專利名稱：N，n-二甲基氨丙基嗎啉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種N，N-二甲基氨丙基嗎啉的制備方法。
背景技術(shù)：
N，N-二甲基氨丙基嗎啉是一種特殊的聚氨酯催化劑，隨著國內(nèi)高檔聚氨酯工業(yè)的 發(fā)展，對其需求量迅速增加，本廠率先研發(fā)并生產(chǎn)該產(chǎn)品以取代國外進口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、且環(huán)境友好的N，N- 二甲基氨丙基嗎啉的制 備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的N，N-二甲基氨丙基嗎啉的 制備方法包括如下步驟將催化劑A、嗎啉投入反應器，啟動攪拌下、控制溫度為20-100°C、 2-8小時滴加丙烯腈，保溫1-5小時制得含3-嗎啉基丙腈的反應液，將上述反應液及催化劑 B投入高壓釜，氮氣置換，通入氫氣壓力至3. 0-5. OMPa，控制溫度為70_180°C用計量泵加入 甲醛后反應生成N，N-二甲基氨丙基嗎啉粗品，再經(jīng)精餾得到成品；產(chǎn)品含量大于99%。所述的催化劑A選自水、甲醇、無機堿或有機堿；所述的催化劑B為雷尼鎳(Raney Ni)、Pb/C復合催化劑，并且Ni、Pb的質(zhì)量比為 10000 (1-500)。上述反應過程的反應方程式如下<image>image see original document page 3</image>所述的嗎啉、丙烯腈與甲醛摩爾比為1 (1-1.5) (2-2.5)。所述的催化劑A的加入量為反應液總重量的0. 02% -10%。催化劑B的加入量為 反應液總重量的-10%。所述的甲醛選自多聚甲醛甲醇溶液或甲醛水溶液；甲醛的泵入速度為甲醛應加入量的5-200% /小時。 本發(fā)明的有益效果是1、催化劑A的加入會大大減少丙烯腈聚合物的生成，從而實現(xiàn)用3-嗎啉基丙腈粗 品即可進行下一步反應，催化劑A的加入不但能簡化工藝步驟，還能節(jié)約成本。2、3_嗎啉基丙腈的加氫和胺丙基嗎啉的甲基化一步法完成，從而避免傳統(tǒng)用氨氣 做依制劑的加入，利于工藝的環(huán)境友好，生成的胺丙基嗎啉同時甲基化，從而避免雙胺丙基 嗎啉的生成，大大提高反應的選擇性。3、本發(fā)明選擇Raney Ni、Pb/C復合催化劑，合理的配比，利于脂肪腈的加氫和脂肪 胺的甲基化同時完成，比單一 Raney Ni或Pb/C催化劑更利于提高反應的選擇性。4、用本發(fā)明的制備方法合成的N，N-二甲基氨丙基嗎啉產(chǎn)品穩(wěn)定，而其它同類產(chǎn) 品在空氣中很容易變色。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述，但本發(fā)明不應僅限于這些實例。實施例1取174g嗎啉，30%氫氧化鈉3g加入到500ml的四口瓶中，開啟攪拌，升溫至 40-45°C并保持、2. 5-3小時滴加109g丙烯腈，保溫3小時后將反應液，催化劑Raney Ni,Pb/ C復合催化劑20g(Ni Pb = 200 0. 2)加入高壓釜中，氮氣2kg、2kg、2kg置換3次，加熱 升溫至120°C，通氫氣至35kg，125-130°C，50g/小時泵入135g多聚甲醛50 %甲醇溶液，多 聚甲醛甲醇溶液加入完畢保溫1小時，降溫50°C以下，出料，過濾催化劑，濾液精餾得產(chǎn)品 208g。實施例2取174g嗎啉，20g水加入到500ml的四口瓶中，開啟攪拌，升溫至80-85°C并保 持、5小時滴加121g丙烯腈，保溫6小時后將反應液，催化劑Raney Ni、Pb/C復合催化劑 50g(Ni Pb = 500 0.1)加入高壓釜中，氮氣2kg、2kg、2kg置換3次，加熱升溫至80°C， 通氫氣至38kg，85-90°C，150g/小時泵入37%甲醛水溶液175g，甲醛加入完畢保溫3小時， 降溫50°C以下，出料，過濾催化劑，濾液精餾得產(chǎn)品155g。實施例3取174g嗎啉，5g吡啶加入到500ml的四口瓶中，開啟攪拌，升溫至80_85°C并保 持、5小時滴加132g丙烯腈，保溫1小時后將反應液，催化劑Raney Ni、Pb/C復合催化劑 30g(Ni Pb = 800 0. 1)加入高壓釜中，氮氣2kg、2kg、2kg置換3次，加熱升溫至70°C， 通氫氣至30kg，70-75°C,80g/小時泵入50%甲醛甲醇溶液145g，甲醛甲醇溶液加入完畢保 溫5小時，降溫50°C以下，出料，過濾催化劑，濾液精餾得產(chǎn)品187g。
權(quán)利要求
N，N-二甲基氨丙基嗎啉的制備方法，其特征在于包括如下步驟將催化劑A、嗎啉投入反應器，啟動攪拌下、控制溫度為20-100℃、2-8小時滴加丙烯腈，保溫1-5小時制得含3-嗎啉基丙腈的反應液，將上述反應液及催化劑B投入高壓釜，氮氣置換，通入氫氣壓力至3.0-5.0MPa，控制溫度為70-180℃用計量泵加入甲醛后反應生成N，N-二甲基氨丙基嗎啉粗品，再經(jīng)精餾得到成品；所述的催化劑A選自水、甲醇、無機堿或有機堿；所述的催化劑B為雷尼鎳、Pb/C復合催化劑，并且Ni、Pb的質(zhì)量比為10000∶(1-500)。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的嗎啉、丙烯腈與甲醛的摩爾比為 1 (1-1. 5) (2-2. 5)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于催化劑A的加入量為反應液總重 量的0.02% 10%。催化劑B的加入量為反應液總重量的 10%。
4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的甲醛為多聚甲醛甲醇溶液 或甲醛水溶液。
5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于計量泵加入甲醛的泵入速度為甲 醛應加入量的5-200% /小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工藝簡單、成本經(jīng)濟且環(huán)境友好的N，N-二甲基氨丙基嗎啉的制備方法，主要包括如下步驟嗎啉、丙烯腈在催化劑A作用下，高速攪拌，溫度20-100℃反應制得3-嗎啉基丙腈；3-嗎啉基丙腈加入催化劑B，通入氫氣，壓力3.0-5.0MPa，溫度70-180℃，同時加入甲醛反應生成N，N-二甲基氨丙基嗎啉粗品，產(chǎn)品選擇性大于95％，再經(jīng)精餾得到產(chǎn)品，產(chǎn)品純度大于99％。用本發(fā)明的方法制得的產(chǎn)品主要用作聚氨酯的催化劑，合成出的聚氨酯具有泡沫細膩柔韌的性能。
文檔編號C07D295/13GK101824008SQ201010183238
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者諶建新, 陳松林, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司