專利名稱：酯交換法1，2-丙二醇的提純新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種1，2-丙二醇的提純方法，特別涉及一種酯交換法1，2-丙二醇的 提純新工藝。
背景技術：
1，2-丙二醇是非常重要的化工原料，目前1，2_丙二醇的生產(chǎn)工藝可以分為“水合 法”和“酯交換法”兩種?！八戏ā惫に嚥捎铆h(huán)氧丙烷與水為原料，在無催化劑或者酸性催 化劑作用下進行反應，再經(jīng)過精制提純而得1，2-丙二醇?！八戏ā狈üに嚭啙崱⒘鞒潭?，生 產(chǎn)的1，2-丙二醇產(chǎn)品質量較好。目前，市場上在售醫(yī)藥級1，2_丙二醇多為“水合法”工藝 生產(chǎn)而得。而“酯交換法”生產(chǎn)工藝，以碳酸丙烯酯、甲醇為原料，甲醇鈉為催化劑生產(chǎn)碳酸 二甲酯同時聯(lián)產(chǎn)1，2_丙二醇。由于“酯交換法”為聯(lián)產(chǎn)工藝，一套裝置同時生產(chǎn)碳酸二甲 酯和1，2_丙二醇兩種產(chǎn)品，具有明顯的成本優(yōu)勢；但存在流程較長、副反應較多，因而“酯 交換法”生產(chǎn)的1，2-丙二醇產(chǎn)品容易變色、刺激性氣味較大、丙二醇產(chǎn)品質量較差，不能達 到醫(yī)藥級丙二醇的要求，無法在醫(yī)藥、食品、香精、香料、化妝品及高檔樹脂等行業(yè)應用。造成1，2_丙二醇產(chǎn)品質量差的原因，是產(chǎn)品中含有1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧 基-1-丙醇、1-羥基-2-丙酮、1- (2-丙烯基氧基)-2-丙醇、3- (1，3- 二甲基丁氧基)-2- 丁 醇、1，2- 二甲氧基丙烷、甲氧基-醋酸乙酯、1，1- 二羥基-2-丙醇等微量雜質?？偟碾s質含 量在0. 10% 0. 30%左右，某些雜質的含量僅為0. 005%左右。因此，采用常規(guī)精餾方式， 無法得到色度和氣味合格的1，2_丙二醇產(chǎn)品。公告號US5527973的文獻采用向1，3_丙 二醇的水溶液中加入有機酸或無機酸來消除1，3_丙二醇中的羰基物質；公告號US6235948 和公告號CN1345710的文獻中均采用固體酸作為催化劑，使得1，3_丙二醇中的雜質發(fā)生反 應；公告號CN1176054C先將1，3-丙二醇配制成水溶液，然后向水溶液中加入NH2-Y的化合 物，在反應釜中進行反應。在天津大學碩士論文“1，2_丙二醇的催化精制”中，采用固體酸 為催化劑進行1，2-丙二醇的催化精制。而本專利針對酯交換法生產(chǎn)的1，2-丙二醇采用反 應精餾技術，使得反應與精餾操作同在反應精餾塔中進行，國內(nèi)外仍未見相關報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有酯交換法生產(chǎn)的1，2-丙二醇產(chǎn)品質量差的問題，提 供一種酯交換法1，2_丙二醇的提純新工藝。一種酯交換法1，2-丙二醇的提純新工藝，其技術方案包括反應精餾和丙二醇精 制兩部分反應精餾將碳酸二甲酯裝置聯(lián)產(chǎn)的1，2-丙二醇和添加脫味劑的除鹽水送入反 應精餾塔，控制除鹽水與1，2_丙二醇的質量比為0. 2 10 1 ；控制反應精餾塔反應溫度 在60°C 190°C ；反應壓力控制在0. 05MPa 0. 20MPa ；回流比控制在0. 30 2. 0 ；反應停 留時間控制在0. 35 2. 0小時，得到的塔頂物料經(jīng)過去工藝污水處理裝置進行回收利用， 而塔釜得到的反應精餾塔的釜液進入后續(xù)步驟2中進行分離；
