專利名稱：肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工技術領域，涉及一種肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法。
背景技術：
3-苯丙醛(HCAL)或(3-Phenylpropion aldehyde)，又名苯丙醛，氫化肉桂醛，苯 基丙醛。分子式為C9HltlO,結構式為
3-苯丙醛是無色液體，具有風信子、香脂等型
香氣，密度為1.010 1. 020，熔點為47°C，在0. 1兆帕744毫米汞柱的沸點為221 224°C， 折射率為1. 520 1. 532，溶于乙醇，是一種重要的化工產(chǎn)品。由于它在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定， 在香料、藥物以及其他化工生產(chǎn)中有著廣泛的應用?？捎米髡{(diào)配皂用香精，也可在多種香精 中作矯正劑使用。在藥物合成中，3-苯丙醛是重要的藥物中間體。最近，又發(fā)現(xiàn)3-苯丙醛 可做為治療HIV藥物的中間體。在合成3-苯丙醛的諸多路線中，從肉桂醛(CAL)出發(fā)催化 加氫制備3-苯丙醛因最符合原于經(jīng)濟性而受到廣泛關注。然而，肉桂醛是一種典型的不飽 和醛，其分子中不僅有C = 0和C = C雙健，同時還與苯環(huán)形成共軛作用，都有較高的化學 反應活性，可與氫氣發(fā)生加成反應，形成C-C或C-O飽和健，產(chǎn)生不同的產(chǎn)物。因此，以肉桂 醛為原料制備3-苯丙醛過程具有經(jīng)濟價值和基礎理論研究不少。Castelinjs, et al ；U. S. Patent 5，811，588 (1998)介紹了有關以 Pd/C 作為催化 齊U，由肉桂醛加氫制備3-苯丙醛的技術。Van de Moesdi jk，et al ；U. S. Patent 4，745，234 (1988)，介紹了采用含有鉬的催 化劑進行加氫反應得到的一系列α及β的不飽和結構的醇類物質(zhì)的制備技術，其中包括 有肉桂醛加氫制備苯丙醛。江煥峰，馮愛群.肉桂醛選擇性氫化反應研究.林產(chǎn)化學與工業(yè)，1998-18-4，介 紹了以Raney Ni為催化劑，在不同條件下實現(xiàn)肉桂醛的選擇性氫化反應，制備3_苯丙醛、 Y-苯丙醇和3-環(huán)己基-1丙醇，研究了影響氫化反應選擇性的不同因素。王廣宏.肉桂醛選擇性氫化合成苯丙醛工業(yè)技術研究.林產(chǎn)化工通訊，2005， 39(4) :20-23，介紹了在肉桂醛合成苯丙醛的中試實驗中，對C = C鍵與C = 0鍵的選擇性 氫化進行了深入研究，結果表明對雷尼鎳進行有效的修飾，在70°C溫度下對肉桂醛進行 加氫，苯丙醛的選擇性達92%，轉(zhuǎn)化率97 % ；對苯丙醛采取措施進行保護，然后進行精制分 離，得到純度96 %以上的產(chǎn)品，收率超過60 %，實現(xiàn)了工業(yè)化量產(chǎn)。
李輝，馬春景等.Ni-Co-B非晶態(tài)合金催化肉桂醛常壓加氫制3-苯丙醛的研 究.化學學報，2006，64 (19) :1947 1953。介紹了采用化學還原法制備了一系列Ni-Co-B 非晶態(tài)合金催化劑，通過調(diào)變金屬鹽混和液中Ni2+/Co2+的比例，可制得不同Co含量的 Ni-Co-B 非晶態(tài)合金。用 ICP, BET，XRD, TEM, SAED, DSC, XPS 和 H2-TPD 對其組成、結構、粒 子大小、表面形貌和表面電子態(tài)進行了系列表征，并以肉桂醛常壓加氫制苯丙醛作為探針 反應，考察了所制備的Ni-Co-B非晶態(tài)合金的催化性能。結果表明，Ni-Co B非晶態(tài)合金中 Ni為活性中心，Co的引入可顯著增加其催化活性.由于催化測試中金屬總量固定為1. Og,因此增加Ni-Co-B中Co的含量具有正負兩方面的效應。一方面，由于Ni活性位數(shù)目的減少加氫活性降低。施介華，王玉斌等.肉桂油選擇性催化加氫制備3-苯丙醛.浙江工業(yè)大學學報， 2009,37(3) :271-275。介紹了以Ni (NO3)2 ·6Η20作為前驅(qū)物浸漬法制備的負載鎳催化劑用 于肉桂醛的選擇性催化氫化制備苯丙醛，通過對載體拉度、載體種類、Ni負載量、催化劑用 量、反應溫度和反應壓力等影響因素的考察，確定了肉桂醛催化氮化制備苯丙醛的工藝條 件為以肉桂醛投料計采用60 80目10%Ni/Si02催化劑的用量為15%，氫壓為2. OMPa, 反應溫度為368K，反應時間為120 150min。