專利名稱：一種從祖師麻中制備瑞香素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從祖師麻中制備瑞香素的方法，尤其是一種采用大孔樹脂吸附和 熱乙醇洗脫制備瑞香素的方法。
背景技術(shù)：
瑞香素，又叫祖師麻甲素，屬黃酮類香豆素。分子式C9H604分子量178.14瑞香素溶于沸水、熱稀乙醇、熱冰醋酸，微溶于乙醚、氯仿及乙酸乙酯，具有升華 性。，瑞香素具有擴(kuò)張毛細(xì)血管、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜和抗炎等藥理作用。如張文亮等發(fā)表的“瑞香素 藥理作用研究現(xiàn)狀”文獻(xiàn)詳細(xì)列舉了瑞香素的藥理作用和用途。祖師麻為瑞香科植物黃瑞香的根皮或莖皮，具有祛風(fēng)除濕，止痛散瘀之功效。主要 含有香豆素類、二萜類、木質(zhì)素類、黃酮類、蒽醌類及留醇類等化學(xué)成分。其中瑞香素是祖師 麻中主要有效成分?，F(xiàn)有瑞香素提取方法有溶劑提取法、滲漉提取法和超臨界萃取法，如張應(yīng)鵬等發(fā) 表的“祖師麻中瑞香素的超聲提取工藝研究”該文獻(xiàn)公開的提取工藝是水浸泡再60%乙醇 超聲提取；張濤等發(fā)表的“滲漉法提取祖師麻中瑞香素的工藝研究”該文獻(xiàn)公開了 60%乙 醇8倍量滲漉8小時(shí)為理想提取方法；熊學(xué)敏等發(fā)表的“金邊瑞香鮮花中瑞香素的超臨界 萃取及條件的優(yōu)化”該文獻(xiàn)采用的是超臨界萃取提取方法。提純方法公開方法較少，一般采用有機(jī)試劑萃取和制備色譜方法，如李才堂等發(fā) 表的“祖師麻提取純化工藝考察”，該文獻(xiàn)公開的工藝路線為80%乙醇回流提取一乙酸乙酯 萃取。而熊雯等發(fā)表的“制備高效液相色譜分離金邊瑞香化學(xué)成分”，該文獻(xiàn)是用制備液相 分離多個(gè)成分。如上所述，現(xiàn)有工藝存在以下缺陷1)有機(jī)試劑用量大，種類多(萃取法)；
2)工業(yè)化程度低(液相色譜制備方法)；3)樹脂解析率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種減少有機(jī)試劑用量，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的瑞香素制備 方法。本發(fā)明技術(shù)方案通過以下內(nèi)容來實(shí)現(xiàn)的一種從祖師麻中制備瑞香素的方法，其特征在于由以下步驟組成取祖師麻藥材， 粉碎，加5-8倍量水回流1-3小時(shí)，提取2-3次，提取液過濾后以10-15BV/h流速加入大孔 樹脂吸附3-4次，依次水乙醇梯度洗脫，收集瑞香素流分，回收乙醇，放置結(jié)晶，離心得粗結(jié) 晶物，用溶沸水溶解二次結(jié)晶，離心得二次結(jié)晶物，再用乙醇回流溶解結(jié)晶2-3次，離心干燥即得瑞香素產(chǎn)品。 所述步驟中大孔樹脂可選D101、HPD100、HZ816或X-5大孔樹脂中的一種。所述步驟中所述步驟1)中水醇梯度為去離子水洗至無糖色，4_6BV60%乙醇洗 脫雜質(zhì)，4-6BV75% (50-60°C )熱乙醇。所述步驟中重結(jié)晶的乙醇為50-95%。最佳結(jié)晶方法可為依次用50%、70%、95%
乙醇結(jié)晶三次。本方法采用水回流提取，是根據(jù)瑞香素易溶沸水的性質(zhì)，減少有機(jī)試劑的用量；大 孔樹脂快速吸附、多次吸附，解決了瑞香素因溫度降低而析出不利吸附；采用梯度洗脫和熱 乙醇洗脫，除雜效果好，解析率高；不同種類、不同濃度的試劑溶解結(jié)晶，產(chǎn)品純度。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取祖師麻藥材去雜粉碎，，稱量1kg，放入燒瓶中，加入IOL水回流2小時(shí)提取，提取 3次。取已處理的DlOl樹脂500g，裝柱，每次提取液過300目篩后加入樹脂柱，流速控制為 75L/h，重復(fù)吸附4次，提取液吸附結(jié)束后，用去離子水洗脫樹脂柱至無糖色，換用3L60%乙 醇洗脫雜質(zhì)，再用3L75 %乙醇洗脫瑞香素，洗脫溫度控制在50-60°C，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀濃縮，無醇味停止?jié)饪s，放置結(jié)晶，離心得粗結(jié)晶物20g，用去離子水回流溶解二次結(jié) 晶，離心得二次結(jié)晶物15g，再依次用50%、70%、95%乙醇回流溶解結(jié)晶，離心干燥得瑞香 素7g，含量98. 2%。實(shí)施例2 取祖師麻藥材去雜粉碎，，稱量1kg，放入燒瓶中，加入5L水回流3小時(shí)提取，提 取3次。