專利名稱：一種金雀花堿的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金雀花堿的提取方法，尤其是一種采用超臨界C02萃取和大孔樹(shù)脂提取金雀花堿的方法。
背景技術(shù)：
金雀花堿分子式C11H140N2；分子量190.24物理性質(zhì)斜方棱柱結(jié)晶(丙酮)，熔點(diǎn)152 153°C。易溶于水、乙醇、氯仿、苯， 不溶于石油醚、乙醚。金雀花堿異名野靛堿，具有止咳祛痰之功效，運(yùn)用于搶救因手術(shù)和各種創(chuàng)傷引起 的反射性呼吸暫停、休克和新生兒窒息等。近期研究表明，可用于生產(chǎn)戒煙藥、急救藥、止咳 藥。牧馬豆為雙子葉植物豆科披針葉黃華的種籽，主要成分有金雀花堿、黃華堿、合模 黃華堿、臭豆堿、甲基金雀花堿、鷹爪豆堿；還含羽扇豆堿、菱葉黃華堿、黃華胺.葉含少量 黃酮類化合物。種子含生物堿達(dá)5%，主要成分為金雀花堿含量2%左右。現(xiàn)有對(duì)金雀花堿提取純化工藝多是傳統(tǒng)工藝，有機(jī)試劑提取，酸化萃取，堿化萃 取，氧化鋁柱或硅膠柱層析，丙酮結(jié)晶等工序。如吳勇等發(fā)表的“高純度金雀花堿的提取方 法研究”和趙寶玉等發(fā)表的“牧馬豆中生物堿的提取分離及鑒定”，所公開(kāi)的方法即是傳統(tǒng) 工藝。專利(申請(qǐng)?zhí)?00910023485) “一種從披針葉黃華種籽中提取金雀花堿和黃華堿的 方法”，該發(fā)明也是有機(jī)試劑提取，酸化處理萃取，堿化萃取，乙醚萃取，丙酮結(jié)晶等工序。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種金雀花堿的提取新方法。該方法采用超臨界 萃取和大孔樹(shù)脂分離，能夠提高金雀花堿的收率，減少有機(jī)試劑的用量。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提取技術(shù)方案如下一種金雀花堿的提取方法，其特征在于包含以下步驟1)超臨界C02萃取將牧馬豆種子粉碎40-60目，投入萃取釜中，調(diào)試萃取釜，分 離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開(kāi)壓縮泵加壓為21-22Mpa，泵入液體C02提取金雀 花堿，從分離釜中解析萃取物，得金雀花堿粗品；2)大孔樹(shù)脂分離將上述金雀花堿粗品用10-20倍量配合1-3酸性水溶解，濾過(guò) 不溶物，調(diào)節(jié)Ph至7. 5-8. 5，加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90%乙醇溶 液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得流浸膏；3)結(jié)晶上述流浸膏加入丙酮加熱回流溶解結(jié)晶2-3次，濾出結(jié)晶物低溫干燥即 得金雀花堿。所述超臨界C02萃取條件C02流量控制為30-35kg/h，提取溫度40_45°C，動(dòng)態(tài)提取時(shí)間3-5小時(shí)，解析壓力為4-5Map，解析溫度50_55°C。所述步驟2)酸性水為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。所述步驟2)中大孔樹(shù)脂可選AB-8、NKA-12, X_5、HZ806中的一種。本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)C02無(wú)毒而且性質(zhì)穩(wěn)定，低溫萃取金雀花堿，提取效率高， 雜質(zhì)少；大孔樹(shù)脂富集，替代萃取，減少了毒性試劑用量。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 取牧馬豆種子，粉碎60目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調(diào)至45°C，分 離塔溫度調(diào)至55°C，提取壓力21Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經(jīng)過(guò)氣體凈化 器后在液化罐中，液化，進(jìn)入儲(chǔ)罐用高壓計(jì)量泵將C02送入凈化器，通過(guò)預(yù)熱器到指定溫度 和壓力，流速30kg/h，打開(kāi)調(diào)壓閥，通過(guò)調(diào)壓閥控制上述參數(shù)，動(dòng)態(tài)提取3小時(shí)。停機(jī)后放出 萃取物，收集萃取物105g，加入2Lph3的鹽酸水溶液溶解，濾過(guò)調(diào)節(jié)ph7. 5，加入200mlAB_8 樹(shù)脂柱吸附，水洗中性，取800ml90%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏，加入 丙酮加熱回流溶解，濾過(guò)，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶(母液濃縮原體積的1/3，繼續(xù)結(jié)晶)，結(jié)晶物 結(jié)晶3次，等溫干燥得金雀花堿15g，含量99%。實(shí)施例2 取牧馬豆種子，粉碎40目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調(diào)至40°C，分 離塔溫度調(diào)至50°C，提取壓力22Mpa，解析壓力為4Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經(jīng)過(guò)氣體凈 化器后在液化罐中，液化，進(jìn)入儲(chǔ)罐用高壓計(jì)量泵將C02送入凈化器，通過(guò)預(yù)熱器到指定溫 度和壓力，流速35kg/h，打開(kāi)調(diào)壓閥，通過(guò)調(diào)壓閥控制上述參數(shù)，動(dòng)態(tài)提取5小時(shí)。