專利名稱：一種制備海柯皂苷元的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以蒺藜為原料制備海 柯皂苷元的方法。
背景技術(shù)：
?？略碥赵置麆β樵碥赵?，蕃麻皂素，辛酸己酯，等。英文名稱:Hecogenin中文系統(tǒng)名(25R)-5 α-螺甾(烷)_3 β -醇-12-酮；(3 β，5 α，25R) _3_ 羥基螺 甾(烷)-12_酮分子式=C27H42O4分子結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
一種制備海柯皂苷元的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將原料蒺藜粉碎置于耐壓耐酸容器內(nèi)，加入2 20％的酸或2 20％酸乙醇溶液，加壓水解，惰性氣體保護(hù)，在45 129℃反應(yīng)2 6小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾得?？略碥赵制?；(2)將上述?？略碥赵制窛饪s全低密度，上高壓硅膠柱，石油醚/氯仿/甲醇洗脫，收集海柯皂苷元流分，減壓濃縮至原體積的1/5 1/10，再次上硅膠柱，乙醇梯度洗脫；(3)將上述洗脫液加入活性炭脫色，過(guò)濾，減壓濃縮，回收溶劑至無(wú)醇味，用80％乙醇重結(jié)晶，即得。
2.一種制備海柯皂苷元的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將原料蒺藜粉碎置于滲漉筒中，加入水滲漉提取，濃縮后將滲漉液調(diào)PH至3.5-5， 加入纖維復(fù)合酶，于37. 2-55. 5°C恒溫條件下反應(yīng)0. 5-2. 5小時(shí)；(2)將上述?？略碥赵制窛饪s至低密度，上高壓硅膠柱，石油醚/氯仿/甲醇洗脫，收 集?？略碥赵鞣郑瑴p壓濃縮至原體積的1/5-1/10，再次上硅膠柱，乙醇梯度洗脫；(3)將上述洗脫液加入活性炭脫色，過(guò)濾，減壓濃縮，回收溶劑至無(wú)醇味，用80%乙醇 重結(jié)晶，即得。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種制備?？略碥赵姆椒ǎ涮卣髟谟谒霾襟E(1)采 用2-20%酸，是用純水配制的鹽酸、磷酸、硫酸、醋酸溶液。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種制備海柯皂苷元的方法，其特征在于所述步驟(1)采 用2-20%酸醇溶液，是用10-70%乙醇配制的鹽酸、磷酸、硫酸、醋酸溶液。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種制備?？略碥赵姆椒ǎ涮卣髟谟诓襟E(1)中加壓 水解的壓力范圍為1-lOObar。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種制備海柯皂苷元的方法，其特征在于步驟(1)所述的 惰性氣體可選氮?dú)?、二氧化碳、氬氣，?yōu)選氮?dú)狻?br> 7.按照權(quán)利要求1、2所述的一種制備?？略碥赵姆椒?，其特征在于所述步驟(2) 高壓硅膠柱層為硅膠300-400目，柱徑為lO-lOOmm，柱徑高比1 8-17，柱壓2. 3-3. 6MPa。
8.按照權(quán)利要求1、2所述的一種制備?？略碥赵姆椒?，其特征在于所述步驟(2) 硅膠柱層析洗脫劑石油醚-氯仿-甲醇的體積比為(20-35) (55-70) (5_15);乙醇梯 度洗脫為50%、70%、99%乙醇梯度洗脫。
9.按照權(quán)利要求1、2所述的一種制備?？略碥赵姆椒?，其特征在于所述步驟(3) 在洗脫液中添加l_20g/L粉末活性炭進(jìn)行攪拌脫色30-60分鐘，過(guò)濾得到脫色液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備?？略碥赵姆椒?，其特征在于以蒺藜為原料，用酸水解或水提酶解的方法得到粗?？略碥赵俳?jīng)濃縮后上高壓硅膠柱，石油醚/氯仿/甲醇洗脫，洗脫液回收溶劑至一定體積后再次上柱層析，乙醇梯度洗脫，加入活性炭脫色，過(guò)濾，蒸干，用80％乙醇重結(jié)晶即得。
文檔編號(hào)C07J71/00GK101974066SQ20101023590
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司