在此工藝條件下肉桂醛的轉(zhuǎn)化率99. 3 99. 7%，3-苯丙醛的選擇性93. 8 94. 9%。而且，10% Ni/510 催化劑經(jīng)五次重復使用其 催化活性未出現(xiàn)衰減。CN 101376108A —種磷化鎳催化劑及制備方法和應用。介紹一種磷化鎳催化劑，載 體為二氧化硅，鎳的重量為催化劑總重量的1 20%，鎳與磷的重量比為2 1.3 1 1。 制備方法為將鎳和磷的化合物制備成溶液，二氧化硅為載體，以等體積浸漬法負載磷化 鎳，于80 120°C干燥，400 600°C焙燒2 4小時。該催化劑使用環(huán)己烷為溶劑，對選擇 加氫肉桂醛(CMA)制備苯丙醛(HCMA)的反應，具有良好的活性和選擇性。CN 1605387A用于肉桂醛加氫制3_苯丙醛的淬冷骨加Ni催化劑及其制備方法， 該催化劑由鎳Ni和鋁Al組成；各種組分以其中金屬元素的重量來計算，Ni的含量為70 95%,Al的含量為5 30%，總量為100%;其中Ni主要以單質(zhì)形式存在，Al以單質(zhì)或氧化 態(tài)形式存在。通過堿抽提辭冷Ni-Al合金，除去合金中的Al后得到；其步驟為在273-373K 的溫度范圍內(nèi)，在攪拌下將粹冷M-Al合金添加到堿液中，用堿抽提合金中的Al，堿濃度為 2 40%，抽提時間為5 600min，合金顆粒大小為8 400目，堿與合金按重量的投料比 為1 10。而辭冷Ni-Al合金采用單輥法使合金以106K/S以上的速率冷卻后得到。在肉 桂醛加氫制備3-苯丙醛的反應中，該催化劑具有比工業(yè)上傳統(tǒng)的RaneyM高得多的3-苯 丙醛選擇性和得率。所述的堿為NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2中的一種。選用合適的制備 條件可以將3-苯丙醛的最高得率提高至92. 7%。由以上所述可知在制備3-苯丙醛的已有技術中，都是從肉桂醛為起始原料，這 勢必要經(jīng)過由肉桂油分離提取肉桂醛這一步驟，增加了工序、設備投資、生產(chǎn)能耗和生產(chǎn)成 本。如果從肉桂油直接加氫，省去原料提純這一道工序，雖然原料中的肉桂醛含量低一些， 加氫后的苯丙醛的含量比用肉桂醛為原料時也低一些。但是，經(jīng)過我們的實驗證明，肉桂 油直接加氫制備苯丙醛，加氫反應分離提純后，也可以得到合格的3-苯丙醛產(chǎn)品；而且選 擇性和轉(zhuǎn)化率都較高，是制備3-苯丙醛有效途徑，可以縮短工藝流程、降低能耗和生產(chǎn)成 本。同樣，也可以以肉桂油與肉桂醛的混合物為原料，來直接加氫制備苯丙醛，經(jīng)過分離提 純后，得到3-苯丙醛產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種選擇性和轉(zhuǎn)化率都較高的肉桂油直接加氫制備3-苯 丙醛的方法。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，包括肉桂油或肉桂油與肉桂醛的混合物催化加氫反應、過濾、脫色、蒸餾、洗滌、沉淀和精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品，具體的工藝如 下1、加氫反應將計量好的肉桂油或肉桂油與肉桂醛的混合物、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇，或肉桂油與肉桂醛的混合物、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇依次加入反應裝 置中，用氮氣置換2 3次，用氫氣置換2 3次，當反應裝置內(nèi)氧氣體積含量小于0. 3%時 即可升溫升壓，開動攪拌器，控制反應壓力為2. 0 6. OMpa，控制反應溫度為20 54°C，保 溫保壓反應時間為2 6h，反應結束后打開反應裝置夾套及裝置內(nèi)盤管的冷卻水，降溫至 30 40°C出料，肉桂油、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇的投料的重量分數(shù)為96 98 2 4 100 800;如采用肉桂油與肉桂醛的混合物為原料，則肉桂油、肉桂醛、改良雷尼鎳催 化劑和無水乙醇的投料的重量分數(shù)為10 88 10 88 2 4 100 800 ；2、靜置過濾將反應物料轉(zhuǎn)入沉淀槽或沉淀罐中，靜置2 5h后，離心機過濾分 離出催化劑；3、脫色過濾將經(jīng)靜置過濾的反應物料轉(zhuǎn)入脫色裝置中，開動攪拌器，加入脫色 劑活性炭或硅藻土，控制溫度為45 56°C，脫色時間為0. 