比氣相法低，而且液相法會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)間歇，各批產(chǎn)品的純度、 結(jié)晶粒度不均勻。液相法烏洛托品反應(yīng)轉(zhuǎn)化率不高，在濃縮過(guò)程中會(huì)排放出含有甲醛、氨等 有毒有害的氣體，對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重，液相法生產(chǎn)烏洛托品會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，而且該工 藝蒸發(fā)、濃縮、干燥過(guò)程中消耗一定量的蒸汽，能耗高，間歇性生產(chǎn)使得產(chǎn)量低。
氣相法是甲醛氣和氨氣在母液密封的狀態(tài)下反應(yīng)，然后經(jīng)濃縮槽精制，并經(jīng)離心 機(jī)分離脫水后，送入干燥機(jī)烘干，包裝成品。然而其成品純度低，且氨的損失較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了解決上述存在的缺點(diǎn)與不足，提供一種氣相法 烏洛托品制備工藝及裝置。 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是氣相法烏洛托品制備具有如下工藝 步驟 a、甲醛氧化生成的甲醛轉(zhuǎn)化氣與氨氣混合后在堿性母液中反應(yīng)和濃縮，反應(yīng)生成 烏洛托 品晶體的濃縮液； b、濃縮液進(jìn)行結(jié)晶；反應(yīng)后殘余的惰性氣體排出；反應(yīng)后的水和甲醇以及多余的 氨氣被回收，然后經(jīng)冷卻，可凝性氣體冷凝后回收在利用，不可凝性氣體進(jìn)行除氨后焚燒處 理，產(chǎn)生的蒸汽供系統(tǒng)中使用； C、結(jié)晶后的烏洛托品進(jìn)行離心脫水，脫水后含水分3% 5%的烏洛托品進(jìn)行干
燥；結(jié)晶后上部的溶液經(jīng)過(guò)濾、冷卻后返回堿性母液中循環(huán)； d、干燥后烏洛托品含量大于99. 3%且水份小于0. 5%的出料。 進(jìn)一步，甲醛氣與氨氣是按照摩爾比為3 : 2的比例進(jìn)行混合，氨過(guò)量，使反應(yīng)向
著生成烏洛托品的方向進(jìn)行。 氣相法烏洛托品制備裝置，具有氨化反應(yīng)器，氨化反應(yīng)器的下端物料出口處連接 有結(jié)晶受槽，結(jié)晶受槽上連接有離心機(jī)，離心機(jī)上連接有干燥系統(tǒng)，干燥系統(tǒng)上端連接有回收洗滌塔，氨化反應(yīng)器的上端連接有氨吸收塔，氨吸收塔的上端連接有冷凝器，冷凝器的下 部連接有緩沖槽，緩沖槽的上端連接有尾氣吸收塔，氨化反應(yīng)器的上部連接有解析塔，解析 塔的下部連接在氨吸收塔、冷凝器和緩沖槽的下端。 所述的干燥系統(tǒng)為四臺(tái)旋風(fēng)分離器組成，節(jié)省時(shí)間，提高效率。 解析塔為填料塔，解析塔自下而上依次包括塔底段、提留段、轉(zhuǎn)換段、精餾段和塔 頂換熱段，提留段和精餾段內(nèi)部采用填料吸收，塔頂換熱段內(nèi)設(shè)置有換熱器，提高氨的回收率。 氨化反應(yīng)器包括本體和冷水夾套，氨化反應(yīng)器上開(kāi)設(shè)有夾套水進(jìn)口和出口、夾套 水循環(huán)進(jìn)口和出口 、內(nèi)部盤管冷卻水進(jìn)口和出口 、內(nèi)部盤管物料冷卻換熱進(jìn)口和出口 、系統(tǒng) 回收氨入口、原料氣氨入口、原料甲醛氣入口、反應(yīng)過(guò)量氨氣出口、循環(huán)母液入口與物料出 口 ，通過(guò)上述的開(kāi)口與其他裝置循環(huán)連接。 其中氨化反應(yīng)器、氣體冷凝器、緩沖槽、氨吸收塔和回收洗滌塔均在負(fù)壓下進(jìn)行操 作。 