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一種由鹽酸和環(huán)氧乙烷合成氯乙醇的方法

文檔序號:3567719閱讀:2631來源:國知局
專利名稱:一種由鹽酸和環(huán)氧乙烷合成氯乙醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及氯乙醇的合成方法。
背景技術(shù)
氯乙醇是無色液體,是重要的有機溶劑,是聚硫橡膠的重要原料,并廣泛用作醫(yī) 藥、農(nóng)藥、染料的中間體原料,隨著西方國家產(chǎn)業(yè)升級,醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料的中間體產(chǎn)業(yè)逐步 轉(zhuǎn)移到發(fā)展中國家,我國醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料的中間體產(chǎn)業(yè)獲得較快發(fā)展,也帶動了氯乙醇需 求。氯乙醇早在1859年由伍茨氏從乙二醇與氯化氫反應(yīng)而得,目前氯乙醇的工業(yè)生 產(chǎn)方法基本上還是1919年Gomberg提出的乙烯次氯酸化法,該工藝副反應(yīng)多,產(chǎn)品雜質(zhì)多, 應(yīng)用受限制;初始濃度低,精餾過程耗能多;廢水、廢氣排放多,污染嚴重;原料乙烯運輸難 度大,產(chǎn)品成本高;工藝路線繁雜,安全性差。為克服次氯酸化法工藝的缺點,國內(nèi)外進行了很多研究,鹽酸法工藝是近年來最 受關(guān)注的路線。田德在《甘肅化工》1993(1) “鹽酸法合成氯乙醇的工藝及其研究”一文中, 提出了負壓下環(huán)氧乙烷和鹽酸反應(yīng)制備質(zhì)量分數(shù)為32 %氯乙醇水溶液的方法。該方法工藝 簡單,但負壓操作易造成氯化氫損失,并增加了動力消耗,另外,與使用催化劑工藝相比,該 方法副產(chǎn)物較多,增加了產(chǎn)品中雜質(zhì)含量。劉錦貴等在《精細化工》1999 (5) "CaCl2/Na2HP04 催化下合成氯乙醇新工藝”一文中,提出了 CaCl2/Na2HP04作催化劑,由鹽酸和環(huán)氧乙烷間 歇、均相反應(yīng)合成氯乙醇的方法。該方法產(chǎn)品中殘存著催化劑,影響產(chǎn)品的純度和外觀,需 進一步精制處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種用鹽酸和環(huán)氧乙烷合成氯乙醇的工藝路線,首次利用 氯化鋅為催化,避免氯化氫氣體為原料的氯乙醇工藝中氯化氫儲存、運輸困難,以及副產(chǎn)物 較多的問題,使氯乙醇的生產(chǎn)擺脫對氯化氫氣體的依賴,并降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明公開了一種由質(zhì)量分數(shù)為30% 36%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷合成氯乙醇的 方法。本發(fā)明的技術(shù)方案包含如下步驟質(zhì)量分數(shù)為30 % 36 %工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按物料比例(分子比值環(huán)氧乙烷/ 氯化氫=1.01 1.05),連續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷 卻器控制反應(yīng)溫度在30°C 60°C,制得質(zhì)量分數(shù)為47% 53%的氯乙醇水溶液,合成的氯 乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。其反應(yīng)原理為HCl+ C2H4O ji^W C2H5OCl所述負載型催化劑的制備強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在質(zhì)量分數(shù)為5% 10%氯化鋅水溶液中浸泡20 28小時,抽濾干燥后制得。所述強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的質(zhì)量全交換容量大于等于4. 35mmol/g。
目前尚無氯化鋅用作制備氯乙醇催化劑的報道,氯化鋅與現(xiàn)有報道中的氯化鈣、 三氯化鐵等相比,能抑制環(huán)氧乙烷水解生成乙二醇的副反應(yīng),提高氯乙醇產(chǎn)率。氯化鋅負載 催化劑比均相催化劑更有利于實現(xiàn)連續(xù)化反應(yīng),減少物料停留時間,從而減少副反應(yīng)發(fā)生。 強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂作為負載使得氯化鋅附著在負載上,避免氯化鋅溶于氯乙 醇溶液中,從而造成產(chǎn)品中催化劑的殘料。本發(fā)明的有益的效果在于,與氯醇法相比流程簡單、產(chǎn)品純度高、成本低。與均相 催化鹽酸法和無催化鹽酸法相比,產(chǎn)品純度高,該連續(xù)化工藝,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。氯乙 醇可以用于聚硫橡膠生產(chǎn),也可用作醫(yī)藥和染料中間體。


