專利名稱：洋茉莉醛的化學合成制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及精細化工原料制備方法領域中的洋茉莉醛的化學合成制備方法。
背景技術：
目前我國洋茉莉醛生產(chǎn)的主要原料仍是黃樟油素，易受原料市場供應的影響，且 工藝流程長、應用輔料多、生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染嚴重。少數(shù)發(fā)達國家已開始了以鄰苯二酚 為原料的合成路線的研究開發(fā)，并盡快實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但是工藝條件和配套裝備相對較 高，導致生產(chǎn)成本的提高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的原料和工藝、裝備的限制，提出一種原料 易得、工藝合理、裝備相對簡單的洋茉莉醛的化學合成制備方法，以拓展原料來源，降低生 產(chǎn)成本，同時加快洋茉莉醛下游衍生精細化工產(chǎn)品的開發(fā)應用，進一步提高產(chǎn)品的附加值。本發(fā)明的技術方案包括洋茉莉醛的化學合成制備方法是由下列工序組成，1)反應工序向反應釜中加入三聚甲醛850_950kg和鄰苯二酚亞甲醚 1200-1250kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于35 45°C，開始滴加1170_1185kg含量為 30%的鹽酸，滴加完畢后，在60 士 2°C的情況下保溫反應4. 5-5. 5h，反應后使反應釜內溫度 降到12-16°C，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把580-600kg醋酸、45_55kg水和1350_1450kg 六次甲基四胺投入反應釜中，用冰鹽水降溫到0°c后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫 度不得超過15°C，加完后在40 42°C時進行保溫反應1.2-1. 5小時，再向反應釜內加入 1450-1500kg水和2. 5-3. 5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫到100 102°C時，回流水解2 3h，完成后降溫到40°C，再向反應釜內加入185-215kg氯仿并進行攪拌，反應后靜置lh，分 出下面油層送入脫溶釜內；3)脫溶工序將脫溶釜常溫下緩慢加熱到100°C脫除氯仿；4) 蒸餾工序將脫溶后的粗品送入蒸餾塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C時，切換餾分1# 和2#接受釜中，釜溫達到110°C時，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110 120°C，壓力為 100. 5 100. SkPa時的餾分為正沸點物，再放入結晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。上述方案還包括1)反應工序中三聚甲醛加入量為900kg，鄰苯二酚亞甲醚加入 量為1220kg，鹽酸加入量為1183kg，保溫反應時間為5h，反應后使反應釜內溫度降到15°C; 2)萃取工序中醋酸加入量為590kg，前期水加入量為50kg，六次甲基四胺加入量為1400kg， 后期加水量為1500kg水，四丁基溴化銨催化劑加入量為3kg，氯仿加入量為200kg。步驟2) 的萃取工序中分離油層后的水層再用200kg/次，提取三次脫凈。所述的反應釜為搪瓷反應
釜 ο采用本發(fā)明制備的洋茉莉醛，完全符合產(chǎn)品質量要求，并且原料易得，工藝合理， 生產(chǎn)裝備簡單，生產(chǎn)成本大幅降低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。經(jīng)檢測如下表。
具體實施例方式優(yōu)選實施例1，1)反應工序向2000L搪瓷反應釜中加入三聚甲醛900kg，鄰苯二酚亞甲醚1220kg，攪拌均勻 使其充分溶解。保溫于35 45°C，開始滴加1183kg含量為30%的鹽酸，滴加完畢后，在 60±2°C的情況下保溫反應5h，反應后使釜內溫度降到15°C，靜止分層，放出下層的油層， 存好準備用做下一步反應。簡稱此物料為A液。2)萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把590kg醋酸，50kg水，1400kg六次甲基四胺投入5000L的 搪瓷反應釜中。用冰鹽水降溫到0°c后，開始滴加上一步生產(chǎn)所得的A液，溫度不得超過 15°C，加完后在40 42°C時進行保溫反應1小時，再向釜內加入1500kg水和3kg四丁基溴 化銨催化劑，升溫到100 102°C時，回流水解2 3h，完成后降溫到40°C，再向釜內加入 200kg氯仿并進行攪拌，反應后靜置lh，分出下面油層。水層再用200kg/次，提取三次。合 并油層用泵打入脫溶釜內(3000L搪瓷反應釜)。3)脫溶工序將3000L脫溶釜常溫下緩慢加熱到100°C，盡量把氯仿脫凈，氯仿回收套用。4)蒸餾工序將脫溶后的粗品，用泵打入蒸餾塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C時，切換餾 分1#和2#接受釜中。釜溫達到110°C時，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110 120°C，壓 力為100. 5 100. SkPa時的餾分為正沸點物，再放入結晶槽中固化后粉碎，即得產(chǎn)品洋茉 莉醛。洋茉莉醛化學反應方程式
