專利名稱：間三氯苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是間三氯苯的合成和分離方法。
背景技術(shù)：
間三氯苯是一類工業(yè)上廣泛應(yīng)用的化工原料和反應(yīng)中間體，傳統(tǒng)的合成方法是利 用苯直接氯化得到多種取代的混合物然后精餾得到，該方法產(chǎn)率低并且產(chǎn)物的純度不高。 鄰二氯苯繼續(xù)氯化后主要得到1，2，3_三氯苯和1，2，4_三氯苯的混合物，如何將該混合物 簡便易行的轉(zhuǎn)化為間三氯苯是工業(yè)上的技術(shù)難題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種可形成高純度的間三氯苯的合成方法。本發(fā)明步驟包括1)將1，2，3_三氯苯和1，2，4_三氯苯混合物中的至少任一種和無水三氯化鋁混 合；2)加入水，并攪拌均勻；3)將混合液緩慢升溫至190士 10°C ；4)混合液在攪拌狀態(tài)下保溫5 6小時；5)向混合液中加入鹽酸，并攪拌均勻；6)緩慢加熱至90士5°C，并保溫狀態(tài)下繼續(xù)攪拌至反應(yīng)結(jié)束；7)將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中水洗，直至油層PH值為4 5 ；8)用氫氧化鈉水溶液洗滌油層物質(zhì)，直至油層PH值為7士0.3，得到間三氯苯粗產(chǎn) 物；9)將間三氯苯粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至負壓精餾裝置中精餾；所述精餾柱的負壓為40 50mmHg，精餾柱高為2米，控制回流比為4 5 ；10)將精餾產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶器中發(fā)汗結(jié)晶得到純間三氯苯；所述發(fā)汗結(jié)晶起始溫 度為5 士 1°C，升溫速度為每10分鐘升高1°C，直到溫度至63. 4°C停止升溫。本發(fā)明將1，2，3_三氯苯和1，2，4_三氯苯的任一種在三氯化鋁的催化劑作用下， 通過簡單的異構(gòu)化后連續(xù)兩次精制得到純度可達99%的間三氯苯。本發(fā)明以廉價的1，2， 3-三氯苯和1，2，4_三氯苯為原料直接制備，原料易得；催化劑為三氯化鋁，該催化劑廉價 易得；本發(fā)明不需另加有機溶劑，生產(chǎn)成本較低。另，為了利于節(jié)約原料，步驟1)中加入的無水三氯化鋁與1，2，3_三氯苯和1，2， 4_三氯苯混合物中的至少任一種的總質(zhì)量的質(zhì)量比為25 100。步驟2)中加入的水和步驟1)中1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯混合物中的至少 任一種的總質(zhì)量的質(zhì)量比為3. 2 3. 5 100。步驟5)中鹽酸和步驟1)中1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯混合物中的至少任一 種的總質(zhì)量比為3mL lg。
步驟5)中加入鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為1%。步驟8)中每次用氫氧化鈉水溶液和步驟1)中1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯混 合物中的至少任一種的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1 4。步驟8)中氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%。
具體實施例方式本發(fā)明的具體反應(yīng)式為 上式表示原料可以是1，2，3_三氯苯或1，2，4_三氯苯，或兩者混合物，催化劑為 三氯化鋁，產(chǎn)物為間三氯苯。具體步驟如下1、將100g 1，2，3_三氯苯和10(^ 1，2，4_三氯苯混合，形成20(^混合物，再與508 無水三氯化鋁一并加入反應(yīng)容器中，常溫攪拌5士 1分鐘；也可將200g 1，2，3_三氯苯與5(^無水三氯化鋁混合在反應(yīng)容器中，或?qū)?0(^ 1， 2,4-三氯苯與50g無水三氯化鋁混合在反應(yīng)容器中。2、5士 1分鐘內(nèi)向體系中加入6. 8g水。加完水后的攪拌時間為5士 1分鐘；3、在30士 10分鐘內(nèi)將體系溫度升高到190士 10°C ；4、混合液在190士 10°C下攪拌5 6小時；5、30士 10分鐘內(nèi)向混合液中加入600mL、質(zhì)量百分比濃度為的鹽酸，并攪拌均 勻；6、15士3分鐘內(nèi)緩慢加熱到90士5°C后，恒溫攪拌60士5分鐘；7、將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，每次用640mL水洗直至油層PH = 4 5 ；8、用質(zhì)量百分比濃度為10%的氫氧化鈉水溶液多次洗滌有機層，每次50mL，直至 PH = 7 ；9、將混合產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至負壓精餾裝置中在40 50mmHg下用2米精餾柱進行負壓精 餾，控制回流比為4 5 ；10、將精餾產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶器中先緩慢降溫到5°c，后每十分鐘升高rc，當溫度 升至63. 4°C時，可得到含量彡99%的間三氯苯。
權(quán)利要求
間三氯苯的制備方法，其步驟包括1)將1，2，3 三氯苯和1，2，4 三氯苯混合物中的至少任一種與無水三氯化鋁混合；2)加入水，并攪拌均勻；3)將混合液緩慢升溫至190±10℃；4)混合液在攪拌狀態(tài)下保溫5～6小時；5)向混合液中加入鹽酸，并攪拌均勻；6)緩慢加熱至90±5℃，并保溫狀態(tài)下繼續(xù)攪拌至反應(yīng)結(jié)束；7)將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中水洗，直至油層PH值為4～5；8)用氫氧化鈉水溶液洗滌油層物質(zhì)，直至油層PH值為7±0.3，得到間三氯苯粗產(chǎn)物；9)將間三氯苯粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至負壓精餾裝置中精餾；所述精餾柱的負壓為40～50mmHg，精餾柱高為2米，控制回流比為4～5；10)將精餾產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶器中發(fā)汗結(jié)晶得到純間三氯苯；所述發(fā)汗結(jié)晶起始溫度為5±1℃，升溫速度為每10分鐘升高1℃，直到溫度至63.4℃停止升溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟1)中加入的無水三氯化鋁與1，2，3_三 氯苯和1，2，4_三氯苯混合物中的至少任一種的總質(zhì)量的質(zhì)量比為25 100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟2)中加入的水和步驟1)中1，2，3_三氯 苯和1，2，4_三氯苯混合物中的至少任一種的總質(zhì)量的質(zhì)量比為3. 2 3. 5 100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟5)中鹽酸和步驟1)中1，2，3_三氯苯和 1，2，4_三氯苯混合物中的至少任一種的總質(zhì)量比為3mL lg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述方法，其特征在于步驟5)中加入鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為1%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟8)中每次用氫氧化鈉水溶液和步驟1) 中1，2，3_三氯苯和1，2，4_三氯苯混合物中的至少任一種的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1 4。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述方法，其特征在于步驟8)中氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分比 濃度為10%。
全文摘要
間三氯苯的制備方法，涉及化工技術(shù)領(lǐng)域,將1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯的任一種在三氯化鋁的催化劑作用下，通過簡單的異構(gòu)化后連續(xù)兩次精制得到純度可達99％的間三氯苯。本發(fā)明以廉價的1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯為原料，以三氯化鋁為催化劑，廉價易得，不需另加有機溶劑，生產(chǎn)成本較低。
文檔編號C07C25/10GK101891587SQ20101023453
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月19日
發(fā)明者吳磊, 景崤壁, 朱艷 申請人:揚州大學