5 1. 5h，然后經(jīng)離心機過濾分 離出脫色劑；4、蒸餾脫醇將經(jīng)脫色過濾的反應物料轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，控制蒸餾壓 力-0. 099Mpa，分離出乙醇，當溫度升至70°C時完成蒸餾脫醇；5、洗滌除雜將經(jīng)脫醇的反應物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩 次，經(jīng)靜置后，去除下層鹽水；6、蒸餾精制將經(jīng)洗滌的反應物料轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，控制蒸餾壓力-0. 099Mpa，控 制溫度為100 210°C，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。以上所述改良的雷尼鎳催化劑，其改良方法是將計量好的蒸餾水投入反應器，邊 攪拌邊加入計量好的氫氧化鈉或氫氧化鉀，溶解完畢后緩慢加入雷尼鎳催化劑，控制溫度 50 80°C，控制保溫時間為1. 5 2. 5h，反應結束后用蒸餾水洗至中性，即為改良雷尼鎳， 用蒸餾水浸泡保存?zhèn)溆茫啄徭嚧呋瘎?、堿劑和蒸餾水投料的重量份數(shù)為1 2 0.25 0. 4 4 8。以上所述的反應裝置，包括不銹鋼反應釜或搪瓷反應釜。以上所述的沉淀裝置，包括不銹鋼槽、不銹鋼釜或搪瓷釜。以上所述的脫色裝置，包括不銹鋼槽、不銹鋼釜或搪瓷釜。以上所述的蒸餾裝置，包括不銹鋼蒸餾釜、搪瓷蒸餾釜及玻璃/或和不銹鋼/或和 樹脂/或和陶瓷填料的不銹鋼蒸餾塔。以上所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法所采用的設備及其連接，包括 反應裝置、沉淀槽或沉淀罐、離心機、脫色裝置、離心機、蒸餾裝置、洗滌裝置、蒸餾裝置依次 的連接。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果本發(fā)明的肉桂油直接加氫制備苯丙醛，采用改良的雷尼鎳催化劑加氫反應、除雜、 脫色和分餾提純后，可以得到合格的3-苯丙醛產(chǎn)品。與已有技術相比，省去原料提純這 一道工序，而且選擇性和轉(zhuǎn)化率都較高，選擇性為94. 05 97. 54%，轉(zhuǎn)化率為95. 65 99. 40 %，苯丙醛產(chǎn)品的含量達97. 74%，收率達到56 %以上。該方法是制備3-苯丙醛有效途徑，可以縮短工藝流程、降低能耗和生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)3-苯丙醛經(jīng)濟效益。


圖1 是填料塔精餾提純的物料組成譜圖；圖2 是肉桂油加氫反應后物料組成譜圖。附圖中圖1和圖2為3-苯丙醛質(zhì)量對比參考譜圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，實施例僅是對本發(fā)明作出更 清楚的說明，而不是對本發(fā)明的限制。各實施例中所涉及的配比均為重量份數(shù)。一、改良雷尼鎳催化劑的制備實施例1 雷尼鎳催化劑、氫氧化鈉和蒸餾水的投料重量份數(shù)為2 0.35 8。將計量好的蒸餾水投入反應器中，邊攪拌邊加入計量好的氫氧化鈉，溶解完畢后 緩慢加入雷尼鎳催化劑，控制溫度70 75°C，控制保溫時間為1. 5 2. 0h，反應結束后用 蒸餾水洗至中性，即為改良雷尼鎳催化劑，用蒸餾水浸泡保存?zhèn)溆?。實施? 雷尼鎳催化劑、氫氧化鉀和蒸餾水的投料重量份數(shù)為1. 5 0.25 6。將計量好的蒸餾水投入反應器中，邊攪拌邊加入計量好的氫氧化鉀，溶解完畢后 緩慢加入雷尼鎳催化劑，控制溫度60 65°C，控制保溫時間為2. 0 2. 5h，反應結束后用 蒸餾水洗至中性，即為改良雷尼鎳催化劑，用蒸餾水浸泡保存?zhèn)溆?。二?-苯丙醛的制備實施例1 將按投料重量份數(shù)為97 3 600計量好的肉桂油、改良雷尼鎳催化劑和無水 乙醇依次加入不銹鋼反應釜中，用氮氣置換3次，用氫氣置換3次，當釜內(nèi)氧氣體積含量小 于0. 3%以下時，即可升溫升壓，開動攪拌器，控制反應壓力4. OMpa,控制反應溫度為48 51°C，保溫保壓反應時間為4. 