專利名稱：氯化乙酰基氫化吲哚啉衍生物合成制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及氯化乙酰基氫化吲哚啉衍生物合成制備工藝。
背景技術：
傳統(tǒng)的氯化乙?；鶜浠胚嵫苌锖铣墒窃?50毫升的反應瓶中加入19. 0克的 DMF、251. 2克的P0CL3，攪拌混合后，在20_25°C下添加19. 5克的原料(1)，約30分鐘添加完畢，然后將溫度升至^_60°C，保溫反應100分鐘，減壓蒸餾除去P0CL3，殘液用90克10%氫氧化鈉處理，溫度控制在40°C以下，然后溫度降至25°C過濾，將所得濾餅真空干燥得產(chǎn)品， 收率為98%。由于合成工藝中使用了大量的三氯氧磷原料，在后面的工藝步驟處理中會產(chǎn)生大量的磷酸鈉與氯化鈉的混合物，處理比較困難，且大大增加了原料成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供氯化乙?；鶜浠胚徇苌锖铣芍苽涔に嚕诓挥绊懏a(chǎn)品收率的前提下，大大降低了 DMF以及P0CL3使用量；降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本以及污水中無機
鹽的量。為了解決背景技術所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術方案在250毫升的反應瓶中加入19. 0克的DMF、251. 2克的P0CL3，攪拌混合后，在20_25°C下添加19. 5克的原料1，約30分鐘添加完畢，將溫度升至55-60°C，保溫反應100分鐘，隨后降溫至20_25°C， 補加7. 3克DMF以及15. 3克的P0CL3，然后添加中間體c，添加完畢，溫度升至55_60°C，然后保溫反應200分鐘，減壓蒸餾除去P0CL3，殘液用10%氫氧化鈉處理，溫度控制在40°C以下，PH值調(diào)至3，然后溫度降至25°C過濾，將所得濾餅真空干燥得產(chǎn)品。本發(fā)明在不影響產(chǎn)品收率的前提下，大大降低了 DMF以及P0CL3使用量；降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本以及污水中無機鹽的量。
具體實施例方式本發(fā)明具體實施方式
采用以下技術方案在250毫升的反應瓶中加入19. 0克的 DMF、251. 2克的P0CL3，攪拌混合后，在20-25°C下添加19. 5克的原料1，約30分鐘添加完畢，將溫度升至55-60°C，保溫反應100分鐘，隨后降溫至20-25°C，補加7. 3克DMF以及15. 3 克的P0CL3，然后添加中間體c，添加完畢，溫度升至55-60°C，然后保溫反應200分鐘，減壓蒸餾除去P0CL3，殘液用10%氫氧化鈉處理，溫度控制在40°C以下，PH值調(diào)至3，然后溫度降至25°C過濾，將所得濾餅真空干燥得產(chǎn)品。本具體實施方式
在不影響產(chǎn)品收率的前提下，大大降低了 DMF以及P0CL3使用量； 降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本以及污水中無機鹽的量。實施例該反應機理可知DMF與P0CL3首先生成絡合物，該絡合物和原料1反應生成中間體a，中間體a通過可逆反應轉變成中間體b，中間體b再堿作用下水解生成產(chǎn)品。我們知道按前面原料比例合成后，反應液中仍有未反應的原料DMF及P0CL3，按此反應機理，當?shù)谝淮魏铣赏旰?，可將反應液降溫?0-25°C后，DMF及P0CL3補加0. IMol，然后添加中間體c而不會影響產(chǎn)品收率，但能節(jié)約許多原料。
權利要求
1.氯化乙?；鶜浠胚徇苌锖铣芍苽涔に?，其特征在于采用在250毫升的反應瓶中加入19. 0克的DMF、251. 2克的P0CL3，攪拌混合后，在20-25°C下添加19. 5克的原料1，約 30分鐘添加完畢，將溫度升至55-60°C，保溫反應100分鐘，隨后降溫至20_25°C，補加7. 3 克DMF以及15. 3克的P0CL3，然后添加中間體c，添加完畢，溫度升至55_60°C，然后保溫反應200分鐘，減壓蒸餾除去P0CL3，殘液用10%氫氧化鈉處理，溫度控制在40°C以下，PH值調(diào)至3，然后溫度降至25°C過濾，將所得濾餅真空干燥得產(chǎn)品。
全文摘要
氯化乙?；鶜浠胚徇苌锖铣芍苽涔に?，它涉及化工領域。通過工藝步驟的改變，合成相同量的產(chǎn)品三氯氧磷的用量幾乎減少一半，降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本以及污水中無機鹽的量，且不影響產(chǎn)品收率。
文檔編號C07D209/04GK102276513SQ20101019729
公開日2011年12月14日 申請日期2010年6月10日 優(yōu)先權日2010年6月10日
發(fā)明者史瑋強, 姚進斌, 陳麗華 申請人:陜西理工學院