專利名稱：一種川芎嗪的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種川芎嗪的提取方法，尤其是一種利用醇提、萃取、層析提取川芎嗪的方法。
背景技術(shù)：
川芎嗪學(xué)名四甲基吡嗪分子式=C8H12N2分子量136.20分子結(jié)構(gòu)成分分類生物堿物理性質(zhì)無(wú)色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)80-82° (顯微測(cè)定)，沸點(diǎn)190°C。具有特殊異臭， 有吸濕性，易升華。易溶于熱水、石油醚，溶于氯仿、稀鹽酸，微溶于乙醚，不溶于冷水。川芎為傘形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根莖。具有活血行氣，祛風(fēng)止痛的功效，用于安撫神經(jīng)，正頭風(fēng)頭痛，癥瘕腹痛，胸脅刺痛，跌撲腫痛，頭痛，風(fēng)濕痹痛。川芎嗪(Ligustrazine)是中藥川芎中含有的一種有效成分，具有抗血小板聚集作用，并有擴(kuò)張血管、增加冠脈血流量、改善微循環(huán)及增加腦血流量作用，此外尚有保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞的作用。臨床適用于治療缺血性心臟血管疾病，如冠心病、腦供血不足、腦血栓形成、腦栓塞、脈管炎等?，F(xiàn)有技術(shù)中，川芎嗪的提取方法得率低、純度不高。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的川芎嗪的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案1)醇提取川芎根莖粗粉，加入3-8倍量50-90%乙醇回流提取1-3次，每次1.5 小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏8-16小時(shí)，濾過(guò)，取濾液；2)萃取濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入堿性溶液調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入

發(fā)明內(nèi)容
32mol/L硫酸溶解，濾過(guò)，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過(guò)，減壓回收石油醚，得浸膏；3)層析加入氧化鋁層析柱，用石油醚氯仿(3 2、洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。上述提取方法，其特征在于所述回流提取的參數(shù)為加入6倍量80%乙醇加熱回流2次，每次1.5小時(shí)。上述提取方法，其特征在于所述堿性溶液可以是飽和石灰水、飽和碳酸氫鈉、純堿溶液中的一種。上述提取方法，其特征在于所述冷藏的時(shí)間為12小時(shí)。采用上述技術(shù)方案制備川芎嗪，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取川芎根莖粗粉100g，加入3倍量50%乙醇回流提取1次，每次1. 5小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏8小時(shí)，濾過(guò)，濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入飽和碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過(guò)，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過(guò)，減壓回收石油醚，加入氧化鋁層析柱，用石油醚氯仿(3 幻洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得1. 33g，HPLC檢測(cè)純度為92. 5%0實(shí)施例2取川芎根莖粗粉100g，加入8倍量90%乙醇回流提取3次，每次1. 5小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏16小時(shí)，濾過(guò)，濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液， 加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入飽和石灰水調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過(guò)，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過(guò)，減壓回收石油醚，加入氧化鋁層析柱，用石油醚氯仿(3 幻洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得3. 46g，HPLC檢測(cè)純度為91. 3%。實(shí)施例3取川芎根莖粗粉100g，加入6倍量80%乙醇回流提取2次，每次1. 5小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏12小時(shí)，濾過(guò)，濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液， 加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入飽和NaHCO3調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過(guò)，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解，濾過(guò)，減壓回收石油醚，加入氧化鋁層析柱，用石油醚氯仿(3 幻洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得2. 13g，HPLC檢測(cè)純度為98. 3%0
權(quán)利要求
1.一種川芎嗪的提取方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟1)醇提取川芎根莖粗粉，加入3-8倍量50-90%乙醇回流提取1-3次，每次1.5小時(shí)， 合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏8-16小時(shí)，濾過(guò)，取濾液；2)萃取濾液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水層，加入堿性溶液調(diào)節(jié)PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，濾過(guò)，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑至近干，加入石油醚溶解， 濾過(guò)，減壓回收石油醚，得浸膏；3)層析加入氧化鋁層析柱，用石油醚氯仿(3 2、洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于所述回流提取的參數(shù)為加入6倍量 80%乙醇加熱回流2次，每次1. 5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于所述堿性溶液可以是飽和石灰水、飽和碳酸氫鈉、純堿溶液中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于所述冷藏的時(shí)間為12小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種川芎嗪的提取方法，工藝步驟為取川芎根莖粗粉，加入乙醇回流提取，合并提取液，減壓濃縮至藥材1倍量體積，冷藏，濾過(guò)，濾液加乙醚萃取，乙醚相用硫酸萃取，水層調(diào)節(jié)pH9-10，氯仿萃取，氯仿層回收溶劑，加硫酸溶解，濾過(guò)，濾液加入等量氯仿萃取，取氯仿層，減壓回收溶劑，加入石油醚溶解，濾過(guò)，減壓回收石油醚，加入氧化鋁層析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑并干燥，得粗結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備川芎嗪，產(chǎn)品純度高，操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少。
文檔編號(hào)C07D241/12GK102344417SQ20101024711
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者孫世芳 申請(qǐng)人:蘇州瑞藍(lán)博中藥技術(shù)開發(fā)有限公司