圖1為固定床反應(yīng)器示意圖。1.循環(huán)冷卻進口 ;2.鹽酸進口 ;3.產(chǎn)品溢流出口 ;4.放空口 ;5.循環(huán)冷卻出口 ; 6.環(huán)氧乙烷進口。
具體實施例方式實施例1負載型催化劑制備將大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在質(zhì)量分數(shù)為5%氯 化鋅水溶液中浸泡24小時,抽濾干燥后制得。固定床反應(yīng)器見附圖,為內(nèi)徑500mm,高3m,搪瓷設(shè)備,催化劑層高度lm,在反應(yīng)器 中間。外循環(huán)冷卻器為列管式石墨換熱器,換熱面積10m2。反應(yīng)壓力為常壓,該反應(yīng)器的生 產(chǎn)能力為200kg/h。質(zhì)量分數(shù)為31%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按分子比值環(huán)氧乙烷/氯化氫=1.01,連 續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷卻器控制反應(yīng)溫度在51°C, 制得質(zhì)量分數(shù)48. 9%的氯乙醇水溶液,合成的氯乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。實施例2負載型催化劑制備將大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在質(zhì)量分數(shù)為7%氯 化鋅水溶液中浸泡24小時,抽濾干燥后制得。固定床反應(yīng)器見附圖,為內(nèi)徑500mm,高3m,搪瓷設(shè)備,催化劑層高度lm,在反應(yīng)器 中間。外循環(huán)冷卻器為列管式石墨換熱器,換熱面積10m2。反應(yīng)壓力為常壓,該反應(yīng)器的生 產(chǎn)能力為200kg/h。質(zhì)量分數(shù)為33%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按分子比值環(huán)氧乙烷/氯化氫=1.02,連 續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷卻器控制反應(yīng)溫度在45°C, 制得質(zhì)量分數(shù)50. 3%的氯乙醇水溶液,合成的氯乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。實施例3負載型催化劑制備將大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在質(zhì)量分數(shù)為10% 氯化鋅水溶液中浸泡26小時,抽濾干燥后制得。固定床反應(yīng)器見附圖,為內(nèi)徑500mm,高3m,搪瓷設(shè)備,催化劑層高度lm,在反應(yīng)器中間。外循環(huán)冷卻器為列管式石墨換熱器,換熱面積10m2。反應(yīng)壓力為常壓,該反應(yīng)器的生 產(chǎn)能力為200kg/h。質(zhì)量分數(shù)為31%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按分子比值環(huán)氧乙烷/氯化氫=1.03,連 續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷卻器控制反應(yīng)溫度在50°C, 制得質(zhì)量分數(shù)48. 5%的氯乙醇水溶液,合成的氯乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。
實施例4負載型催化劑制備將大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在質(zhì)量分數(shù)為10% 氯化鋅水溶液中浸泡28小時,抽濾干燥后制得。固定床反應(yīng)器見附圖,為內(nèi)徑500mm,高3m,搪瓷設(shè)備,催化劑層高度lm,在反應(yīng)器 中間。外循環(huán)冷卻器為列管式石墨換熱器,換熱面積10m2。反應(yīng)壓力為常壓,該反應(yīng)器的生 產(chǎn)能力為200kg/h。質(zhì)量分數(shù)為31%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按分子比值環(huán)氧乙烷/氯化氫=1.03,連 續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷卻器控制反應(yīng)溫度在32°C, 制得質(zhì)量分數(shù)47. 3%的氯乙醇水溶液,合成的氯乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。實施例5負載型催化劑制備將大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在質(zhì)量分數(shù)為8%氯 化鋅水溶液中浸泡24小時,抽濾干燥后制得。固定床反應(yīng)器見附圖,為內(nèi)徑500mm,高3m,搪瓷設(shè)備,催化劑層高度lm,在反應(yīng)器 中間。外循環(huán)冷卻器為列管式石墨換熱器,換熱面積10m2。反應(yīng)壓力為常壓,該反應(yīng)器的生 產(chǎn)能力為200kg/h。