本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的氣相法烏洛托品制備工藝及裝置，反應(yīng)與濃縮同 時(shí)進(jìn)行，高效節(jié)能、生產(chǎn)連續(xù)化、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品質(zhì)量好。系統(tǒng)熱能得到了充分的綜合利 用，回收完全，符合國(guó)家節(jié)能減排要求。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；
圖2是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖； 圖3是本發(fā)明的部件氨化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖；
圖4是本發(fā)明的部件解析塔的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。 圖中1、氨化反應(yīng)器，2、結(jié)晶受槽，3、離心機(jī)，4、干燥系統(tǒng)，5、回收洗滌塔，6、氨吸收 塔，7、冷凝器，8、緩沖槽，9、尾氣吸收塔，10、解析塔，101、塔底段，102、提留段、103、轉(zhuǎn)換段， 104、精餾段，105、塔頂換熱段。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。這些附圖均為簡(jiǎn)化的示意圖，僅以 示意方式說(shuō)明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。 如圖1、圖2、圖3、圖4所示氣相法烏洛托品制備裝置，具有氨化反應(yīng)器l，氨化反 應(yīng)器1的下端物料出口處連接有結(jié)晶受槽2，結(jié)晶受槽2上連接有離心機(jī)3，離心機(jī)3上連 接有干燥系統(tǒng)4，干燥系統(tǒng)4上端連接有回收洗滌塔5，氨化反應(yīng)器1的上端連接有氨吸收 塔5，氨吸收塔5的上端連接有冷凝器7，冷凝器7的下部連接有緩沖槽8，緩沖槽8的上端 連接有尾氣吸收塔9，氨化反應(yīng)器1的上部連接有解析塔IO，解析塔10的下部連接在氨吸 收塔5、冷凝器7和緩沖槽8的下端。 氨化反應(yīng)器1包括本體和冷水夾套，氨化反應(yīng)器1上開(kāi)設(shè)有夾套水進(jìn)口和出口、夾 套水循環(huán)進(jìn)口和出口 、內(nèi)部盤管冷卻水進(jìn)口和出口 、內(nèi)部盤管物料冷卻換熱進(jìn)口和出口 、系 統(tǒng)回收氨入口、原料氣氨入口、原料甲醛氣入口、反應(yīng)過(guò)量氨氣出口、循環(huán)母液入口與物料出口 ，通過(guò)上述的開(kāi)口與其他裝置循環(huán)連接。 首先甲醛氣由甲醛工段經(jīng)轉(zhuǎn)化后溫度為15(TC進(jìn)入氨化反應(yīng)器1，甲醛氣溫度不 宜過(guò)低，特別是管線過(guò)長(zhǎng)時(shí)甲醛氣會(huì)冷凝聚集。液氨在氨化反應(yīng)器1前端的氨蒸發(fā)器中加 熱蒸發(fā)，產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過(guò)過(guò)濾后，通過(guò)調(diào)節(jié)閥與控制管路的調(diào)節(jié)控制一定的壓力和流量后 進(jìn)入氨化反應(yīng)器l。甲醛氣與氨氣在氨化反應(yīng)器l的堿性母液中發(fā)生反應(yīng)和濃縮，利用甲醛 氣的潛熱和反應(yīng)生成熱，在真空狀態(tài)下，將甲醛轉(zhuǎn)化氣帶入的水合反應(yīng)生成的水蒸發(fā)，生成 含有烏洛托品晶體的濃縮液，由于烏洛托品有可逆和分解反應(yīng)，故而要使得氨過(guò)量，保持反 應(yīng)液呈堿性，控制ra值在堿性區(qū)間，反應(yīng)溫度以控制能蒸發(fā)水份為基點(diǎn)， 一般不超過(guò)80°C ， 越低越好，盡量減少副反應(yīng)及分解反應(yīng)的生成。