專利名稱：偏二氯乙烯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種氯代不飽和烴類的制備工藝，具體涉及偏二氯乙烯的制備工藝。
背景技術(shù)：
偏二氯乙烯是一種重要的聚合單體，其聚合物主要用于纖維、改性樹脂、食品和化學品包裝材料、涂料、粘合劑及防火材料等產(chǎn)品制造。目前國內(nèi)制備偏二氯乙烯的工藝主要是氯乙烯氯化法和1，2- 二氯乙烷氯代法，這兩個工藝分別是將氯乙烯、1，2- 二氯乙烷與氯氣反應生成1，1，2_三氯乙烷，再用堿脫氯化氫皂化生成偏二氯乙烯；該生成工藝副產(chǎn)物較多，還會帶來很大的環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高收率、低污染的偏二氯乙烯的制備工藝。本發(fā)明采用的技術(shù)方案一種偏二氯乙烯的制備工藝，包括以下步驟(1)將1，1，2-三氯乙烷通過計量泵1后進入汽化器1汽化，再進入硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl反應；(2)通過控制溫度將反應后的混合氣體經(jīng)冷凝器冷凝分離出HCl液體和混合液體；(3)將冷凝成的混合液體經(jīng)精餾塔精餾分離出精制偏二氯乙烯和反式1，2_ 二氯乙烯，殘液為順式1，2-二氯乙烯和未反應的1，1，2_三氯乙烷等高沸物；(4)順式1，2- 二氯乙烯與從冷凝器出來的HCl液體進行加成反應生成1，1，2-三氯乙燒；(5)生成的1，1，2-三氯乙烷和殘液中未反應的1，1，2-三氯乙烷經(jīng)計量泵2后進入汽化器2汽化，然后再次進入步驟(1)所述的硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl 反應；(6)下面繼續(xù)按上述的步驟(2)、(3)、(4)、(5)循環(huán)反應。作為本發(fā)明偏二氯乙烯制備工藝的進一步改進，在上述步驟(1)中，所述的催化劑重量是1，1，2-三氯乙烷重量的_2%，氣相催化的溫度為85°C -95°c，時間為6_8小時。作為本發(fā)明偏二氯乙烯制備工藝的進一步改進，在上述步驟(1)中，所述的催化劑為茂金屬催化劑。作為本發(fā)明偏二氯乙烯制備工藝的進一步改進，所述的茂金屬催化劑可選用二茂鈦或二茂鐵作為主催化劑，二氧化硅為載體。作為本發(fā)明偏二氯乙烯制備工藝的進一步改進，所述的主催化劑，載體的質(zhì)量比為1 1. 25。有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點是工藝路線短，能耗低，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)率高，無三廢污染，符合綠色生產(chǎn)需求。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明實施例1一種偏二氯乙烯的制備工藝，包括以下步驟(1)將質(zhì)量濃度為98%的1，1，2-三氯乙烷通過計量泵1后進入汽化器1汽化，計量泵1、汽化器1的溫度控制在113°c，再進入硫化床加入占1，1，2_三氯乙烷質(zhì)量的茂金屬催化劑在85°C進行氣相催化脫除HCl反應6小時；(2)通過控制溫度將反應后的混合氣體經(jīng)冷凝器冷凝分離出HCl液體和混合液體；(3)將冷凝成的混合液體經(jīng)精餾塔精餾分離出82%的精制偏二氯乙烯和8%的反式1，2- 二氯乙烯。殘液為8 %的順式1，2- 二氯乙烯和2 %未反應的1，1，2-三氯乙烷等高沸物；(4)順式1，2- 二氯乙烯與從冷凝器出來的HCl液體進行加成反應生成1，1，2_三氯乙燒；(5)生成的1，1，2-三氯乙烷和殘液中未反應的1，1，2-三氯乙烷經(jīng)計量泵2后進入汽化器2汽化，計量泵2、汽化器2的溫度控制在113°C，然后再次進入步驟(1)所述的硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl反應；(6)下面繼續(xù)按上述的步驟(2)、(3)、⑷、(5)循環(huán)反應。所得偏二氯乙烯的收得率為94%。實施例2一種偏二氯乙烯的制備工藝，包括以下步驟(1)將質(zhì)量濃度為98%的1，1，2-三氯乙烷通過計量泵1后進入汽化器1汽化，計量泵1、汽化器1的溫度控制在113°c，再進入硫化床加入占1，1，2_三氯乙烷質(zhì)量的1. 5% 茂金屬催化劑在90°C進行氣相催化脫除HCl反應8小時；(2)通過控制溫度將反應后的混合氣體經(jīng)冷凝器冷凝分離出HCl液體和混合液體；(3)將冷凝成的混合液體經(jīng)精餾塔精餾分離出85%的精制偏二氯乙烯和7%的反式1，2- 二氯乙烯。殘液為7 %的順式1，2- 二氯乙烯和1 %未反應的1，1，2-三氯乙烷等高沸物； (4)順式1，2- 二氯乙烯與從冷凝器出來的HCl液體進行加成反應生成1，1，2-三氯乙燒；(5)生成的1，1，2-三氯乙烷和殘液中未反應的1，1，2-三氯乙烷經(jīng)計量泵2后進入汽化器2汽化，計量泵2、汽化器2的溫度控制在113°C，然后再次進入步驟(1)所述的硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl反應；(6)下面繼續(xù)按上述的步驟(2)、(3)、⑷、(5)循環(huán)反應。所得偏二氯乙烯的收得率為99. 9%。實施例3