0h，反應結束后打開不銹鋼反應釜夾套及釜內(nèi)盤管的冷卻水， 降溫至38°C出料；后將反應物料轉(zhuǎn)入沉淀槽中自然沉淀，靜置4. Oh后，離心機過濾分離出 催化劑；將經(jīng)靜置過濾的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼槽中，開動攪拌器，加入脫色劑活性炭，控制 溫度為50°C，脫色時間為l.Oh，然后經(jīng)離心機過濾分離出脫色劑；再將經(jīng)脫色過濾的反應 物料轉(zhuǎn)入不銹鋼蒸餾釜蒸餾中，控制蒸餾壓力-0. 099Mpa，分離出乙醇，當溫度升至70°C 時，完成蒸餾；然后將經(jīng)脫醇的反應物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩次， 后靜置，去除下層鹽水；最后將經(jīng)洗滌的反應物料轉(zhuǎn)入玻璃和不銹鋼填料的不銹鋼蒸餾塔 中，控制蒸餾壓力_0.099Mpa，控制溫度為170 210°C，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。本實 例物料反應選擇性為97. 54%，轉(zhuǎn)化率為99. 36%，苯丙醛產(chǎn)品的含量達97. 72%，收率達到 57. 61%。實施例2 將按投料重量份數(shù)為98 2 180計量好的肉桂油、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇依次加入不銹鋼反應釜中，用氮氣置換3次，用氫氣置換3次，當釜內(nèi)氧氣含量小于0. 3% 以下時，即可升溫升壓，開動攪拌器，控制反應壓力為3. OMpa，控制反應溫度為45 48°C， 保溫保壓反應時間為4. 5h，反應結束后打開不銹鋼反應釜夾套及釜內(nèi)盤管的冷卻水，降溫 至40°C出料；后將反應物料轉(zhuǎn)入沉淀罐中自然沉淀，靜置3. Oh后，離心機過濾分離出催化 齊U;再將經(jīng)靜置過濾的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼釜中，開動攪拌器，加入脫色劑活性炭，控制溫 度為56°C，脫色時間為0. 5h，然后經(jīng)離心機過濾分離出脫色劑；然后將經(jīng)脫色過濾的反應 物料轉(zhuǎn)入搪瓷蒸餾釜蒸餾中，控制蒸餾壓力-0. 099Mpa，分離出乙醇，當溫度升至70°C時， 完成蒸餾；再將經(jīng)脫醇的反應物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩次，靜置， 去除下層鹽水；最后將經(jīng)洗滌的反應物料轉(zhuǎn)入樹脂和陶瓷填料的不銹鋼蒸餾塔中，控制蒸 餾壓力-0. 099Mpa，控制溫度為150 180°C，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。本實例物料反應 選擇性為96. 3%，轉(zhuǎn)化率為97. 65%，苯丙醛產(chǎn)品的含量達96. 17%，收率達到56. 35%。實施例3
將按投料重量份數(shù)為96 4 700計量好的肉桂油、改良雷尼鎳催化劑和無水乙 醇依次加入不銹鋼反應釜中，用氮氣置換2次，用氫氣置換2次，當釜內(nèi)氧氣含量小于0. 3% 以下時，即可升溫升壓，開動攪拌器，控制反應壓力為5Mpa，控制反應溫度為52 54°C，保 溫保壓反應時間為3. 5h，反應結束后打開不銹鋼反應釜夾套及釜內(nèi)盤管的冷卻水，降溫至 35°C出料；后將反應物料轉(zhuǎn)入沉淀槽中自然沉淀，靜置4. 5h后，離心機過濾分離出催化劑； 再將經(jīng)靜置過濾的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼釜中，開動攪拌器，加入脫色劑硅藻土，控制溫度為 50°C，脫色時間為1. 5h，然后經(jīng)離心機過濾分離出脫色劑；再將經(jīng)脫色過濾的反應物料轉(zhuǎn) 入不銹鋼蒸餾釜中蒸餾，控制蒸餾壓力-0. 099Mpa,分離出乙醇，當溫度升至70°C時，完成 蒸餾；將經(jīng)脫醇的反應物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩次，靜置，去除下 層鹽水；最后將經(jīng)洗滌的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼和樹脂填料的不銹鋼蒸餾塔中，控制蒸餾壓 力-0. 099Mpa，控制溫度為140 170°C，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。本實例物料反應選擇 性為94. 56%，轉(zhuǎn)化率為95. 