專(zhuān)利名稱(chēng)：食用香料香菇精的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，是一種食用香料香菇精即1，2，3，5，6_五硫環(huán)庚烷的 合成方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)今社會(huì)人們對(duì)食物的選擇越加豐富多彩，除了關(guān)心它們的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值外，還十分 注重其色、香、味俱全。因此對(duì)食用香料的需求日益增加。香菇是國(guó)際公認(rèn)的保健蔬菜之 一，能提高人體免疫功能。香菇精即1，2，3，5，6_五硫環(huán)庚烷是香菇的主要香成分，是從自 然界得到的第一個(gè)含多個(gè)硫原子的有機(jī)物，具有濃郁特征香味和良好的抗菌活性及生物活 性，引起了人們濃厚興趣。但傳統(tǒng)的合成1，2，3，5，6_五硫環(huán)庚烷的方法反應(yīng)條件苛刻(低 溫達(dá)-78°C )、操作步驟多(需經(jīng)過(guò)多次萃取、分離)，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、收率低。通過(guò)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專(zhuān)利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝操作簡(jiǎn)單、收率高的 食用香料香菇精即1，2，3，5，6-五硫環(huán)庚烷的合成方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種食用香料香菇精的合成方法，合成方法的步驟是(1)硫代在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入四硫代碳酸 鈉和無(wú)水乙醇進(jìn)行攪拌直至四硫代碳酸鈉完全溶解，在25°C下于2小時(shí)內(nèi)用恒壓滴液漏斗 滴加二碘甲烷的無(wú)水乙醇溶液，滴完后恒溫25°C攪拌反應(yīng)10小時(shí)；(2)萃取將上述反應(yīng)液用水稀釋?zhuān)儆盟穆然驾腿∪危殖鏊畬雍蠛喜⑤腿?液，加入適量無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥；(3)蒸餾將干燥后的溶液過(guò)濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，常壓70-80°C蒸出 四氯化碳后得到黃色的油狀液體，再進(jìn)行柱色譜分離，得到具有香菇香味的淺黃色固體為 香菇精即1，2，3，5，6-五硫環(huán)庚烷成品。而且，所述步驟(1)中所滴加的二碘甲烷在無(wú)水乙醇中事先在燒杯中進(jìn)行溶解。而且，所述各種原料的重量份數(shù)是四硫代碳酸鈉 18-20份二碘甲烷18-20份無(wú)水乙醇140-160份四氯化碳90份。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1、本發(fā)明研制的香菇精(又名1，2，3，5，6_五硫環(huán)庚烷)，它廣泛應(yīng)用于醬制品、肉 制品、方便食品、調(diào)味品肉湯系列中，其香氣純正、逼真、濃郁醇厚，肉感豐滿(mǎn)、口感好、能掩 蓋不良異味，且能耐高溫，是蘑菇罐頭、菇類(lèi)醬料、方便食品、調(diào)味品的理想選擇，具有廣闊
3的市場(chǎng)前景。2、本發(fā)明提供的用香料香菇精，具有濃郁特征香味和良好抗菌活性及生物活性的 食用香料，且工藝操作簡(jiǎn)單、收率高，可作為香料安全用在煎、炒、烹、炸等烹飪過(guò)程中，是一 種新型的蘑菇香精。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種1，2，3，5，6_五硫環(huán)庚烷的合成方法，具體操作步驟如下原料配比四硫代碳酸鈉 186g二碘甲烷186g無(wú)水乙醇1400g四氯化碳900g無(wú)水氯化鈣適量操作步驟(1)硫代在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入186g四硫代 碳酸鈉和400g無(wú)水乙醇進(jìn)行攪拌直至四硫代碳酸鈉完全溶解，在25°C下于2小時(shí)內(nèi)用恒壓 滴液漏斗滴加二碘甲烷的無(wú)水乙醇溶液(事先在燒杯中將186g 二碘甲烷在IOOOg無(wú)水乙 醇中進(jìn)行溶解)，滴完后恒溫25°C攪拌反應(yīng)10小時(shí)；(2)萃取將上述反應(yīng)液用2000g水稀釋?zhuān)儆盟穆然驾腿∪?，分出水層后?并萃取液，加入適量無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥；(3)蒸餾將干燥后的溶液過(guò)濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，常壓75-80°C蒸出 四氯化碳后得到黃色的油狀液體，再進(jìn)行柱色譜分離，得到的具有香菇香味的淺黃色固體 為1，2，3，5，6-五硫環(huán)庚烷成品。實(shí)施例2 一種1，2，3，5，6_五硫環(huán)庚烷的合成方法，具體操作步驟如下原料配比四硫代碳酸鈉 192g二碘甲烷190g無(wú)水乙醇1450g四氯化碳900g無(wú)水氯化鈣適量操作步驟(1)硫代在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入192g四硫代 碳酸鈉和450g無(wú)水乙醇進(jìn)行攪拌直至四硫代碳酸鈉完全溶解，在25°C下于2小時(shí)內(nèi)用恒壓 滴液漏斗滴加二碘甲烷的無(wú)水乙醇溶液(事先在燒杯中將190g 二碘甲烷在IOOOg無(wú)水乙 醇中進(jìn)行溶解)，滴完后恒溫25°C攪拌反應(yīng)10小時(shí)；