同時(shí)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生大量蒸汽，充分利用了 甲醛工段轉(zhuǎn)化器的分布潛熱和顯熱，節(jié)約了大量的能源。 反應(yīng)生成的烏洛托品濃縮液的濃度控制在15% 30%，然后濃縮液放入連接在 氨化反應(yīng)器1出料口處的母液液封槽內(nèi)，母液液封槽為常壓設(shè)備，然后通過(guò)中轉(zhuǎn)泵將濃縮 液打入結(jié)晶受槽2，主要是將生成的烏洛托品進(jìn)行固液相沉淀分離，沉淀分離后的烏洛托品 結(jié)晶沉在下端，母液液封槽上端的母液溢流至母液循環(huán)槽經(jīng)過(guò)過(guò)濾返回氨化反應(yīng)器1內(nèi)繼 續(xù)使用。結(jié)晶受槽2內(nèi)的固相烏洛托品的貯存量不宜過(guò)多，為了保護(hù)設(shè)備不被損壞，一般控 制在1/3 2/5槽即送入離心機(jī)3進(jìn)行離心脫水，故而設(shè)置兩臺(tái)結(jié)晶受槽2，兩臺(tái)結(jié)晶受槽 2進(jìn)行交換接料，讓沉淀的烏洛托品有足夠的養(yǎng)晶時(shí)間。 烏洛托品在離心機(jī)3離心脫水后，含水份3% 5%的烏洛托品被送入干燥系統(tǒng) 4進(jìn)行干燥，利用氣流干燥或是振動(dòng)流化床干燥成含量為99.3%以上的烏洛托品后即可出 料，成品經(jīng)稱量、包裝后入庫(kù)。干燥過(guò)程中產(chǎn)生的微量烏洛托品粉塵經(jīng)回收洗滌塔5吸收， 而空氣由引風(fēng)機(jī)抽出排空。 氨化反應(yīng)器1內(nèi)反應(yīng)后殘余的惰性氣體、水和甲醇以及多余的氨氣通過(guò)水循環(huán)式 真空泵吸出，其中含有的水、氨和部分甲醇被氨吸收塔5吸收，然后進(jìn)入冷凝器7，將系統(tǒng)內(nèi) 可凝性氣體全部吸收、冷凝，被吸收冷凝的淡氨水送往解析塔10進(jìn)行脫氨處理，氨氣等不 凝氣體經(jīng)過(guò)緩沖槽8后由水環(huán)真空泵抽出，抽出的尾氣進(jìn)入尾氣吸收塔9進(jìn)行除氨后送入 尾氣處理器進(jìn)行焚燒，其中產(chǎn)生的蒸汽供系統(tǒng)中使用。解析塔10為填料塔，塔頂根據(jù)控制 的溫度及氨和水的分壓可以得到一定濃度的氨水。 系統(tǒng)所有回收的氨水除了反應(yīng)系統(tǒng)補(bǔ)加液位外，全部通過(guò)解析塔10進(jìn)行處理，一 方面可以獲得氨氣，另一方面可以達(dá)到環(huán)保的要求?；厥盏陌敝饕詺鈶B(tài)形式循環(huán)返回反 應(yīng)系統(tǒng)，也可以以氨水形式出售。通過(guò)M^解析塔10處理后的殘液，含氨量大約在0. 01% 以下，部分返回烏洛托品單元，用作系統(tǒng)軟水的補(bǔ)充來(lái)源或洗滌用水，多余部分進(jìn)入工廠循 環(huán)水系統(tǒng)作為防止結(jié)垢的配加劑和補(bǔ)充水，必要時(shí)要進(jìn)一步處理。 以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完 全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù) 性范圍并不局限于說(shuō)明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
