專利名稱：一種從薄荷中提取薄荷腦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從薄荷中提取薄荷腦的方法，尤其是一種采用微波萃取、降溫結(jié)晶及蒸發(fā)提純制備薄荷腦的方法。
背景技術(shù)：
薄荷為唇形科植物薄荷的莖葉，薄荷在臨床上廣泛應(yīng)用于風(fēng)熱感冒、溫病初起、風(fēng)熱上攻所致的頭痛、目赤、咽喉腫痛等癥，其有效成分主要是薄荷揮發(fā)油。薄荷油為淡草綠色液體或淡黃色的澄清液體。稍遇冷即凝固成固體。呈強(qiáng)烈薄荷香氣和清涼的微苦味。存放日久，色漸變深。具有純馥的薄荷香氣，帶辛辣而清涼，有強(qiáng)烈的竄透性。在溫度較低時(shí)有大量的無(wú)色晶體析出。存放日久則色漸變深，質(zhì)漸變粘。易溶于水，與醇、醚、氧仿等均能任意混合。比重(25°C )0. 899 0. 909。薄荷腦為無(wú)色針狀或棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；有薄荷的特殊香氣，味初灼熱后清涼；乙醇溶液顯中性反應(yīng)。在乙醇、氯仿、乙醚、液狀石蠟或揮發(fā)油中極易溶解，在水中極微溶解。熔點(diǎn)42 44°C。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明人經(jīng)工藝優(yōu)化試驗(yàn)，發(fā)明了一種從薄荷中提取薄荷腦的方法。該工藝簡(jiǎn)單易操作，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的1)微波萃取取新鮮薄荷，粉碎為4060目，置微波萃取罐中，加原料量5-8倍量 (V/W)的乙醇，微波提取20-30min，抽濾得濾液；2)降溫結(jié)晶將濾液進(jìn)一步降溫，靜置結(jié)晶，過(guò)濾得薄荷油晶體；3)蒸發(fā)提純將薄荷油晶體溶于去離子水中，分出油相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中水浴加熱至50-60 V，收集蒸發(fā)相，得產(chǎn)品。上述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述1)中乙醇濃度為90-95%，微波功率為 400-600W。上述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述2)中溫度降至-10 0°C。上述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述3)中去離子水用量為薄荷油晶體質(zhì)量的 3-5 倍(V/W)。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)微波提取時(shí)間短、提取率高，結(jié)合原料粉碎，能夠更徹底地將薄荷中的揮發(fā)油提取出來(lái)；揮發(fā)油的溶解性隨溫度變化很大，因此通過(guò)降溫能更快富集揮發(fā)油成分。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 取粉碎40目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入500mL 90%乙醇，400W微波提取20min，抽濾得濾液。將濾液降溫結(jié)晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)加熱至50°C，收集蒸發(fā)相，得產(chǎn)品85mg，含量98. 1 %。實(shí)施例2:取粉碎60目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入600mL 95%乙醇，500W微波提取25min，抽濾得濾液。將濾液降溫結(jié)晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)加熱至^°C，收集蒸發(fā)相，得產(chǎn)品87mg，含量98.6%。實(shí)施例3:取粉碎40目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入700mL 99%乙醇，600W微波提取30min，抽濾得濾液。將濾液降溫結(jié)晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)加熱至60°C，收集蒸發(fā)相，得產(chǎn)品86mg，含量99. 1 %。實(shí)施例4:取粉碎60目的薄荷100g，置于微波萃取罐中，加入800mL 90%乙醇，600W微波提取25min，抽濾得濾液。將濾液降溫結(jié)晶，得薄荷油晶體。薄荷油晶體常溫溶于去離子水，分出油相，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)加熱至50°C，收集蒸發(fā)相，得產(chǎn)品8%ig，含量98. 7%。
權(quán)利要求
1.一種從薄荷中提取薄荷腦的方法，其特征在于包含以下步驟1)微波萃取取新鮮薄荷，粉碎為40-60目，置微波萃取罐中，加原料量5-8倍量(V/W) 的乙醇，微波提取20-30min，抽濾得濾液；2)降溫結(jié)晶將濾液進(jìn)一步降溫，靜置結(jié)晶，過(guò)濾得薄荷油晶體；3)蒸發(fā)提純將薄荷油晶體溶于去離子水中，分出油相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中水浴加熱至 50-60°C，收集蒸發(fā)相，得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述1)中乙醇濃度為 90-95%，微波功率為 400-600W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述幻中溫度降至-10 0°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取薄荷腦的方法，其特征在于所述3)中去離子水用量為薄荷油晶體質(zhì)量的3-5倍(V/W)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從薄荷中提取薄荷腦的方法，工藝以新鮮薄荷為原料，粉碎微波提取，提取液降溫結(jié)晶后，晶體在常溫下用去離子水洗滌，油相在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中水浴加熱至50-60℃，收集蒸發(fā)相，得產(chǎn)品。采用該法生產(chǎn)薄荷腦，時(shí)間短、收率高、純度高。
文檔編號(hào)C07C29/76GK102344342SQ20101024707
公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者孫世芳 申請(qǐng)人:蘇州瑞藍(lán)博中藥技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司