專(zhuān)利名稱(chēng)：高純度連翹苷的分離制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連翹苷的分離制備方法，尤其涉及一種應(yīng)用高速逆流色譜法 (HSCCC)分離制備高純度連翹苷的方法。
背景技術(shù)：
連翹(Forsythia suspense (thumb. ) Vahl)為木犀科連翹屬植物。始載自《神農(nóng)本草經(jīng)》，其性苦，微寒。歸肺、心、小腸經(jīng)。功能清熱解毒，消腫散結(jié)。用于癰疽，瘰疬，乳癰， 丹毒，風(fēng)熱感冒，溫病初起，溫?zé)崛霠I(yíng)，高熱煩渴，神昏發(fā)斑，熱淋尿閉。連翹苷是一種木脂素單糖苷，是由連翹苷元與葡萄糖組成，在連翹藥材中含量約為0. 15%，是連翹藥材的主要指標(biāo)性成分。連翹苷具有抗氧化和降血脂及減肥的活性，對(duì)于預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化和冠心病等疾病具有一定的作用，也是連翹藥材的活性成分之一。連翹苷結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，該方法采用高速逆流色譜技術(shù)，包括如下步驟(1)制備連翹粗提物作為進(jìn)樣物；(2)配制構(gòu)成固定相、流動(dòng)相的兩相溶劑體系，該溶劑體系由四個(gè)組分A，B,C，D構(gòu)成， A組分為正構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴或鹵代烷烴，B組分為鹵代烷烴，C組分為脂肪醇，D組分為水，將該溶劑體系混勻靜置分層后，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相；(3)使高速逆流色譜儀分離柱中充滿固定相，再使主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，然后將流動(dòng)相泵入柱內(nèi)； 或者將固定相和流動(dòng)相同時(shí)泵入柱內(nèi)，再使主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)；(4)由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)吸收峰接收目標(biāo)組分，經(jīng)分離后可得到連翹苷。
2.如權(quán)利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，步驟O)中，所述的正構(gòu)烷烴為正己烷；所述的環(huán)烷烴為環(huán)己烷；所述的鹵代烷烴為四氯化碳或氯仿；所述的脂肪醇為甲醇或乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于步驟O)中，所述的溶劑體系中A，B，C，D四項(xiàng)組分的體積比依次為(0-2) (1-4) (1-4) (1_3)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于步驟 (2)中，所述的溶劑體系由以下A，B, C，D組分組成所述的A組分為正己烷、環(huán)己烷或四氯化碳，所述的B組分為氯仿，所述的C組分為甲醇，所述的D組分為水。
5.如權(quán)利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，步驟(3)和步驟 (4)中，所述主機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在600 999rpm/min之間，分離溫度為20 30°C，流動(dòng)相流速控制在1 3mL/min。
6.如權(quán)利要求5所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，所述的主機(jī)轉(zhuǎn)速為900rpm/min，分離溫度為20°C，流動(dòng)相流速為1. 2mL/min。
7.如權(quán)利要求4所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，步驟O)中，所述的溶劑體系由以下B，C，D組分組成B組分為氯仿，C組分為甲醇，D組分為水。
8.如權(quán)利要求7所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，所述的溶劑體系中B，C，D組分的體積比依次為4 3 2。
9.如權(quán)利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于步驟(4)完成后， 將經(jīng)分離得到的連翹苷的組分蒸干后，連翹苷經(jīng)甲醇溶劑重結(jié)晶后為無(wú)色針狀結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度單體連翹苷的高速逆流色譜分離制備方法，該方法包括制備連翹粗提物作為進(jìn)樣物；配制構(gòu)成固定相、流動(dòng)相的兩相溶劑體系；使高速逆流色譜儀分離柱中充滿固定相，再使主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，然后將流動(dòng)相泵入柱內(nèi)；由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)吸收峰接收目標(biāo)組分。所述的溶劑體系由四個(gè)組分(A，B，C，D)構(gòu)成，A組分為正構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴或鹵代烷烴；B組分為鹵代烷烴；C組分為脂肪醇；D組分為水。上相為固定相，下相為流動(dòng)相。本方法可獲得高純度單體連翹苷，純度均可達(dá)98％以上，且該方法能保證較高峰形分辨度，分離量大、分離環(huán)境溫和、操作簡(jiǎn)便、目標(biāo)化合物回收率高，易于推廣使用。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102286042SQ20101020267
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2010年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月17日
發(fā)明者劉雯, 唐英, 張繼全, 沈平孃 申請(qǐng)人:上海中藥制藥技術(shù)有限公司, 國(guó)家中藥制藥工程技術(shù)研究中心