專利名稱：一種棕櫚酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及棕櫚酰氯制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用棕櫚酸和二氯亞砜制備 棕櫚酰氯的方法。
背景技術(shù)：
棕櫚酰氯是一種抗壞血酸棕櫚酸酯的重要原料，其質(zhì)量的好壞直接影響抗壞血酸 棕櫚酸酯產(chǎn)品的純度和收率。目前關(guān)于棕櫚酰氯的制備，資料報道了三種方法三氯化磷或 五氯化磷反應(yīng)法、溶劑反應(yīng)法和棕櫚酸熔融反應(yīng)法。三氯化磷或五氯化磷反應(yīng)法反應(yīng)轉(zhuǎn)化 率雖然較高，但反應(yīng)后殘余大量固態(tài)三氯化磷或五氯化磷及相關(guān)磷化物，導(dǎo)致分離棕櫚酰 氯難度較大；溶劑反應(yīng)法轉(zhuǎn)化率85%左右，使用溶劑和殘余二氯亞砜蒸除能耗和回收成本 都較高；棕櫚酸熔融反應(yīng)法避免使用溶劑，用過量二氯亞砜當(dāng)溶劑，反應(yīng)收率較高，且二氯 亞砜可蒸餾回收再次使用。然而棕櫚酸熔融反應(yīng)法也有其缺陷所在，該方法反應(yīng)時間較長， 需要催化劑改善其反應(yīng)速率相關(guān)問題，否則難以產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種工藝簡單、反應(yīng)時間短、易于工業(yè)化生產(chǎn)的棕櫚酰氯 的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的一種棕櫚酰氯的制備方法，所述方法是以棕櫚酸與二氯亞砜在有機(jī)胺催化劑作用 下，于60 75°C下反應(yīng)0. 5 2小時，制得所述的棕櫚酰氯。其中，所述棕櫚酸二氯亞砜有機(jī)胺的物質(zhì)的量之比為1 1 4 0. 001 0. 005。所述有機(jī)胺催化劑為三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲 基乙酰胺、N-甲基四氫吡咯或N，N-二丁基甲酰胺。所述有機(jī)胺催化劑為N，N- 二甲基甲酰胺、吡啶或N-甲基吡咯。所述方法按照以下步驟進(jìn)行步驟一、將棕櫚酸、二氯亞砜、有機(jī)胺按照棕櫚酸二氯亞砜有機(jī)胺的物質(zhì)的量 之比為1 1 4 0. 001 0. 005投料到反應(yīng)釜中；步驟二、加熱到60 75°C下反應(yīng)0. 5 2小時；步驟三、將反應(yīng)物倒入蒸餾器中，減壓蒸餾，蒸餾溫度保持在65 90°C ；步驟四、蒸除的二氯亞砜經(jīng)冷凝回收再利用，蒸餾器里最終得到無色棕櫚酰氯。步驟一中所述反應(yīng)釜為磁力攪拌反應(yīng)釜；步驟一中反應(yīng)釜中反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的 二氧化硫和氯化氫氣體用堿性吸收塔進(jìn)行吸收。步驟三中所述蒸餾器中的壓力控制在真空度為0. 08 0. 09Mpao本發(fā)明的反應(yīng)原理 本發(fā)明是將棕櫚酸與二氯亞砜，在有機(jī)胺催化劑作用下，在磁力攪拌反應(yīng)釜內(nèi)攪 拌加熱反應(yīng)制得；由于原料僅僅用了棕櫚酸、二氯亞砜和有機(jī)胺，不僅原料易得、避免了有 機(jī)溶劑的大量使用，而且工藝和設(shè)備簡單，只需要攪拌加熱和減壓蒸餾兩個工藝和相應(yīng)設(shè) 備，減壓蒸餾時分離棕櫚酰氯和蒸除回收二氯亞砜容易，能耗低，成本低廉，尤其是整個工 藝的反應(yīng)快速，反應(yīng)階段的時間為0. 5 2小時，較其它反應(yīng)縮短了 3 5倍的時間，易于 工業(yè)化生產(chǎn)。具體的實施方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以助于本領(lǐng)域技術(shù)人員理 解本發(fā)明。實施例1棕櫚酰氯的制備方法往磁力攪拌反應(yīng)釜中加入棕櫚酸(10mol，2564g)與二氯亞 砜(20mol，2379g)，然后加入5mlN，N- 二甲基甲酰胺，加熱至60°C攪拌反應(yīng)1. 5小時；反應(yīng) 結(jié)束后，將磁力攪拌反應(yīng)釜中的反應(yīng)物傾倒入蒸餾器中，65°C真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸餾器中的壓 力控制在真空度為0. OSMpa,并回收二氯亞砜冷凝液，最終獲得2692g無色棕櫚酰氯液體， 棕櫚酰氯含量為97. 0 %，收率95 %。實施例2棕櫚酰氯的制備方法往磁力攪拌反應(yīng)釜中加入棕櫚酸(10mol，2564g)與二氯亞 砜(20mol，2379g)，然后加入5ml N，N-二甲基甲酰胺，加熱至75°C攪拌反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié) 束后，將磁力攪拌反應(yīng)釜中的反應(yīng)物傾倒入蒸餾器中，80°C真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸餾器中的壓力 控制在真空度為0. 08Mpa，并回收二氯亞砜冷凝液，最終獲得2692g無色棕櫚酰氯液體，棕 櫚酰氯含量為97. 0 %，收率95 %。