89%，苯丙醛產(chǎn)品的含量達95. 74%，收率達到56. 26%。實施例4 將按投料重量份數(shù)為77 20 2.5 550計量好的肉桂油、肉桂醛、改良雷尼鎳 催化劑和無水乙醇依次加入不銹鋼反應釜中，用氮氣置換3次，用氫氣置換2次，當釜內(nèi)氧 氣體積含量小于0. 3 %以下時，即可升溫升壓，開動攪拌器，控制反應壓力3. OMpa,控制反 應溫度為40 43°C，保溫保壓反應時間為5. 5h，反應結束后打開不銹鋼反應釜夾套及釜內(nèi) 盤管的冷卻水，降溫至38°C出料；后將反應物料轉(zhuǎn)入沉淀槽中自然沉淀，靜置4. Oh后，離心 機過濾分離出催化劑；將經(jīng)靜置過濾的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼槽中，開動攪拌器，加入脫色劑 活性炭，控制溫度為50°C，脫色時間為1. 0h，然后經(jīng)離心機過濾分離出脫色劑；再將經(jīng)脫色 過濾的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼蒸餾釜蒸餾中，控制蒸餾壓力-0. 099Mpa，分離出乙醇，當溫度 升至70°C時，完成蒸餾；然后將經(jīng)脫醇的反應物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水 洗滌兩次，后靜置，去除下層鹽水；最后將經(jīng)洗滌的反應物料轉(zhuǎn)入玻璃和不銹鋼填料的不銹 鋼蒸餾塔中，控制蒸餾壓-0. 099Mpa，控制溫度為160 190°C，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。 本實例苯丙醛產(chǎn)品的含量達97. 87%，收率達到58. 25%。實施例5 將按投料重量份數(shù)為40 56 3 700計量好的肉桂油、肉桂醛、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇依次加入不銹鋼反應釜中，用氮氣置換3次，用氫氣置換3次，當釜內(nèi)氧氣 體積含量小于0. 3 %以下時，即可升溫升壓，開動攪拌器，控制反應壓力4. 5Mpa,控制反應 溫度為48 51°C，保溫保壓反應時間為4. Oh,反應結束后打開不銹鋼反應釜夾套及釜內(nèi)盤 管的冷卻水，降溫至38°C出料；后將反應物料轉(zhuǎn)入沉淀槽中自然沉淀，靜置4. Oh后，離心機 過濾分離出催化劑；將經(jīng)靜置過濾的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼槽中，開動攪拌器，加入脫色劑活 性炭，控制溫度為50°C，脫色時間為1. 0h，然后經(jīng)離心機過濾分離出脫色劑；再將經(jīng)脫色過 濾的反應物料轉(zhuǎn)入不銹鋼蒸餾釜蒸餾中，控制蒸餾壓力-0. 099Mpa，分離出乙醇，當溫度升 至70°C時，完成蒸餾；然后將經(jīng)脫醇的反應物料轉(zhuǎn)入 洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水洗 滌兩次，后靜置，去除下層鹽水；最后將經(jīng)洗滌的反應物料轉(zhuǎn)入玻璃和不銹鋼填料的不銹鋼 蒸餾塔中，控制蒸餾壓力-0. 099Mpa，控制溫度為170 200°C，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。 本實例苯丙醛產(chǎn)品的含量達98. 85%，收率達到63. 27%。
權利要求
一種肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于包括將肉桂油或肉桂油與肉桂醛的混合物進行催化加氫反應、過濾、脫色、蒸餾、洗滌、沉淀和精餾分離，得到3-苯丙醛產(chǎn)品，具體的工藝如下a、加氫反應 將計量好的肉桂油、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇，或肉桂油與肉桂醛的混合物、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇依次加入反應裝置中，用氮氣置換2～3次，用氫氣置換2～3次，當反應裝置內(nèi)氧氣體積含量小于0.3％時即可升溫升壓，開動攪拌器，控制反應壓力為3.0～6.0Mpa，控制反應溫度為20～54℃，保溫保壓反應時間為2～6h，反應結束后打開反應裝置夾套及裝置內(nèi)盤管的冷卻水，降溫至30～40℃出料；b、靜置過濾 