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(2)萃取將上述反應(yīng)液用2000g水稀釋?zhuān)儆盟穆然驾腿∪?，分出水層后?并萃取液，加入適量無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥；(3)蒸餾將干燥后的溶液過(guò)濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，常壓74-78°C蒸出 四氯化碳后得到黃色的油狀液體，再進(jìn)行柱色譜分離，得到的具有香菇香味的淺黃色固體 為1，2，3，5，6-五硫環(huán)庚烷成品。實(shí)施例3 一種1，2，3，5，6-五硫環(huán)庚烷的合成方法，具體操作步驟如下。原料配比四硫代碳酸鈉 198g二碘甲烷200g無(wú)水乙醇1600g四氯化碳900g無(wú)水氯化鈣 適量操作步驟(1)硫代在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入198g四硫代 碳酸鈉和500g無(wú)水乙醇進(jìn)行攪拌直至四硫代碳酸鈉完全溶解，在25°C下于2小時(shí)內(nèi)用恒壓 滴液漏斗滴加二碘甲烷的無(wú)水乙醇溶液(事先在燒杯中將200g 二碘甲烷在IlOOg無(wú)水乙 醇中進(jìn)行溶解)，滴完后恒溫25°C攪拌反應(yīng)10小時(shí)；(2)萃取將上述反應(yīng)液用2000g水稀釋?zhuān)儆盟穆然驾腿∪?，分出水層后?并萃取液，加入適量無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥；(3)蒸餾將干燥后的溶液過(guò)濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，常壓76-80°C蒸出 四氯化碳后得到黃色的油狀液體，再進(jìn)行柱色譜分離，得到的具有香菇香味的淺黃色固體 為1，2，3，5，6-五硫環(huán)庚烷成品。
權(quán)利要求
一種食用香料香菇精的合成方法，其特征在于合成方法的步驟是(1)硫代在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入四硫代碳酸鈉和無(wú)水乙醇進(jìn)行攪拌直至四硫代碳酸鈉完全溶解，在25℃下于2小時(shí)內(nèi)用恒壓滴液漏斗滴加二碘甲烷的無(wú)水乙醇溶液，滴完后恒溫25℃攪拌反應(yīng)10小時(shí)；(2)萃取將上述反應(yīng)液用水稀釋?zhuān)儆盟穆然驾腿∪危殖鏊畬雍蠛喜⑤腿∫?，加入適量無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥；(3)蒸餾將干燥后的溶液過(guò)濾，濾液倒入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，常壓70 80℃蒸出四氯化碳后得到黃色的油狀液體，再進(jìn)行柱色譜分離，得到具有香菇香味的淺黃色固體為香菇精即1，2，3，5，6 五硫環(huán)庚烷成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用香料香菇精的合成方法，其特征在于所述步驟(1)中 所滴加的二碘甲烷在無(wú)水乙醇中事先在燒杯中進(jìn)行溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用香料香菇精的合成方法，其特征在于所述各種原料的 重量份數(shù)是四硫代碳酸鈉 18-20份二碘甲烷18-20份無(wú)水乙醇140-160份四氯化碳90份。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食用香料香菇精的合成方法，是通過(guò)四硫代碳酸鈉與二碘甲烷在無(wú)水乙醇中進(jìn)行硫代反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)四氯化碳萃取、干燥、蒸餾得到成品。本發(fā)明研制的香菇精(又名1，2，3，5，6-五硫環(huán)庚烷)，它廣泛應(yīng)用于醬制品、肉制品、方便食品、調(diào)味品肉湯系列中，其香氣純正、逼真、濃郁醇厚，肉感豐滿(mǎn)、口感好、能掩蓋不良異味，且能耐高溫，是蘑菇罐頭、菇類(lèi)醬料、方便食品、調(diào)味品的理想選擇，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C07D341/00GK101914087SQ20101022916
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者張序紅 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所