取已處理的HPD100樹脂500g，裝柱，每次提取液過300目篩后加入樹脂柱，流速 控制為50L/h，重復(fù)吸附3次，提取液吸附結(jié)束后，用去離子水洗脫樹脂柱至無糖色，換用 2. 4L60%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用2L75%乙醇洗脫瑞香素，洗脫溫度控制在50-60°C，收集洗脫 液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，無醇味停止?jié)饪s，放置結(jié)晶，離心得粗結(jié)晶物17g，用去離子水回流 溶解二次結(jié)晶，離心得二次結(jié)晶物13g，再依次用50%、70%、95%乙醇回流溶解結(jié)晶，離心 干燥得瑞香素5g，含量98%。實(shí)施例3 取祖師麻藥材去雜粉碎，，稱量1kg，放入燒瓶中，加入IOL水回流2小時(shí)提取，提取 3次。取已處理的HZ816樹脂500g，裝柱，每次提取液過300目篩后加入樹脂柱，流速控制 為5L/h，重復(fù)吸附3次，提取液吸附結(jié)束后，用去離子水洗脫樹脂柱至無糖色，換用3L60% 乙醇洗脫雜質(zhì)，再用3L75 %乙醇洗脫瑞香素，洗脫溫度控制在50-60°C，收集洗脫液，用旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，無醇味停止?jié)饪s，放置結(jié)晶，離心得粗結(jié)晶物19g，用去離子水回流溶解二次 結(jié)晶，離心得二次結(jié)晶物16g，再依次用50%、70%、95%乙醇回流溶解結(jié)晶，離心干燥得瑞 香素8g，含量98. 3%0實(shí)施例4 取祖師麻藥材去雜粉碎，，稱量10kg，放入燒瓶中，加入80L水回流2小時(shí)提取，提取3次。取已處理的HZ816樹脂5kg，裝柱，每次提取液過300目篩后加入樹脂柱，流速 控制為800L/h，重復(fù)吸附4次，提取液吸附結(jié)束后，用去離子水洗脫樹脂柱至無糖色，換用 30L60%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用30L75%乙醇洗脫瑞香素，洗脫溫度控制在50-60°C，收集洗脫 液，用不銹鋼單效蒸發(fā)器減壓濃縮，無醇味停止?jié)饪s，放出液體結(jié)晶，離心得粗結(jié)晶物210g， 用去離子水回流溶解二次結(jié)晶，離心得二次結(jié)晶物162g，再依次用50%、70%、95%乙醇回 流溶解結(jié)晶，離心干燥得瑞香素78g， 含量98. 1%。
權(quán)利要求
一種從祖師麻中制備瑞香素的方法，其特征在于由以下步驟組成取祖師麻藥材，粉碎，加5-10倍量水回流1-3小時(shí)，提取2-3次，提取液過濾后以10-15BV/h流速加入大孔樹脂吸附3-4次，依次水乙醇梯度洗脫，收集瑞香素流分，回收乙醇，放置結(jié)晶，離心得粗結(jié)晶物，用溶沸水溶解二次結(jié)晶，離心得二次結(jié)晶物，再用乙醇回流溶解結(jié)晶2-3次，離心干燥即得瑞香素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從祖師麻中制備瑞香素的方法，其特征在于所述步驟中大孔樹 脂可選D101、HPD100、HZ816或X-5大孔樹脂中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從祖師麻中制備瑞香素的方法，其特征是所述步驟中水醇梯度 為去離子水洗至無糖色，4-6BV60%乙醇洗脫雜質(zhì)，4-6BV75% (50-60°C )熱乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從祖師麻中制備瑞香素的方法，其特征是所述步驟中重結(jié)晶的 乙醇為50-95%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從祖師麻中制備瑞香素的方法，本方法以祖師麻藥材為原料，粉碎加水回流提取，提取液濾過快速加入大孔樹脂柱吸附，重復(fù)吸附2-3次，去離子水洗至無糖色，60％乙醇洗脫雜質(zhì)，75％(50-60℃)熱乙醇洗脫有效成分，濃縮無醇結(jié)晶，沸水溶解二次結(jié)晶，乙醇再重結(jié)晶，離心干燥得瑞香素晶體。采用本方法生產(chǎn)瑞香素，工序簡單，有機(jī)試劑使用種類少，所得產(chǎn)品含量高。本方法易于工業(yè)化。
文檔編號(hào)C07D311/18GK101824016SQ201010182979
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月26日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司