專利名稱：一種梔子苷的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種桅子苷的提純工藝，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
桅子苷 Geniposide分子式=C17H24Oltl；分子量388· 366 ；分子結(jié)構(gòu) 理化性質(zhì)為白色結(jié)晶。對α-萘酚、羥肟酸、三氯化鐵呈正反應(yīng)。熔點163°C 164°C。易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。桅子為茜草科植物桅子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果實。桅子為 歷版藥典收載的常用中藥，具有瀉火除煩，清熱利尿，涼血解毒之功效。用于熱病心煩，黃疸 尿赤，血淋澀痛，血熱吐衄，目赤腫痛，火毒瘡瘍；外治扭挫傷痛。目前桅子苷的主要提純方 法有醇提、大孔樹脂吸附結(jié)合硅膠柱層析分離純化(中國專利一種生產(chǎn)高純度桅子苷及 高色價桅子黃色素的提純方法，授權(quán)公告號CN100537586C)，該方法有機(jī)溶劑用量大，乙酸 乙酯洗脫不穩(wěn)定。涂盛輝公開的文獻(xiàn)“大孔吸附樹脂精制中藥桅子中桅子苷的研究”，采用 乙酸乙酯提取、HPD100大孔樹脂吸附，桅子苷在冷乙酸乙酯中溶解度不高，故提取率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種簡單、提率較高的桅子苷提純工藝。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種桅子苷的提純工藝，其特征在于(1)提取分離桅子果實粉碎成粗粉，經(jīng)15-30倍量酸水浸泡和乙醇熱回流提 取，合并所有提取液，過活性炭柱吸附脫色，調(diào)PH，過濾，濾液濃縮后上聚酰胺柱，氯仿_丙 酮-水梯度洗脫，濃縮洗脫液，析出粗晶；(2)重結(jié)晶用吡啶_熱乙酸乙酯溶解粗晶，冷卻，靜置析晶，過濾，重結(jié)晶2-3次， 真空干燥得白色結(jié)晶。所述的桅子苷提純工藝，其特征在于浸提所用酸水PH為2-4，酸可選用鹽酸、硫 酸、甲酸、磷酸，液料比15-30 l(kg/L)，浸提2-4h。所述的桅子苷提純工藝，其特征在于回流提取用50-80 %乙醇，液料比為6-10 l(kg/L)，提取 2-3 次，每次 0. 5-2h。所述的桅子苷提純工藝，其特征在于脫色后調(diào)PH6-7。所述的桅子苷提純工藝，其特征在于聚酰胺目數(shù)為60-150目，用量為樣品量的 0. 5-2. 5 倍，聚酰胺柱壓 0. 04-0. 08Mpa。所述的桅子苷提純工藝，其特征在于聚酰胺柱依次用10 1 1、6 1 1、 2 1 1、1 2 1的氯仿-丙酮-水洗脫，洗脫液減壓濃縮至總體積的1/8-1/10。所述的桅子苷提純工藝，其特征在于硅膠GF254薄層層析TLC的展開系統(tǒng)為氯 仿-甲醇-氨水(1:1:0. 12)。本發(fā)明工藝制得的桅子苷含量達(dá)到95%。本發(fā)明與現(xiàn)有文獻(xiàn)或?qū)＠煌氖遣捎盟崽峤Y(jié)合醇提，提高了桅子中桅子苷的 提取率，聚酰胺柱層析分離、硅膠GF254跟蹤檢識，簡化了分離純化工序，聚酰胺柱適當(dāng)加壓 加快了洗脫速度，縮短了生產(chǎn)周期。
具體實施例方式實施例1 取桅子藥材5kg，粉碎成粗粉，放入耐酸提取罐中；分別加90L、75LpH2. 5的鹽酸溶 液浸泡2次，每次3h，提取液過濾后，藥渣再分別加40L55%和30L80%的乙醇加熱回流提 取2次，每次lh，趁熱過濾后合并四次的提取液，過活性炭柱脫色，收集脫色液，調(diào)pH6. 5， 過濾，濾液減壓濃縮至25L，所得濃縮液用IOkg的80目聚酰胺分離，依次以10 1 1、 6 1 1、2 1 1、1 2 1氯仿-丙酮-水進(jìn)行梯度洗脫，壓力控制在0.05Mpa，收 集洗脫液，減壓回收溶劑至原體積的1/9，靜置得粗晶，將粗晶用吡啶-熱乙酸乙酯(1 1) 飽和溶解，冷卻，靜置結(jié)晶，結(jié)晶3次，過濾，真空干燥得白色晶體。經(jīng)HPLC法測定上述實 驗所得桅子苷含量為97.6%。實施例2 取桅子藥材10kg，粉碎成粗粉，放入耐酸提取罐中；分別加200L、250LpH2的甲酸 溶液浸泡2次，每次2h，提取液過濾后，藥渣再分別加100L50%,70L65%,60L80%的乙醇 加熱回流提取3次，每次0. 