質(zhì)量分數(shù)為36%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按分子比值環(huán)氧乙烷/氯化氫=1.04,連 續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷卻器控制反應(yīng)溫度在55°C, 制得質(zhì)量分數(shù)52. 2%的氯乙醇水溶液,合成的氯乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。實施例6負載型催化劑制備將大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在質(zhì)量分數(shù)為5%氯 化鋅水溶液中浸泡28小時,抽濾干燥后制得。固定床反應(yīng)器見附圖,為內(nèi)徑500mm,高3m,搪瓷設(shè)備,催化劑層高度lm,在反應(yīng)器 中間。外循環(huán)冷卻器為列管式石墨換熱器,換熱面積10m2。反應(yīng)壓力為常壓,該反應(yīng)器的生 產(chǎn)能力為200kg/h。質(zhì)量分數(shù)為31%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按分子比值環(huán)氧乙烷/氯化氫=1.05,連 續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷卻器控制反應(yīng)溫度在60°C, 制得質(zhì)量分數(shù)48. 2%的氯乙醇水溶液,合成的氯乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。對比例1在IOOOmL帶攪拌和冷卻裝置的三口燒瓶中,加入31 %鹽酸400g,在4小時內(nèi)通入 173g環(huán)氧乙烷,反應(yīng)溫度為50°C,pH值到6,結(jié)束反應(yīng)。所得產(chǎn)品為淡黃色半透明液體。氣相色譜儀分析氯乙醇濃度為44. 5%。說明在沒有氯化鋅催化劑的作用下,氯乙醇的產(chǎn)量較 低。對比例2
在IOOOmL帶攪拌和冷卻裝置的三口燒瓶中,加入31%鹽酸400g和氯化鋅4g,在 4小時內(nèi)通入162g環(huán)氧乙烷,反應(yīng)溫度為50°C,pH值到6,結(jié)束反應(yīng)。所得產(chǎn)品為淡黃色半 透明液體,靜置一段時間后,產(chǎn)生少量沉淀物。氣相色譜儀分析氯乙醇濃度為46.2%。說明 在有氯化鋅催化劑但沒有負載的情況下,氯乙醇的產(chǎn)量比有負載的氯化鋅催化劑的情況下 的氯乙醇產(chǎn)量略低,并且由于催化劑氯化鋅溶解于產(chǎn)品,造成產(chǎn)品較渾濁,雜質(zhì)多。
權(quán)利要求
一種氯乙醇水溶液的合成方法,其特征在于包含如下步驟質(zhì)量分數(shù)為30%~36%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷按分子比值為環(huán)氧乙烷/氯化氫=1.01~1.05,連續(xù)由底口通入裝有負載型催化劑的固定床反應(yīng)器,用外循環(huán)冷卻器控制反應(yīng)溫度在30℃~80℃,制得質(zhì)量分數(shù)47%~53%的氯乙醇水溶液,合成的氯乙醇由固定床反應(yīng)器上口溢流進入產(chǎn)品儲罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯乙醇合成方法,其特征在于所述負載型催化劑是將強酸性 苯乙烯系陽離子交換樹脂在氯化鋅水溶液中浸泡20小時 28小時,抽濾干燥后制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法其特征在于所述強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的質(zhì) 量全交換容量大于等于4. 35mmol/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述氯化鋅水溶液質(zhì)量分數(shù)為5% 10%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種由質(zhì)量分數(shù)為30%~36%工業(yè)鹽酸和環(huán)氧乙烷反應(yīng)合成氯乙醇的方法??刂骗h(huán)氧乙烷與氯化氫的分子比值為1.01~1.05,利用自制負載型催化劑,可以有效抑制副反應(yīng),提高轉(zhuǎn)化率,采用固定床反應(yīng)器,控制反應(yīng)溫度30℃~60℃,可以得到質(zhì)量分數(shù)為47%~53%的氯乙醇水溶液。本發(fā)明簡化了生產(chǎn)過程,降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C31/36GK101811935SQ20101015661
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者劉鵬, 孫建國, 張全成, 王紹民, 鄭曉秋 申請人:錦西化工研究院
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