專利名稱：甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可聚合的甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯的制備方 法，這是一種可以同其他丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸酯進(jìn)行自由基共聚合的改性單體。
背景技術(shù)：
目前能夠用于自由基聚合的單體有很多種，常用的聚合單體有丙烯酸酯或/和甲 基丙烯酸酯類，苯乙烯類，醋酸乙烯，丁二烯，丙烯腈等。在曹同玉、劉慶普、胡金生所著《聚 合物乳液合成原理、性能及應(yīng)用》，及日本大森英三所著《功能性丙烯酸樹脂》等著作中都有 論述，這類單體用途廣，使用量大，已實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，易于購買。但一些應(yīng)用領(lǐng)域窄，使用 量較小的功能性單體一般沒有開發(fā)生產(chǎn)，往往很不容易得到。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯及其制備 方法。本發(fā)明甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯，是由下列原料經(jīng)縮合反應(yīng)合 成的，各原料重量比為甲基丙烯酸羥乙酯196，異佛爾酮二異氰酸酯166，對(duì)苯二酚0. 02， 二月桂酸二丁基錫0.1。反應(yīng)方程式為入反應(yīng)瓶，開動(dòng)攪拌器使其充分溶解，將反應(yīng)瓶溫度升至55°C，開始滴加加料漏斗中的異佛 爾酮二異氰酸酯與二月桂酸二丁基錫的混合物，控制加料速度，約5-6小時(shí)將加料漏斗中 物料加完，同時(shí)控制反應(yīng)溫度在55-65°C之間，加料漏斗中物料加完后，將反應(yīng)瓶溫度保持 在60-65°C，保溫4小時(shí)，然后將反應(yīng)瓶溫度降至20-40°C，將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，加去 離子水震蕩洗滌，然后將洗滌后得到的反應(yīng)物倒入干凈的燒杯中，加入無水氯化鈣，并放入 真空干燥器中抽真空進(jìn)行干燥，得到甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯。本發(fā)明甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯，是一種可以與其它丙烯酸酯 或/和甲基丙烯酸酯類單體進(jìn)行自由基共聚合的改性單體，即可用于丙烯酸酯的乳液聚 合，也能用于丙烯酸酯的溶液聚合。因其分子內(nèi)含有兩個(gè)可以參與自由基聚合的雙鍵，可以 作為交聯(lián)單體使用，能夠提高聚合物的玻璃化溫度，提高聚合物膜的硬度，改善聚合物的耐 水性、自潔性以及耐劃傷性能。
具體實(shí)施例方式在三口玻璃反應(yīng)瓶上加裝攪拌器、溫度計(jì)和加料漏斗，稱取166克異佛爾酮二異 氰酸酯，將0. 1克二月桂酸二丁基錫加入異佛爾酮二異氰酸酯中并充分混合，將以上混合 物置于加料漏斗中待用。將196克甲基丙烯酸羥乙酯加入反應(yīng)瓶中，把0. 02克對(duì)苯二酚加 入反應(yīng)瓶，開動(dòng)攪拌器使其充分溶解。將反應(yīng)瓶溫度升至55°C，開始滴加加料漏斗中的異佛 爾酮二異氰酸酯與二月桂酸二丁基錫的混合物，控制加料速度，約5-6小時(shí)將加料漏斗中 物料加完，同時(shí)控制反應(yīng)溫度在55-65°C之間，加料漏斗中物料加完后，將反應(yīng)瓶溫度保持 在60-65°C，保溫時(shí)間4小時(shí)，然后將反應(yīng)瓶溫度降至30°C，將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，加去 離子水震蕩洗滌4次，每次洗滌用去離子水200克，最后將洗滌后得到的反應(yīng)物倒入干凈的 燒杯中，加入30克無水氯化鈣，并放入真空干燥器中抽真空干燥24小時(shí)，得到甲基丙烯酸 羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯。分析測(cè)試結(jié)果為1H NMR (300MHz，DMS0-d6) :8· 171 (b，2H)，6. 156 (d，2H，J = 6. 6) ,5. 583 (d, 2H, J = 6. 6)，4. 478-4. 363 (m, 8H)，3. 634—3. 588 (m, 1H)，2. 986 (s，2H)，1. 935 (s,6H)， 1. 663-1. 478 (m, 6H)，1. 165 (s, 3H)，1. 137 (s,6H). m/e 483 (M+H)。元素分析C24H38N2O8 實(shí)測(cè)值(理論值)％ :C 59. 81 (59. 73)，H 7. 38 (7. 94)，N 5. 73(5. 81)。
權(quán)利要求
甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯，其特征在于是由下列原料經(jīng)縮合反應(yīng)合成的，各原料重量比為甲基丙烯酸羥乙酯196，異佛爾酮二異氰酸酯166，對(duì)苯二酚0.02，二月桂酸二丁基錫0.1。
2.甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯制備方法，其特征是，在三口玻璃反應(yīng) 瓶上加裝攪拌器、溫度計(jì)和加料漏斗，稱取166克異佛爾酮二異氰酸酯，將0. 1克二月桂酸 二丁基錫加入異佛爾酮二異氰酸酯中并充分混合，將以上混合物置于加料漏斗中待用，將 196克甲基丙烯酸羥乙酯加入反應(yīng)瓶中，把0. 02克對(duì)苯二酚加入反應(yīng)瓶，開動(dòng)攪拌器使其 充分溶解，將反應(yīng)瓶溫度升至55°C，開始滴加加料漏斗中的異佛爾酮二異氰酸酯與二月桂 酸二丁基錫的混合物，控制加料速度，約5-6小時(shí)將加料漏斗中物料加完，同時(shí)控制反應(yīng)溫 度在55-65°C之間，加料漏斗中物料加完后，將反應(yīng)瓶溫度保持在60-65°C，保溫時(shí)間4小 時(shí)，然后將反應(yīng)瓶溫度降至20-40°C，將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，加去離子水震蕩洗滌，然后 將洗滌后得到的反應(yīng)物倒入干凈的燒杯中，加入無水氯化鈣，放入真空干燥器中抽真空進(jìn) 行干燥，得到甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯。
全文摘要
本發(fā)明甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯及其制備方法，是由下列原料經(jīng)縮合反應(yīng)合成的，各原料重量比為甲基丙烯酸羥乙酯196，異佛爾酮二異氰酸酯166，對(duì)苯二酚0.02，二月桂酸二丁基錫0.1。本發(fā)明甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯，可以與其它丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸酯類單體進(jìn)行自由基共聚合，因其分子內(nèi)含有兩個(gè)可以參與聚合的雙鍵，可以作為交聯(lián)單體使用，能夠提高聚合物的玻璃化溫度，改善聚合物的耐劃傷性能。
文檔編號(hào)C07C271/24GK101948409SQ20101025372
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月4日
發(fā)明者嚴(yán)欣寧, 唐麗, 孫繼昌, 樊麗輝, 高凱 申請(qǐng)人:遼寧恒星精細(xì)化工有限公司