專利名稱：制造甲氧乙基氯甲醚的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化合物制造技術領域，更具體的說是一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法。
背景技術：
甲氧乙基氯甲醚是生產羅紅霉素的中間體，俗稱羅紅霉素側鏈。羅紅霉素 (Roxithromycin)是德國Roussel Uelaf公司上世紀八十年代初開發(fā)的，大環(huán)內酯類抗生素。我國現(xiàn)有生產羅紅霉素側鏈廠家較少，同時產品需求量大，這樣就不能滿足生產高純度羅紅霉素的要求，這種供需的不平衡，導致該產品長期依賴進口，造成成本高，另外，現(xiàn)有的生產方法產率低，副產物扔掉，造成浪費，且污染環(huán)境。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是要提供一種成本低、制造方法簡單、產品產率高、含量高、副產物可回收利用的制造甲氧乙基氯甲醚的方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的制造甲氧乙基氯甲醚的方法，按以下步驟進行a、將乙二醇單甲醚和無水酸投入反應器中，在攪拌條件下加入多聚甲醛，然后將二氯亞砜緩慢加入反應器中；b、在控制反應溫度條件下，保溫一定時間，減壓蒸餾；C、反應產生的副產物HCl氣體用水吸收，另一副產物氣體用一定濃度的堿液吸收；d、減壓脫氣后的液體進行蒸餾，取一定溫度下餾分得粗產品，粗產品精餾后得甲氧乙基氯甲醚；步驟a所使用的無水酸為AlCl3、！^eCl3、SnCl2和HCl，其用量為乙二醇單甲醚重量的 1/500 1/2000 ；所用原料乙二醇單甲醚、多聚甲醛和二氯亞砜摩爾比為(1 1.5) (0.9 1. 2) (1 1. 2)；步驟b所控制的反應溫度應在70-80°C ；步驟c用水吸收為三級吸收裝置；吸收堿液為NaOH或Κ0Η，堿液濃度應為40 50 % ；步驟b保溫時間不低于2. 5小時；粗產品精餾時收集202 204°C餾分。由于采用上述制造方法，使制造成本降低、制造方法簡單、副產物可回收利用，甲氧乙基氯甲醚不用再依賴進口。
具體實施方式
制造甲氧乙基氯甲醚的方法，按以下步驟進行a、將乙二醇單甲醚和無水酸投入反應器中，在攪拌條件下加入多聚甲醛，然后將二氯亞砜緩慢加入反應器中；b、在控制反應溫度條件下，保溫一定時間，減壓蒸餾；C、反應產生的副產物HCl氣體用水吸收，另一副產物氣體用一定濃度的堿液吸收；d、減壓脫氣后的液體進行蒸餾，取一定溫度下餾分得粗產品，粗產品精餾后得甲氧乙基氯甲醚；步驟a所使用的無水酸為A1C13、FeCl3> SnCl2和HCl，其用量為乙二醇單甲醚重量的1/500 1/2000。所用原料乙二醇單甲醚、多聚甲醛和二氯亞砜摩爾比為(1 1.5) (0.9 1.2) (1 1.2)。步驟b所控制的反應溫度應在70-80。步驟c用水吸收為三級吸收裝置。吸收Sh堿液為NaOH或Κ0Η，堿液濃度應為40 50 %。步驟b保溫時間不低于2. 5小時。粗產品精餾時收集202 204餾分。實施例1、將乙二醇單甲醚lMg、無水AlCl3 0. Ilg投入反應器中，在攪拌條件下加入62g 多聚甲醛，然后將252g 二氯亞砜緩慢加入反應器中?？刂品磻獪囟仍?0°C，保溫3小時， 減壓蒸餾。反應產生的副產物HCl氣體用三級水吸收塔吸收，另一副產物氣體用500g 40% NaOH堿液吸收。減壓脫氣后，蒸餾，取200°C以上餾分得粗產品258g，粗產品精餾，取 202 204餾分，得甲氧乙基氯甲醚Mlg，產率95. 4%，純度99. 以上。2、將乙二醇單甲醚156g、無水SnCl2 0. 13g投入反應器中，在攪拌條件下加入63g 多聚甲醛，然后將252g 二氯亞砜緩慢加入反應器中。控制反應溫度在78°C，保溫3. 5小時， 減壓蒸餾。反應產生的副產物HCl氣體用三級水吸收塔吸收，另一副產物氣體用500g 45% KOH堿液吸收。