專利名稱：一種溶劑洗滌法提純高純度2,5-二氯硝基苯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及一種2，5-二氯硝基苯提純的生產(chǎn)工藝，具體是采用溶劑洗滌法 提純，達(dá)到能產(chǎn)生含量在99. 5%以上的2，5-二氯硝基苯。
背景技術(shù)：
2，5- 二氯硝基苯是一種重要的有機(jī)化工原料，作為一種高效的民氮肥增效劑及農(nóng) 藥、醫(yī)藥、染料合成的中間體。利用固廢氯化苯焦油提取的對二氯苯為原料，延伸生產(chǎn)的氮肥增效劑2，5_ 二氯 硝基苯，具有固氮保肥作用，能夠防止土壤水份流失，提高水稻等農(nóng)作物的產(chǎn)量，有利于改 良土壤，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，實現(xiàn)低碳經(jīng)濟(jì)。為保證使用安全和產(chǎn)品質(zhì)量，要求2，5- 二氯硝基苯的純度必須高于99. 5%，而利 用固體廢棄物氯化苯焦油提取的對二氯苯為原料，延伸生產(chǎn)出2，5_ 二氯硝基苯因含有3， 4_ 二氯硝基苯，純度不能達(dá)標(biāo)。因為原料對二氯苯的含量較低，使得后續(xù)生產(chǎn)出的2，5-二 氯硝基苯含量僅僅維持在97% 98%之間，要保證2，5- 二氯硝基苯使用效果最佳，就必須 利用一種方法對含量在97% 98%之間的2，5_ 二氯硝基苯進(jìn)行分離提純，而目前沒有找 到相應(yīng)的公知技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種2，5-二氯硝基苯提純的生產(chǎn)工藝，具體是針對 利用固體廢棄物氯化苯焦油提取的對二氯苯為原料生產(chǎn)出含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二 氯硝基苯純度不能達(dá)標(biāo)，而設(shè)定的能使產(chǎn)品含量達(dá)到99. 5 %以上的2，5- 二氯硝基苯提純 的生產(chǎn)工藝。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種溶劑洗滌法提純高純度2，5_ 二氯硝基苯 的生產(chǎn)工藝，其特征在于將含有3，4- 二氯硝基苯的2，5- 二氯硝基苯均勻預(yù)置于離心機(jī) 中，向離心機(jī)內(nèi)導(dǎo)入65°C的熱水，使混合物中的3，4_ 二氯硝基苯盡快熔解，并離心處理，晶 體與母液分離，得到含量在99. 5%以上的2，5- 二氯硝基苯。進(jìn)一步地，所述65°C的熱水與含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二氯硝基苯的質(zhì)量比 為 1 5。本發(fā)明的優(yōu)點在于溶劑洗滌法分離精制2，5-二氯硝基苯具有設(shè)備簡單，投資小，能耗低，工藝條件 溫和，操作簡便的特點。利用65 °C的熱水對97 % 98 %的2，5- 二氯硝基和2 % 3 %的3， 4- 二氯硝基苯的混合物進(jìn)行初步熔解，并利用離心機(jī)對混合物進(jìn)行固液分離，可將2，5- 二 氯硝基苯的純度提高到99. 5%以上，收率在90%以上，離心母液(水、2，5- 二氯硝基苯、3， 4_ 二氯硝基苯的混合溶液)可以進(jìn)一步提取分離。利用本方法精制處理小批量2，5-二氯 硝基苯能夠最大限度提高經(jīng)濟(jì)效益，降低環(huán)境污染，提高作業(yè)場所衛(wèi)生安全。
具體實施例方式本發(fā)明是針對利用固廢氯化苯焦油提取的對二氯苯為原料，生產(chǎn)出含有3，4_ 二 氯硝基苯的2，5— 二氯硝基苯作出的提純工藝。因為原料對二氯苯的含量較低，使得后續(xù)生產(chǎn)出的2，5_ 二氯硝基苯含量僅僅維 持在97% 98%之間，要保證2，5- 二氯硝基苯使用效果最佳，就必須利用一種方法對含量 在97% 98%之間的2，5- 二氯硝基苯進(jìn)行分離提純。利用氣相色譜儀對該低含量2，5_ 二氯硝基苯進(jìn)行檢測，其同分異構(gòu)體3，4_ 二氯 硝基苯占2 % 3 %，根據(jù)2，5- 二氯硝基苯、3，4- 二氯硝基苯在熔點上的差異(2，5- 二氯硝 基苯56°C，3，4- 二氯硝基苯43°C )，其物理特性有明顯的差異，因此，選擇將于兩者之間的 溶劑便能解決以上技術(shù)問題。