5h，趁熱過濾后合并五次的提取液，過活性炭柱脫色，收集脫色 液，調(diào)PH6，過濾，濾液減壓濃縮至75L，所得濃縮液用15kg的100目聚酰胺分離，依次以 10 1 1、6 1 1、2 1 1、1 2 1氯仿-丙酮-水進(jìn)行梯度洗脫，柱壓控制在 0. 06Mpa，收集洗脫液，減壓回收溶劑至原體積的1/10，靜置得粗晶，將粗晶用吡啶-熱乙酸 乙酯(1 1)飽和溶解，冷卻，靜置結(jié)晶，結(jié)晶2次，過濾，真空干燥得白色晶體。經(jīng)HPLC法 測定上述實驗所得桅子苷含量為96. 3%。實施例3 取桅子藥材50kg，粉碎成粗粉，放入耐酸提取罐中；分別加1200L、750LpH3的硫酸 溶液浸泡2次，每次4h，提取液過濾后，藥渣再分別加500L60%和300L80%的乙醇加熱回流 提取2次，每次2h，趁熱過濾后合并四次的提取液，過活性炭柱脫色，收集脫色液，調(diào)pH7，過 濾，濾液減壓濃縮至350L，所得濃縮液用IOOkg的120目聚酰胺分離，依次以10 1 1、 6 1 1、2 1 1、1 2 1氯仿-丙酮-水進(jìn)行梯度洗脫，柱壓控制在0.04Mpa，收 集洗脫液，減壓回收溶劑至原體積的1/9，靜置得粗晶，將粗晶用吡啶-熱乙酸乙酯(1 1)
4飽和溶解，冷卻，靜置結(jié)晶，結(jié)晶2次，過濾，真空干燥得白色晶體。經(jīng)HPLC法測定上述實 驗所得桅子苷含量為95.5%。
權(quán)利要求
一種梔子苷的提純工藝，它包括提取、柱層析分離純化、重結(jié)晶，其特征在于(1)提取分離將梔子果實粉碎成粗粉，經(jīng)酸水浸泡和乙醇回流提取，合并所有提取液，過活性炭柱吸附脫色，調(diào)pH，過濾，濾液濃縮后上聚酰胺柱，氯仿-丙酮-水梯度洗脫，以硅膠預(yù)制板跟蹤檢識，收集硅膠預(yù)制薄層層析TLC板上比移值Rf等于梔子苷對照品的斑點流分，濃縮靜置后可得梔子苷粗晶；(2)重結(jié)晶用吡啶-熱乙酸乙酯溶解粗晶，冷卻，靜置析晶，過濾，重結(jié)晶2-3次，真空干燥得白色結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷提純工藝，其特征在于浸提所用酸水PH為2-4，酸可 選用鹽酸、硫酸、甲酸、磷酸，液料比15-30 l(kg/L)，浸提2-4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷提純工藝，其特征在于回流提取用濃度為50-80%的 乙醇，液料比為6-10 l(kg/L)，提取2-3次，每次0. 5-2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷提純工藝，其特征在于脫色后調(diào)PH6-7。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷提純工藝，其特征在于聚酰胺目數(shù)為60-150目，用量 為樣品量的0. 5-2. 5倍，聚酰胺柱壓0. 04-0. 08Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷提純工藝，其特征在于聚酰胺柱依次用10 1 1、 6 1 1、2 1 1、1 2 1的氯仿-丙酮-水洗脫，洗脫液減壓濃縮至總體積的 1/8-1/10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷提純工藝，其特征在于硅膠GF254薄層層析TLC的展開 系統(tǒng)為氯仿-甲醇-氨水(1 1 0. 12)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷提純工藝，其特征在于制備的桅子苷含量>95%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種梔子苷的提純工藝，它包括以梔子果實為原料，酸水浸泡結(jié)合乙醇回流提取，經(jīng)脫色、聚酰胺柱吸附，洗脫液濃縮至小體積，析出粗晶，粗晶用吡啶-熱乙酸乙酯溶解，重結(jié)晶得白色結(jié)晶。本發(fā)明所述方法的先進(jìn)性和實用價值在于，應(yīng)用本方法所制備的梔子苷純度高，方法簡便實用。
文檔編號C07H17/04GK101880300SQ20101015682
公開日2010年11月10日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司