專利名稱：一種生產(chǎn)甘草甜素鈉鹽或鉀鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥原料和食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)原料甘草甜素鈉 鹽或鉀鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
甘草甜素是甘草中有效成份甘草酸的鈉鹽、鉀鹽的統(tǒng)稱，是一種天然的甜味劑，既 可替代合成的食品甜味劑，又是一種很好的保健食品。如它對(duì)慢性肝炎、胃、十二指腸潰瘍、 鎮(zhèn)咳祛痰等方面都有一定的療效，還可以增強(qiáng)人對(duì)艾滋病的免疫能力。甘草酸的鈉鹽、鉀鹽作為矯味劑和甜味劑廣泛應(yīng)用于食品、藥品工業(yè)中。以往的生 產(chǎn)都是直接用甘草作為原料，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品色澤深，溶液的澄清度差。許多食品廠直接 用甘草浸煮液作為食品、飲品的添加劑，操作過程比較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)甘草甜素鈉鹽或鉀鹽的方法，既能解決生產(chǎn)甘草 酸單銨鹽過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，又能方便食品、藥品制造工業(yè)中甘草甜味劑的添加方式，同 時(shí)還能提高產(chǎn)品的質(zhì)量。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為一種生產(chǎn)甘草甜素鈉鹽或鉀鹽的方法，利用生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的母液作為原 料，該母液為乙醇溶液，經(jīng)回收乙醇后，得到母液膏；往母液膏中加入其重量2 3倍的水， 再加入濃氨水調(diào)pH至6 7，使其在40 60°C下溶解，加酸酸化pH至1. 5 2. 5，形成沉淀 物，用水洗滌使洗滌液pH至2. 5 3. 5，除去銨離子；往洗滌后的沉淀物中加入3 6倍的 體積百分比百分比濃度為40 60%乙醇溶解，加氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)pH至5. 5 6. 0， 按母液膏重量的10 20%加入活性炭，回流25 35分鐘，脫色，冷卻至室溫，過濾，濾液用 氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)pH至6 7，在溫度80 140°C下濃縮、干燥，得到甘草甜素鈉鹽或 ^^鹽o本發(fā)明提供的上述生產(chǎn)甘草甜素鈉鹽或鉀鹽的方法，是利用生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn) 品過程中產(chǎn)生的母液作為原料的。該方法很好地利用生產(chǎn)甘草酸單銨鹽過程中產(chǎn)生的副產(chǎn) 物，方便了食品、藥品制造工業(yè)中甘草甜味劑的使用，且工藝簡(jiǎn)單合理，成本低，符合循環(huán)經(jīng) 濟(jì)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。得到的甘草甜素鈉鹽或鉀鹽成本低、品質(zhì)好、口感純、產(chǎn)率高，提高 了產(chǎn)品的質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明利用生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的母液作為原料，該母液為乙醇溶液，母液經(jīng) 回收溶劑、除氨、溶解、過濾、補(bǔ)充鈉或鉀、噴霧干燥，即得甘草甜素鈉鹽或鉀鹽。實(shí)施例1母液膏200g(含固率約90 % )，加入600g水，加入濃氨水，使pH至6. 5，加熱至50°C充分溶解后，加濃硫酸調(diào)pH至2. 0，使溶解物完全沉淀，傾潷上清液，沉淀物加3倍水， 洗3次，使洗滌液pH為3.0，得到170g(含固率約76% )洗滌后的沉淀物——酸析膏；取120g酸析膏，加50% (V/V)乙醇450ml，加熱溶解，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)pH至 5. 5，加18g活性炭回流，脫色30分鐘，冷卻至室溫，過濾，濾液加氫氧化鈉溶液調(diào)pH至6. 5， 過濾，水浴100°c蒸干，粉碎得73.8g產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)，甘草酸含量(HPLC)16.6%, pH為5. 7， 熾灼殘?jiān)?3.4%，干燥失重3. 1%，澄清度好。該產(chǎn)品完全符合國(guó)家藥典甘草甜味素R-21 標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2母液膏20kg(含固率約90 % )，加入60kg水，加入濃氨水，使pH至6. 7，加熱至 60°C充分溶解后，加濃硫酸調(diào)pH至2. 4，使溶解物沉淀完全，傾潷上清液，沉淀物加3倍水， 洗2次，使洗滌液pH為3. 1，得到16. 8kg(含固率約76% )洗滌后的沉淀物——酸析膏。取12kg酸析膏，加50% (V/V)乙醇45L加熱溶解，加入氫氧化鈉溶液調(diào)pH至5. 7， 加2kg活性炭回流脫色30分鐘，冷卻至室溫，過濾，濾液加氫氧化鈉溶液調(diào)pH至6. 7，過濾， 140°C噴霧干燥，得9. 35kg產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)，甘草酸含量(HPLC) 16.6%, pH為5. 7，熾灼殘?jiān)?13. 4%，干燥失重3. 1%，澄清度好。產(chǎn)品符合國(guó)家藥典甘草甜味素R-21標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種生產(chǎn)甘草甜素鈉鹽或鉀鹽的方法，其特征是利用生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的母液作為原料，該母液為乙醇溶液，經(jīng)回收乙醇后，得到母液膏；往母液膏中加入其重量2～3倍的水，再加入濃氨水調(diào)pH至6～7，使其在40～60℃下溶解，加酸酸化pH至1.5～2.5，形成沉淀物，用水洗滌使洗滌液pH至2.5～3.5，除去銨離子；往洗滌后的沉淀物中加入3～6倍的體積百分比濃度為40～60％乙醇溶解，加氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)pH至5.5～6.0，按母液膏重量的10～20％加入活性炭回流脫色25～35分鐘，冷卻至室溫，過濾，濾液用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)pH至6～7，在溫度80～140℃下濃縮、干燥，得到甘草甜素鈉鹽或鉀鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)甘草甜素鈉鹽或鉀鹽的方法，該方法利用生產(chǎn)甘草酸單銨鹽過程中產(chǎn)生的母液作為原料，回收乙醇后得到母液膏；往母液膏中加水、加濃氨水，使其溶解，酸化使溶解物沉淀，用水洗滌沉淀物；再加乙醇溶解，活性炭回流脫色，調(diào)pH值，過濾，濃縮，干燥，得到甘草甜素鈉鹽或鉀鹽。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的甘草甜素鹽成本低、品質(zhì)好、口感純、產(chǎn)率高。
文檔編號(hào)C07J63/00GK101830962SQ20101017945
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者李沖, 李紹白, 王兆瑞, 高穎 申請(qǐng)人:高穎