實施例3棕櫚酰氯的制備方法往磁力攪拌反應(yīng)釜中加入棕櫚酸(10mol，2564g)與二氯亞 砜(30mol，3569g)，然后加入5ml N，N_二甲基甲酰胺，加熱至75°C攪拌反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié) 束后，將磁力攪拌反應(yīng)釜中的反應(yīng)物傾倒入蒸餾器中，90°C真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸餾器中的壓力 控制在真空度為0. OSMpa,并回收二氯亞砜冷凝液，最終獲得2693g無色棕櫚酰氯液體，棕 櫚酰氯含量為98. 2 %，收率96 %。實施例4棕櫚酰氯的制備方法往磁力攪拌反應(yīng)釜中加入棕櫚酸(20mol，5128g)與二氯亞 砜(4011101，47580，然后加入51111 N，N-二甲基甲酰胺，加熱至70°C攪拌反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié) 束后，將磁力攪拌反應(yīng)釜中的反應(yīng)物傾倒入蒸餾器中，80°C真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸餾器中的壓力 控制在真空度為0. 08Mpa，并回收二氯亞砜冷凝液，最終獲得5383g無色棕櫚酰氯液體，棕 櫚酰氯含量為96 %，收率94 %。實施例5棕櫚酰氯的制備方法往磁力攪拌反應(yīng)釜中加入棕櫚酸(10mol，2564g)與二氯亞 砜(4011101，47580，然后加入51111 N，N-二甲基甲酰胺，加熱至65°C攪拌反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié)束后，將磁力攪拌反應(yīng)釜中的反應(yīng)物傾倒入蒸餾器中，90°C真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸餾器中的壓力控制在真空度為0. OSMpa,并回收二氯亞砜冷凝液，最終獲得2692g無色棕櫚酰氯液體，棕 櫚酰氯含量為97. 0 %，收率95 %。 上述實施例，只是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限制本發(fā)明實施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，所述方法是以棕櫚酸與二氯亞砜在有機(jī)胺催化劑作用下，于60～75℃下反應(yīng)0.5～2小時，制得所述的棕櫚酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，所述棕櫚酸二氯亞砜 有機(jī)胺的物質(zhì)的量之比為1 1 4 0. 001 0. 005。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)胺催化劑為三 乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基四氫吡咯或N， N-二丁基甲酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)胺催化劑為N， N-二甲基甲酰胺、吡啶或N-甲基吡咯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，所述方法按照以下步驟進(jìn)行步驟一、將棕櫚酸、二氯亞砜、有機(jī)胺按照棕櫚酸二氯亞砜有機(jī)胺的物質(zhì)的量之比 為1 1 4 0. 001 0. 005投料到反應(yīng)釜中； 步驟二、加熱到60 75°C下反應(yīng)0. 5 2小時； 步驟三、將反應(yīng)物倒入蒸餾器中，減壓蒸餾，蒸餾溫度保持在65 90°C ； 步驟四、蒸除的二氯亞砜經(jīng)冷凝回收再利用，蒸餾器里最終得到無色棕櫚酰氯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述反應(yīng)釜為磁 力攪拌反應(yīng)釜。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，步驟三中所述 蒸餾器中的壓力控制在真空度為0. 08 0. 09Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述棕櫚酰氯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述反應(yīng)釜反應(yīng) 過程中，所產(chǎn)生的二氧化硫和氯化氫氣體用堿性吸收塔進(jìn)行吸收。
全文摘要
本發(fā)明涉及棕櫚酰氯制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用棕櫚酸和二氯亞砜制備棕櫚酰氯的方法，該方法是以棕櫚酸與二氯亞砜在有機(jī)胺催化劑的作用下，在磁力攪拌反應(yīng)釜中，于60～75℃下反應(yīng)0.5～2小時，制得所述的棕櫚酰氯；本發(fā)明不僅原料易得，而且工藝設(shè)備簡單、能耗低、成本低廉，尤其是整個工藝的反應(yīng)快速，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C53/42GK101863753SQ20101020382
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月17日
發(fā)明者林躍先, 梁嘉臻, 王力 申請人:東莞市廣益食品添加劑實業(yè)有限公司