以下是具體溶劑選擇的對比與分析根據(jù)產(chǎn)品二氯硝基苯的物性2，5_ 二氯硝基苯熔點56°C，3，4_ 二氯硝基苯熔點 43°C，它幾乎不溶于冷水而溶解于各種有機(jī)溶劑中，結(jié)合溶劑洗滌法分離提純的原理及系 統(tǒng)循環(huán)操作的可行性要求，洗滌劑應(yīng)滿足如下基本條件(1)該溶劑對2，5-二氯硝基苯、3，4-二氯硝基苯的溶解度小；(2)當(dāng)該溶劑具有一定溫度時，能夠較好的提高少量包裹在2，5_ 二氯硝基苯中的 3，4-二氯硝基苯的熔解速度；(3)能夠利用離心法處理經(jīng)過洗滌的2，5-二氯硝基苯，使得熔解的3，4-二氯硝基 苯脫離系統(tǒng)；(4)能夠?qū)﹄x心母液進(jìn)行有效分離；(5)洗滌劑成本低，能夠?qū)崿F(xiàn)批量生產(chǎn)。據(jù)此要求，選擇溫度略高于2，5- 二氯硝基苯與3，4- 二氯硝基苯熔點的高溫水作 為洗滌劑，通過小試對比2，5- 二氯硝基苯與3，4- 二氯硝基苯的混合物在58°C 65°C的水 溶液中的熔解速度，發(fā)現(xiàn)在58°C的水溶液中，3，4_ 二氯硝基苯的熔解很慢，隨著熱水溫度 逐漸升高到65°C，當(dāng)2，5- 二氯硝基苯發(fā)生部分熔解時，3,4- 二氯硝基苯的熔解速度最快， 當(dāng)繼續(xù)升高溫度至70°C，3，4- 二氯硝基苯的熔解速度未進(jìn)明顯加快，反而導(dǎo)致2，5- 二氯硝 基苯產(chǎn)生模糊狀?？梢?5 °C的熱水是較好的使摻雜在2，5- 二氯硝基苯中的3，4- 二氯硝基 苯加速熔解的溶劑，它不僅對3，4- 二氯硝基苯的熔解選擇性高，對目標(biāo)產(chǎn)物2，5- 二氯硝基 苯的溶解度非常小，且3，4-二氯硝基苯不溶于水，這些特點既有利于提高分離效果，又有 利于后續(xù)提純離心母液。根據(jù)上述試驗得出，溶劑援用溫度為65°C的熱水。選取好溶劑后，按進(jìn)行提純，具體步驟如下將利用固廢氯化苯焦油提取的對二氯苯為原料，生產(chǎn)出97% 98%的2，5-二氯 硝基苯和2% 3%的3，4_ 二氯硝基苯的混合物均勻預(yù)置于離心機(jī)中，向離心機(jī)內(nèi)導(dǎo)入 65°C的熱水，使混合物中的3，4-二氯硝基苯熔解，-般熱水與混合物的專利比為1 5;經(jīng) 過離心處理15分鐘，晶體與母液分離，就可以得到含量在99. 5%以上的2，5-二氯硝基苯。整個溶劑萃取提純分離高純度2，5- 二氯硝基苯為間歇式批次操作，由操作人員 根據(jù)氣相色譜儀對成品檢測的含量高低來的具體調(diào)整熱水用量及離心時間，直至成品2， 5- 二氯硝基苯含量高于99. 5%為止。
權(quán)利要求
一種溶劑洗滌法提純高純度2，5 二氯硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于將含有3，4 二氯硝基苯的2，5 二氯硝基苯均勻預(yù)置于離心機(jī)中，向離心機(jī)內(nèi)導(dǎo)入65℃的熱水，使混合物中的3，4 二氯硝基苯盡快熔解，并離心處理，晶體與母液分離，得到含量在99.5％以上的2，5 二氯硝基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑洗滌法提純高純度2，5-二氯硝基苯的生產(chǎn)工藝，其 特征在于所述65°C的熱水與含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二氯硝基苯的質(zhì)量比為1 5。
全文摘要
本發(fā)明主要公開了一種溶劑洗滌法提純高純度2，5-二氯硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于將含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二氯硝基苯均勻預(yù)置于離心機(jī)中，向離心機(jī)內(nèi)導(dǎo)入65℃的熱水，使混合物中的3，4-二氯硝基苯盡快熔解，并離心處理，晶體與母液分離，得到含量在99.5％以上的2，5-二氯硝基苯。本發(fā)明的優(yōu)點在于利用本方法精制處理小批量2，5-二氯硝基苯能夠最大限度提高經(jīng)濟(jì)效益，降低環(huán)境污染，提高作業(yè)場所衛(wèi)生安全。
文檔編號C07C201/16GK101906043SQ20101025652
公開日2010年12月8日 申請日期2010年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月19日
發(fā)明者佘道才, 許小亮 申請人:江蘇隆昌化工有限公司