減壓脫氣后，蒸餾，取200°C以上餾分得粗產品260g，粗產品精餾，取 202 204°C餾分，得甲氧乙基氯甲醚M5g，產率95. 8%，純度99. 3%。3、將乙二醇單甲醚lMg、無水!^Cl3 0. 15g投入反應器中，在攪拌條件下加入64g 多聚甲醛，然后將255g 二氯亞砜緩慢加入反應器中?？刂品磻獪囟仍?0°C，保溫3. 5小時， 減壓蒸餾。反應產生的副產物HCl氣體用三級水吸收塔吸收，另一副產物氣體用800g 45% NaOH堿液吸收。減壓脫氣后，蒸餾，取200°C以上餾分得粗產品2Mg，粗產品精餾，取 202 204餾分，得甲氧乙基氯甲醚246g，產率97. 5%，純度98. 9%。4、將乙二醇單甲醚155g、AlCl3 0. 18g投入反應器中，在攪拌條件下加入66g多聚甲醛，然后將254g 二氯亞砜緩慢加入反應器中?？刂品磻獪囟仍?8°C，保溫3. 5小時，減壓蒸餾。反應產生的副產物HCl氣體用三級水吸收塔吸收，另一副產物氣體用500g 50% NaOH堿液吸收。減壓脫氣后，蒸餾，取198°C以上餾分得粗產品251g，粗產品精餾，取202 204餾分，得甲氧乙基氯甲醚M3g，產率95.7%，純度99. 2 %。
權利要求
1.一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法，按以下步驟進行a、將乙二醇單甲醚和無水酸投入反應器中，在攪拌條件下加入多聚甲醛，然后將二氯亞砜緩慢加入反應器中；b、在控制反應溫度條件下，保溫一定時間，減壓蒸餾；c、反應產生的副產物HCl氣體用水吸收，另一副產物Sh氣體用一定濃度的堿液吸收；d、減壓脫氣后的液體進行蒸餾，取一定溫度下餾分得粗產品，粗產品精餾后得甲氧乙基氯甲醚。
2.根據權利要求1所述的一種甲氧乙基氯甲醚制造方法，其特征在于步驟a所使用的無水酸為AlCl3、FeCl3、SnCl2和HC1，其用量為乙二醇單甲醚重量的1/500 1/2000。
3.根據權利要求1所述的一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于所用原料乙二醇單甲醚、多聚甲醛和二氯亞砜摩爾比為1 1. 5 0.9 1.2 1 1.2。
4.根據權利要求1所述的一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于步驟b所控制的反應溫度應在70-80°C。
5.根據權利要求1所述的一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于步驟c用水吸收為三級吸收裝置。
6.根據權利要求1所述的一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于吸收SO2堿液為NaOH或Κ0Η，堿液濃度應為40 50 %。
7.根據權利要求1所述的一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于步驟b保溫時間不低于2. 5小時。
8.根據權利要求1所述的一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于粗產品精餾時收集202 204°C餾分。
全文摘要
本發(fā)明屬于化合物制造技術領域，更具體的說是一種制造甲氧乙基氯甲醚的方法。按以下步驟進行將乙二醇單甲醚和無水酸投入反應器中，在攪拌條件下加入多聚甲醛，然后將二氯亞砜緩慢加入反應器中；在控制反應溫度條件下，保溫一定時間，減壓蒸餾；反應產生的副產物HCl氣體用水吸收，另一副產物SO2氣體用一定濃度的堿液吸收；減壓脫氣后的液體進行蒸餾，取一定溫度下餾分得粗產品，粗產品精餾后得甲氧乙基氯甲醚；由于采用上述制造方法，使制造成本降低、制造方法簡單、副產物可回收利用，甲氧乙基氯甲醚不用再依賴進口。
文檔編號C07C41/22GK102295537SQ20101021126
公開日2011年12月28日 申請日期2010年6月25日 優(yōu)先權日2010年6月25日
發(fā)明者劉春玲, 張首才, 李傳碧 申請人:吉林師范大學