丙二醇精制來自步驟1的反應精餾塔塔釜物料進入丙二醇精制塔中，控制該塔 塔頂操作溫度70°C 130°C ；上部側線丙二醇出料溫度120°C 140°C ；塔釜操作溫度 140°C 170°C;操作壓力7KPa 20KPa ；回流比控制0. 50 2. 0，塔頂?shù)玫降暮谋?醇粗品返回碳酸二甲酯裝置進行再加工利用；上部側線可以得到純度99. 99%以上的丙二 醇產(chǎn)品，經(jīng)冷卻后進入醫(yī)藥級丙二醇成品罐區(qū)；塔釜得到的物料中含有丙二醇、一縮二丙二 醇，該部分物料可返回碳酸二甲酯裝置進行再加工利用。上述的脫味劑先與除鹽水混合，再一起進入反應精餾塔中進行反應精餾；脫味劑 結構式為NH2-Y的化合物烷基胺、羥胺、胼、2，4_ 二硝基苯胼中的一種或者幾種的混合物。上述的脫味劑的添加量為1，2-丙二醇物料量的IPPm 500PPm。上述的反應精餾塔分為精餾段、反應段和提餾段，其中，精餾段為絲網(wǎng)規(guī)整填料， 反應段為導向浮閥塔盤，提餾段為導向浮閥塔盤。上述的丙二醇精制塔分為精餾段和提餾段，精餾段為塔盤，塔盤數(shù)50塊，上部側 線丙二醇由25塊、26塊、27塊采出；提餾段為規(guī)整填料，填料高度5米；丙二醇精制塔塔體 及內(nèi)部塔內(nèi)件材質均為304不銹鋼制成。本發(fā)明的有益效果是以碳酸丙烯酯和甲醇為原料生產(chǎn)碳酸二甲酯聯(lián)產(chǎn)1，2_丙 二醇過程中的1，2-丙二醇的加工提純工藝，可以采用反應精餾的方式，通過加入脫味劑與 1，2_丙二醇中的雜質進行反應，反應后的雜質便于從產(chǎn)品中分離出來，最終得到色度、氣 味、純度等各項指標均符合醫(yī)藥級要求的1，2_丙二醇產(chǎn)品。
四

附圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
五具體實施例方式實施例1 一種酯交換法1，2_丙二醇的提純新工藝，其技術方案包括反應精餾和 丙二醇精制兩部分1.反應精餾通過進料泵將碳酸二甲酯(DMC)裝置聯(lián)產(chǎn)的1，2_丙二醇由反應精 餾塔反應段第一塊塔盤進入，控制丙二醇的物料量在600Kg/h左右。先將脫味劑NH2-Y化 合物通過計量泵打入靜態(tài)混合器中與除鹽水充分混合后，再隨除鹽水由反應精餾塔反應段 的第5塊塔盤進入?？刂瞥}水的加入量為1200Kg/h左右。脫味劑采用烷基胺，添加量為 0. 12Kg/h;當然，也可以采用羥胺、胼、2，4_ 二硝基苯胼中的一種或者幾種的混合物，其添 加量為1，2_丙二醇物料量的IPPm 500PPm ；控制反應精餾塔反應溫度在130°C左右、塔頂 壓力0. 05MPa、回流比0. 50、反應停留時間控制在0. 5小時。塔頂物料去工藝污水處理裝置 進行回收利用，而塔釜物料去后續(xù)步驟2中進行分離。反應精餾塔精餾段為5. Om絲網(wǎng)規(guī)整填料，反應段為20塊導向浮閥塔盤，提餾段為 20塊導向浮閥塔盤。2.丙二醇精制來自反應精餾塔的塔釜物料由丙二醇精制塔提餾段填料上方進 入，控制塔頂操作溫度110°c，上部側線丙二醇出料溫度135°C，塔釜操作溫度170°C，塔頂 操作壓力10KPa，回流比控制2.0，全塔操作壓降5KPa。塔頂?shù)玫降暮谋即制返?量為92Kg/h，再返回DMC裝置進行回收利用。上部側線可以得到純度在99. 99%以上的產(chǎn)品，流量500Kg/h左右，再經(jīng)冷卻后進入醫(yī)藥級丙二醇成品罐區(qū)。塔釜得到的物料中含有 “丙二醇、一縮二丙二醇”的物料30Kg/h，返回DMC裝置進行回收利用。丙二醇精制塔共分 為精餾段和提餾段。精餾段為塔盤，塔盤數(shù)50塊，上部側線丙二醇由25塊、26塊、27塊采 出。提餾段為規(guī)整填料，填料高度5米。丙二醇精制塔塔體及內(nèi)部塔內(nèi)件材質均為304不 銹鋼。