一種偏二氯乙烯的制備工藝，包括以下步驟(1)將98%的1，1，2-三氯乙烷通過計量泵1后進入汽化器1汽化，計量泵1、汽化器1的溫度控制在113°C，再進入硫化床加入占1，1，2_三氯乙烷質(zhì)量的茂金屬催化劑在95°C進行氣相催化脫除HCl反應7小時；(2)通過控制溫度將反應后的混合氣體經(jīng)冷凝器冷凝分離出HCl液體和混合液體；(3)將冷凝成的混合液體經(jīng)精餾塔精餾分離出84. 5%的精制偏二氯乙烯和6. 5% 的反式1，2-二氯乙烯。殘液為7. 5%的順式1，2-二氯乙烯和1. 5%未反應的1，1，2_三氯乙烷等高沸物；(4)順式1，2- 二氯乙烯與從冷凝器出來的HCl液體進行加成反應生成1，1，2-三氯乙燒；(5)生成的1，1，2-三氯乙烷和殘液中未反應的1，1，2-三氯乙烷經(jīng)計量泵2后進入汽化器2汽化，計量泵2、汽化器2的溫度控制在113°C，然后再次進入步驟(1)所述的硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl反應；(6)下面繼續(xù)按上述的步驟(2)、(3)、⑷、(5)循環(huán)反應。所得偏二氯乙烯的收得率為96%。
權(quán)利要求
1.一種偏二氯乙烯的制備工藝，其特征在于包括以下步驟(1)將1，1，2-三氯乙烷通過計量泵1后進入汽化器1汽化，再進入硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl反應；(2)通過控制溫度將反應后的混合氣體經(jīng)冷凝器冷凝分離出HCl液體和混合液體；(3)將冷凝成的混合液體經(jīng)精餾塔精餾分離出精制偏二氯乙烯和反式1，2-二氯乙烯， 殘液為順式1，2-二氯乙烯和未反應的1，1，2_三氯乙烷等高沸物；(4)順式1，2-二氯乙烯與從冷凝器出來的HCl液體進行加成反應生成1，1，2-三氯乙烷；(5)生成的1，1，2-三氯乙烷和殘液中未反應的1，1，2-三氯乙烷經(jīng)計量泵2后進入汽化器2汽化，然后再次進入步驟(1)所述的硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl反應；(6)下面繼續(xù)按上述的步驟(2)、(3)“4)、(5)循環(huán)反應。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二氯乙烯的制備工藝，其特征在于在上述步驟(1)中，所述的催化劑重量是1，1，2_三氯乙烷重量的_2%，氣相催化的溫度為85°C -95°C，時間為6-8小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏二氯乙烯的制備工藝，其特征在于在上述步驟(1)中，所述的催化劑為茂金屬催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的偏二氯乙烯的制備工藝，其特征在于所述的茂金屬催化劑采用的是二茂鈦或二茂鐵作為主催化劑，二氧化硅為載體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的偏二氯乙烯的制備工藝，其特征在于所述的主催化劑，載體的質(zhì)量比為1 1.25。
全文摘要
本發(fā)明公開了偏二氯乙烯的制備工藝，將1，1，2-三氯乙烷通過計量泵后進入汽化器汽化，再進入硫化床加入催化劑進行氣相催化脫除HCl反應，將反應后的混合氣體經(jīng)冷凝器冷凝成HCl液體和混合液體，將冷凝成的混合液體經(jīng)精餾塔精餾分離出精制偏二氯乙烯和反式1，2-二氯乙烯，殘液為順式1，2-二氯乙烯和未反應的1，1，2-三氯乙烷等高沸物，順式1，2-二氯乙烯再次經(jīng)過計量泵2后進入汽化器2汽化，與從冷凝器出來的HCl液體進行加成反應生成1，1，2三氯乙烷，汽化后再次進入硫化床再次進行氣相催化反應。本發(fā)明的生產(chǎn)方法，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、投資低、收率高的偏二氯乙烯。
文檔編號C07C17/25GK102249845SQ201010178730
公開日2011年11月23日 申請日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者葛興元 申請人:葛興元