將反應物料轉(zhuǎn)入沉淀裝置中，靜置2～5h后，離心機過濾分離出催化劑；c、脫色過濾 將經(jīng)靜置過濾的反應物料轉(zhuǎn)入脫色裝置中，開動攪拌器，加入脫色劑活性炭或硅藻土，控制溫度為45～56℃，脫色時間為0.5～1.5h，然后經(jīng)離心機過濾分離出脫色劑；d、蒸餾脫醇 將經(jīng)脫色過濾的反應物料轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，控制蒸餾壓力-0.099Mpa，分離出乙醇，當溫度升至70℃時完成蒸餾脫醇；e、洗滌除雜 將經(jīng)脫醇的反應物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩次，經(jīng)靜置后，去除下層鹽水；f、蒸餾精制 將經(jīng)洗滌的反應物料轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，控制蒸餾壓力-0.099Mpa，控制溫度為100～210℃，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于所 述改良的雷尼鎳催化劑，是將計量好的蒸餾水投入反應器，邊攪拌邊加入計量好的氫氧化 鈉或氫氧化鉀，溶解完畢后緩慢加入雷尼鎳催化劑，控制溫度50 80°C，控制保溫時間為 1. 5 2. 5h，反應結束后用蒸餾水洗至中性，即為改良雷尼鎳，用蒸餾水浸泡保存?zhèn)溆?，?尼鎳催化劑、堿劑和蒸餾水投料的重量份數(shù)為1 2 0.25 0.4 4 8。
3.根據(jù)權利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于肉桂 油、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇的投料的重量分數(shù)為96 98 2 4 100 800。
4.根據(jù)權利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于肉桂 油、肉桂醛、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇的投料的重量分數(shù)為10 88 10 88 2 4 100 800。
5.根據(jù)權利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于所述 的反應裝置，包括不銹鋼反應釜或搪瓷反應釜。
6.根據(jù)權利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于所述 的沉淀裝置和脫色裝置，包括不銹鋼槽、不銹鋼釜或搪瓷釜。
7.根據(jù)權利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于所述 的蒸餾裝置，包括不銹鋼蒸餾釜、搪瓷蒸餾釜及玻璃/或和不銹鋼/或和樹脂/或和陶瓷填 料的不銹鋼蒸餾塔。
8.根據(jù)權利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3苯丙醛的方法，其特征在于所采 用的設備及其連接，包括反應裝置、沉淀裝置、離心機、脫色裝置、離心機、蒸餾裝置、洗滌 裝置、蒸餾裝置依次的連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，采用改良的雷尼鎳催化劑加氫反應、除雜、脫色和分餾提純后，可以得到合格的3-苯丙醛產(chǎn)品。與已有技術相比，省去原料提純這一道工序，而且選擇性和轉(zhuǎn)化率都較高，選擇性94.05～97.54％，轉(zhuǎn)化率95.65～99.40％，3-苯丙醛產(chǎn)品的含量達97.74％，收率達到56％以上。該方法是制備3-苯丙醛有效途徑，可以縮短工藝流程、降低能耗和生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)3-苯丙醛經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C45/62GK101863748SQ20101021248
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月29日 優(yōu)先權日2010年6月29日
發(fā)明者何麗萍, 周樹蓮, 唐國忠, 李寧, 王建平, 章朝暉, 賀均林, 陳躍新, 韋春艷, 韋炳前 申請人:南寧市化工研究設計院