專利名稱：三硫香料新合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工香料領(lǐng)域，為新型3，5- 二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷的高效制備方法。<formula>formula see original document page 3</formula>3，5- 二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷結(jié)構(gòu)式
背景技術(shù)：
新型香料3，5- 二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷制備困難，文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法很 少，其中 HelveticaChimica Acta, vol. 61，F(xiàn)asc. 4(1978)_Nr. 140 報(bào)道了以 a -氯乙基氯化 硫?yàn)樵?，與二甲基甲酰胺中與硫化鈉反應(yīng)，生成產(chǎn)品，該方法原料難以得到，且收率低，純 度不高；文獻(xiàn)又報(bào)道了以乙醛為原料，在硫及硫化鈉存在下反應(yīng)，但該方法收率僅5 %，產(chǎn) 品難以從一堆雜質(zhì)中提純，無實(shí)際生產(chǎn)意義。本發(fā)明的一目的，是為了提供一種制備簡(jiǎn)單方便制備高純度3，5_ 二甲基_1，2， 4-三硫代環(huán)戊烷的方法，解決制備中的收率及產(chǎn)品的純度問題，并且使工業(yè)化生產(chǎn)得以實(shí) 現(xiàn)。本發(fā)明的技術(shù)方案我們?cè)谘芯恐?，偶然驚奇地發(fā)現(xiàn)，二烯基二硫可與硫化氫容易的反應(yīng)生產(chǎn)3，5_ 二 甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷，收率高，且反應(yīng)條件溫和，原料易得，產(chǎn)品純度高，完全滿足食 用需求。經(jīng)過更仔細(xì)的研究，我們發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)可有溶劑或無溶劑，溶劑可選極性溶劑或非極 性溶劑，硫化氫可直接通氣，或直接產(chǎn)生使用，如用硫化物在酸性條件下生成直接使用。
具體實(shí)施例實(shí)施例1在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml無水甲 醇，攪拌均勻，在0°c下緩慢通硫化氫氣體至飽和，攪拌至反應(yīng)完全，旋干，直接減壓精餾，收 集75 80°C餾份即得產(chǎn)品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷。實(shí)施例2在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml無水乙 醇，攪拌均勻，在0°c下緩慢通硫化氫氣體至飽和，攪拌至反應(yīng)完全，旋干，直接減壓精餾，收 集75 80°C餾份即得產(chǎn)品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷。實(shí)施例3在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml 二甲基甲酰胺，攪拌均勻，在0°c下緩慢通硫化氫氣體至飽和，攪拌至反應(yīng)完全，旋干，直接減壓精 餾，收集75 80°C餾份即得產(chǎn)品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷。實(shí)施例4在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml無水甲 醇，攪拌均勻，在0°c下加入九水合硫化鈉100克，緩慢滴加鹽酸50ml，攪拌至反應(yīng)完全，旋 干，直接減壓精溜，收集75 80°C餾份即得產(chǎn)品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷。
權(quán)利要求
一種3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷的合成方法，其特征在于以二乙烯基二硫?yàn)槠鹗荚稀?br> 2.如權(quán)利要求1所述，其特征在于以二乙烯基二硫?yàn)槠鹗荚?，將二乙烯基二硫與硫 化氫發(fā)生加成反應(yīng)生成得到，可如下式所示<formula>formula see original document page 2</formula>
3.如權(quán)利要求2所示，硫化氫可由反應(yīng)中生產(chǎn)直接使用，如用硫化鈉加酸生成。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種合成3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環(huán)戊烷化合物簡(jiǎn)單的方法。
文檔編號(hào)C07D341/00GK101824026SQ201010148828
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月19日
發(fā)明者劉勇, 張亮, 肖英男 申請(qǐng)人:新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)農(nóng)一師幸福城監(jiān)獄