4 實施例2洋茉莉醛的化學合成制備方法是由下列工序組成，1)反應工序向反應釜中加入 三聚甲醛850kg和鄰苯二酚亞甲醚1200kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于35°C，開始滴 加1170kg含量為30 %的鹽酸，滴加完畢后，在60 士 2°C的情況下保溫反應4. 5h，反應后使反 應釜內溫度降到12°C，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪拌 的狀態(tài)下依次把580kg醋酸、45kg水和1350kg六次甲基四胺投入反應釜中，用冰鹽水降溫 到0°C后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫度不得超過15°C，加完后在40 42°C時進行 保溫反應1. 2-1. 5小時，再向反應釜內加入1450kg水和2. 5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫 到100°C時，回流水解2h，完成后降溫到40°C，再向反應釜內加入185kg氯仿并進行攪拌，反 應后靜置lh，分出下面油層送入脫溶釜內；3)脫溶工序將脫溶釜常溫下緩慢加熱到100°C 脫除氯仿；4)蒸餾工序將脫溶后的粗品送入蒸餾塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C 時，切換餾分1#和2#接受釜中，釜溫達到110°C時，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110°C， 壓力為100. 5kPa時的餾分為正沸點物，再放入結晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。實施例3洋茉莉醛的化學合成制備方法是由下列工序組成，1)反應工序向反應釜中加入 三聚甲醛950kg和鄰苯二酚亞甲醚1250kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于45°C，開始滴 加1185kg含量為30%的鹽酸，滴加完畢后，在60士2°C的情況下保溫反應5. 5h，反應后使 反應釜內溫度降到16°C，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪 拌的狀態(tài)下依次把600kg醋酸、55kg水和1450kg六次甲基四胺投入反應釜中，用冰鹽水降 溫到0°C后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫度不得超過15°C，加完后在42°C時進行 保溫反應1. 5小時，再向反應釜內加入-1500kg水和3. 5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫到 102°C時，回流水解3h，完成后降溫到40°C，再向反應釜內加入215kg氯仿并進行攪拌，反應 后靜置lh，分出下面油層送入脫溶釜內；3)脫溶工序將脫溶釜常溫下緩慢加熱到100°C脫 除氯仿；4)蒸餾工序將脫溶后的粗品送入蒸餾塔釜中，壓力為-0. IMPa，溫度為100°C時， 切換餾分1#和2#接受釜中，釜溫達到110°C時，餾分切入3#接受釜中，在溫度為120°C，壓 力為100. SkPa時的餾分為正沸點物，再放入結晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。所述的反應釜為搪瓷反應釜，也可以為耐酸堿腐蝕的其他材質反應釜。
權利要求
洋茉莉醛的化學合成制備方法，其特征是由下列工序組成，1)反應工序向反應釜中加入三聚甲醛850 950kg和鄰苯二酚亞甲醚1200 1250kg，攪拌均勻使其充分溶解后保溫于35～45℃，開始滴加1170 1185kg含量為30％的鹽酸，滴加完畢后，在60±2℃的情況下保溫反應4.5 5.5h，反應后使反應釜內溫度降到12 16℃，靜止分層，放出下層的油層，稱此物料為A液；2)萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把580 600kg醋酸、45 55kg水和1350 1450kg六次甲基四胺投入反應釜中，用冰鹽水降溫到0℃后，開始滴加工序1)所得的A液，A液溫度不得超過15℃，加完后在40～42℃時進行保溫反應1.2 1.5小時，再向反應釜內加入1450 1500kg水和2.5 3.5kg四丁基溴化銨催化劑，升溫到100～102℃時，回流水解2～3h，完成后降溫到40℃，再向反應釜內加入185 215kg氯仿并進行攪拌，反應后靜置1h，分出下面油層送入脫溶釜內；3)脫溶工序將脫溶釜常溫下緩慢加熱到100℃脫除氯仿；4)蒸餾工序將脫溶后的粗品送入蒸餾塔釜中，壓力為 0.1MPa，溫度為100℃時，切換餾分1#和2#接受釜中，釜溫達到110℃時，餾分切入3#接受釜中，在溫度為110～120℃，壓力為100.5～100.8kPa時的餾分為正沸點物，再放入結晶槽中固化后粉碎，即得洋茉莉醛。
2.根據(jù)權利要求1所述的洋茉莉醛的化學合成制備方法，其特征是1)反應工序中三 聚甲醛加入量為900kg，鄰苯二酚亞甲醚加入量為1220kg，鹽酸加入量為1183kg，保溫反應 時間為5h，反應后使反應釜內溫度降到15°C;2)萃取工序中醋酸加入量為590kg，前期水加 入量為50kg，六次甲基四胺加入量為1400kg，后期加水量為1500kg水，四丁基溴化銨催化 劑加入量為3kg，氯仿加入量為200kg。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的洋茉莉醛的化學合成制備方法，其特征是步驟2)的萃取工序中分離油層后的水層再按200kg/次氯仿加入量，提取三次脫凈。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的洋茉莉醛的化學合成制備方法，其特征是所述的反應 釜為搪瓷反應釜。
全文摘要
本發(fā)明涉及洋茉莉醛的化學合成制備方法。包括反應工序向反應釜中加入三聚甲醛和鄰苯二酚亞甲醚，攪拌均勻使其充分溶解后保溫，開始滴加含量為30％的鹽酸，滴加完畢后保溫反應，反應后降溫靜止分離出物料A液。萃取工序在攪拌的狀態(tài)下依次把醋酸、水和六次甲基四胺投入反應釜中，用冰鹽水降溫到0℃后滴加A液，再向反應釜內加入水和四丁基溴化銨催化劑，升溫到、回流水解后降溫到40℃，再向反應釜內加入氯仿并進行攪拌，分出下面油層送入脫溶釜進行內加熱脫除氯仿。蒸餾工序將脫溶后的粗品送入蒸餾塔釜中，在一定溫度、壓力時的餾分為正沸點物，再放入結晶槽中固化后粉碎。本發(fā)明制備的產(chǎn)品完全符合質量要求，原料易得，工藝合理，裝備簡單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D317/54GK101899033SQ20101015948
公開日2010年12月1日 申請日期2010年4月29日 優(yōu)先權日2010年4月29日
發(fā)明者王光輝 申請人:東營益盟盛化工有限公司