停機(jī)后 放出萃取物，收集萃取物98g，加入IOOOmlphl的硫酸水溶液溶解，濾過(guò)調(diào)節(jié)ph8. 5，加入 200mlNKA-12樹(shù)脂柱吸附，水洗中性，取1400ml60%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃 縮成浸膏，加入丙酮加熱回流溶解，濾過(guò)，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶(母液濃縮原體積的1/4，繼 續(xù)結(jié)晶)，結(jié)晶物結(jié)晶2次，等溫干燥得金雀花堿13g，含量98. 5%。實(shí)施例3 取牧馬豆種子，粉碎40目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調(diào)至45°C，分 離塔溫度調(diào)至50°C，提取壓力22Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經(jīng)過(guò)氣體凈化 器后在液化罐中，液化，進(jìn)入儲(chǔ)罐用高壓計(jì)量泵將C02送入凈化器，通過(guò)預(yù)熱器到指定溫度 和壓力，流速33kg/h，打開(kāi)調(diào)壓閥，通過(guò)調(diào)壓閥控制上述參數(shù)，動(dòng)態(tài)提取4小時(shí)。停機(jī)后放出 萃取物，收集萃取物110g，加入ILphl的磷酸水溶液溶解，濾過(guò)調(diào)節(jié)ph8，加入200mlAB-8樹(shù) 脂柱吸附，水洗中性，取1200ml70 %乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏，加入 丙酮加熱回流溶解，濾過(guò)，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶(母液濃縮原體積的1/4，繼續(xù)結(jié)晶)，結(jié)晶物 結(jié)晶3次，等溫干燥得金雀花堿15g，含量99%。實(shí)施例4 取牧馬豆種子，粉碎60目，稱量5kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調(diào)至45°C，分 離塔溫度調(diào)至50°C，提取壓力22Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經(jīng)過(guò)氣體凈化器后在液化罐中，液化，進(jìn)入儲(chǔ)罐用高壓計(jì)量泵將C02送入凈化器，通過(guò)預(yù)熱器到指定溫度 和壓力，流速32kg/h，打開(kāi)調(diào)壓閥，通過(guò)調(diào)壓閥控制上述參數(shù)，動(dòng)態(tài)提取4小時(shí)。停機(jī)后放出 萃取物，收集萃取物597g，加入9Lph2的硝酸水溶液溶解，濾過(guò)調(diào)節(jié)ph8，加入IOOOml HZ806 樹(shù)脂柱吸附，水洗中性，取6L75 %乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏， 加入丙 酮加熱回流溶解，濾過(guò)，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶(母液濃縮原體積的1/4，繼續(xù)結(jié)晶)，結(jié)晶物結(jié) 晶3次，等溫干燥得金雀花堿78g，含量99. 2%。
權(quán)利要求
一種金雀花堿的提取方法，其特征在于包含以下步驟1)超臨界CO2萃取將牧馬豆種子粉碎40-60目，投入萃取釜中，調(diào)試萃取釜，分離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開(kāi)壓縮泵加壓為21-22Mpa，泵入液體CO2提取金雀花堿，從分離釜中解析萃取物，得金雀花堿粗品；2)大孔樹(shù)脂分離將上述金雀花堿粗品用10-20倍量ph1-3酸性水溶解，濾過(guò)不溶物，調(diào)節(jié)ph至7.5-8.5，加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得流浸膏。3)結(jié)晶上述流浸膏加入丙酮加熱回流溶解結(jié)晶2-3次，濾出結(jié)晶物低溫干燥即得金雀花堿。
2.如權(quán)利要求1所述的金雀花堿的提取方法，其特征在于所述超臨界C02萃取條 件C02流量控制為30-35kg/h，提取溫度40-45 °C，動(dòng)態(tài)提取時(shí)間3_5小時(shí)，解析壓力為 4-5Mpa，解析溫度 50-55 °C。
3.如權(quán)利要求1所述的金雀花堿的提取方法，其特征在于所述步驟2)酸性水為鹽酸、 硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的金雀花堿的提取方法，其特征在于所述步驟2)中大孔樹(shù)脂可選 AB-8、NKA-12、X-5、HZ806 中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金雀花堿的提取方法，方法是以牧馬豆種子為原料，粉碎40-60目，CO2做溶劑，超臨界提取3-5小時(shí)，解析物酸性水溶液溶解，濾過(guò)加入大孔樹(shù)脂吸附，水洗中性，60-90％乙醇洗脫有效成分，減壓濃縮流浸膏，丙酮回流溶解結(jié)晶2-3次，低溫干燥得高含量金雀花堿。采用本方法生產(chǎn)金雀花堿，提取效率高，有毒試劑用量少，減少對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C07D471/18GK101830902SQ201010182690
公開(kāi)日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月26日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司