權利要求
一種酯交換法1，2 丙二醇的提純新工藝，其特征是包括反應精餾和丙二醇精制兩部分反應精餾將碳酸二甲酯裝置聯(lián)產(chǎn)的1，2 丙二醇和添加脫味劑的除鹽水送入反應精餾塔，控制除鹽水與1，2 丙二醇的質量比為0.2～10∶1；控制反應精餾塔反應溫度在60℃～190℃；反應壓力控制在0.05MPa～0.20MPa；回流比控制在0.30～2.0；反應停留時間控制在0.35～2.0小時，得到的塔頂物料經(jīng)過去工藝污水處理裝置進行回收利用，而塔釜得到的反應精餾塔的釜液進入后續(xù)步驟2中進行分離；丙二醇精制來自步驟1的反應精餾塔的塔釜物料進入丙二醇精制塔中，控制丙二醇精制塔的塔頂操作溫度70℃～130℃；上部側線丙二醇出料溫度120℃～140℃；塔釜操作溫度140℃～170℃；操作壓力7KPa～20KPa；回流比控制0.50～2.0，塔頂?shù)玫降暮谋即制贩祷靥妓岫柞パb置進行再加工利用；上部側線可以得到純度99.99％以上的丙二醇產(chǎn)品，經(jīng)冷卻后進入醫(yī)藥級丙二醇成品罐區(qū)；塔釜得到的物料中含有丙二醇、一縮二丙二醇，該部分物料可返回碳酸二甲酯裝置進行再加工利用。
2.根據(jù)權利要求1所述的酯交換法1，2_丙二醇的提純新工藝，其特征是所述的脫味 劑先與除鹽水混合，再一起進入反應精餾塔中進行反應精餾；脫味劑為烷基胺、羥胺、胼、2， 4- 二硝基苯胼中的一種或者幾種的混合物。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的酯交換法1，2-丙二醇的提純新工藝，其特征是所述的 脫味劑的添加量為1，2_丙二醇物料量的IPPm 500PPm。
4.根據(jù)權利要求1所述的酯交換法1，2_丙二醇的提純新工藝，其特征是所述的反應 精餾塔分為精餾段、反應段和提餾段，其中，精餾段為絲網(wǎng)規(guī)整填料，反應段為導向浮閥塔 盤，提餾段為導向浮閥塔盤。
5.根據(jù)權利要求1所述的酯交換法1，2_丙二醇的提純新工藝，其特征是所述的丙二 醇精制塔分為精餾段和提餾段，精餾段為塔盤，塔盤數(shù)50塊，上部側線丙二醇由25塊、26 塊、27塊采出；提餾段為規(guī)整填料，填料高度5米；丙二醇精制塔塔體及內(nèi)部塔內(nèi)件材質均 為不銹鋼制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酯交換法1，2-丙二醇的提純新工藝。其技術方案包括兩部分反應精餾將碳酸二甲酯裝置聯(lián)產(chǎn)的1，2-丙二醇和添加脫味劑的除鹽水送入反應精餾塔，得到的塔頂物料經(jīng)過去工藝污水處理裝置進行回收利用，而塔釜得到的反應精餾塔的釜液進入后續(xù)步驟2中進行分離；丙二醇精制來自反應精餾塔塔釜物料進入丙二醇精制塔中，塔頂?shù)玫降暮谋即制贩祷乩茫簧喜總染€可以得到高純度的醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品；塔釜得到的物料中可返回利用。有益效果是通過加入脫味劑與1，2-丙二醇中的雜質進行反應，反應后的雜質便于從產(chǎn)品中分離出來，最終得到色度、氣味、純度等各項指標均符合醫(yī)藥級要求的1，2-丙二醇產(chǎn)品。
文檔編號C07C29/80GK101906020SQ20101024458
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月30日 優(yōu)先權日2010年7月30日
發(fā)明者張云烽, 張化嵐, 杜桂強, 滕文彬 申請人:東營市?？菩略椿び邢挢熑喂?br>