一種氣相法烏洛托品制備工藝，其特征在于具有如下工藝步驟a、甲醛氧化生成的甲醛轉(zhuǎn)化氣與氨氣混合后在堿性母液中反應(yīng)和濃縮，反應(yīng)生成烏洛托品晶體的濃縮液；b、濃縮液進(jìn)行結(jié)晶；反應(yīng)后殘余的惰性氣體排出；反應(yīng)后的水和甲醇以及多余的氨氣被回收，然后經(jīng)冷卻，可凝性氣體冷凝后回收在利用，不可凝性氣體進(jìn)行除氨后焚燒處理，產(chǎn)生的蒸汽供系統(tǒng)中使用；c、結(jié)晶后的烏洛托品進(jìn)行離心脫水，脫水后含水分3％～5％的烏洛托品進(jìn)行干燥；結(jié)晶后上部的溶液經(jīng)過(guò)濾、冷卻后返回堿性母液中循環(huán)；d、干燥后烏洛托品含量大于99.3％且水份小于0.5％的出料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相法烏洛托品制備工藝，其特征在于所述的甲醛氣與氨 氣是按照摩爾比為3:2的比例進(jìn)行混合。
3. —種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1的裝置，其特征在于具有氨化反應(yīng)器(l)，氨化反應(yīng)器(1)的 下端物料出口處連接有結(jié)晶受槽(2)，結(jié)晶受槽(2)上連接有離心機(jī)(3)，離心機(jī)(3)上連 接有干燥系統(tǒng)(4)，干燥系統(tǒng)(4)的上端連接有回收洗滌塔(5)，氨化反應(yīng)器(1)的上端連 接有氨吸收塔(6)，氨吸收塔(6)的上端連接有冷凝器(7)，冷凝器(7)的上部連接有緩沖 槽(8)，緩沖槽(8)的上端連接有尾氣吸收塔(9)，氨化反應(yīng)器(1)的上部連接有解析塔 (IO)，解析塔(10)的下部連接在氨吸收塔(6)、冷凝器(7)和緩沖槽(8)的下端。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣相法烏洛托品制備裝置，其特征在于所述的干燥系統(tǒng)(4) 為四臺(tái)旋風(fēng)分離器組成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣相法烏洛托品制備裝置，其特征在于所述的解析塔(10) 為填料塔，解析塔(10)自下而上依次包括塔底段(101)、提留段(102)、轉(zhuǎn)換段(103)、精餾 段(104)和塔頂換熱段(105)，提留段(102)和精餾段(104)內(nèi)部采用填料吸收，塔頂換熱 段(105)內(nèi)設(shè)置有換熱器。
全文摘要
本發(fā)明涉及烏洛托品的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是氣相法烏洛托品制備工藝及裝置，是把甲醛經(jīng)轉(zhuǎn)化后生成的甲醛氣體，直接通入氨化反應(yīng)器與過(guò)量氨氣在烏洛托品的母液中反應(yīng)，利用甲醛氣的潛熱和反應(yīng)生成熱，在真空狀態(tài)下，將甲醛轉(zhuǎn)化氣帶入的水和反應(yīng)生成水蒸發(fā)，生成含有烏洛托品晶體的濃縮液，然后濃縮液經(jīng)離心脫水、干燥即可制得固體粉狀的烏洛托品，過(guò)量氨通過(guò)解析塔回收后返回氨化反應(yīng)器。本發(fā)明在烏洛托品反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)、濃縮同時(shí)進(jìn)行；高效節(jié)能、生產(chǎn)連續(xù)化、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品質(zhì)量好；系統(tǒng)熱能得到了充分的綜合利用，回收完全，符合國(guó)家節(jié)能減排要求。
文檔編號(hào)C07D487/18GK101792447SQ201010145928
公開(kāi)日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者葉子茂, 張忠良, 張文祥 申請(qǐng)人:江蘇恒茂機(jī)械制造有限公司