專利名稱：鹽酸法舒地爾的v晶型及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鹽酸法舒地爾(fasudil hydrochloride)的 新晶型及其制備方法，本發(fā)明還涉及使用這種晶型改善和預(yù)防由多種原因引起的缺血性腦 血管疾病，諸如腦梗塞、椎基底動脈供血不足、蛛網(wǎng)膜下腔出血后引起的遲發(fā)性腦血管病 (DINDS)、腦外科手術(shù)后及介入治療后引起的腦血管痙攣、短暫性腦缺血發(fā)作(TIA)、腦出血 恢復(fù)期、神經(jīng)內(nèi)科腦梗塞等腦缺血相關(guān)疾病的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
鹽酸法舒地爾[六氫-l-(5-異喹啉磺酰基)_高哌嗪，F(xiàn)asudil]是一種新型異喹 啉磺胺衍生物。其分子量為818. 23，分子式為C28H34N6O4S2 · 3HC1 · 7H20
權(quán)利要求
一種鹽酸法舒地爾V晶型，其特征在于其X 粉末衍射具有如下特征峰在約6.260、8.300、14.020、20.960、23.860、25.580、27.020度2θ處有峰。
2.按照權(quán)利要求1所述的鹽酸法舒地爾V晶型，其特征在于具有以下光譜學(xué)特性采 用D/Max-2500型X-射線衍射儀對樣品的晶相進行分析，測定條件Cu Ka靶，管電壓40KV， 管電流IOOmA，其X-粉末衍射具有如下特征峰
3.按照權(quán)利要求1的鹽酸法舒地爾V晶型，其溶解時的溫度為30°C至65°C。
4.按照權(quán)利要求1的鹽酸法舒地爾V晶型，其熔點為210°C至212°C。
5.按照權(quán)利要求1的鹽酸法舒地爾V晶型，其在3411.46cm-l,2956. 34cm-l, 2514. 72cm-l, 1459. 85cm_l，1334. 50cm_l，1143. 58cm_l，715. 46cm_l 處有峰的紅外光譜。
6.一種制備權(quán)利要求1所述鹽酸法舒地爾V晶型的方法，包括以下步驟取鹽酸法舒 地爾，加入正丁醇 水混合液，加熱攪拌，溶解后，自然冷卻至室溫，再保溫一段時間，析出 固體，過濾，即得。
7.按照權(quán)利要求6的方法，其特征在于，步驟如下鹽酸法舒地爾的新晶型V是在正丁 醇 水=8 5 2 4的混合液中結(jié)晶得到?；旌弦旱氖褂昧繛辂}酸法舒地爾的3 12 倍，水占混合液總體積的10% 20%。溶解時的溫度為30°C 65°C。然后自然降溫至室 溫，放置1 5小時，即得到鹽酸法舒地爾的新晶型V型。
8.按照權(quán)利要求6的方法，其特征在于，步驟如下稱取鹽酸法舒地爾20. Og,加入60mL正丁醇水混合液，體積比4 1，加熱至80°C，攪 拌溶解后，趁熱過濾，濾液自然冷卻至室溫，放置1小時，析出固體，過濾，真空干燥約24小 時，得白色結(jié)晶性粉末。
9.含有權(quán)利要求1所述鹽酸法舒地爾V晶型的藥物組合物。
10.權(quán)利要求1的鹽酸法舒地爾V晶型在制備改善和預(yù)防由多種原因引起的缺血性腦 血管疾病的藥物中的應(yīng)用，其中所述相關(guān)的各種病癥包括腦梗塞、椎基底動脈供血不足、 蛛網(wǎng)膜下腔出血后引起的遲發(fā)性腦血管病、腦外科手術(shù)后及介入治療后引起的腦血管痙 攣、短暫性腦缺血發(fā)作、腦出血恢復(fù)期、神經(jīng)內(nèi)科腦梗塞等腦缺血相關(guān)疾病。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鹽酸法舒地爾的V晶型及其制備方法和用途，所述的鹽酸法舒地爾V晶型，使用Cu-Ka輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在6.260、8.300、14.020、20.960、23.860、25.580、27.020有特征峰，本發(fā)明提供的制備方法有純度高，雜質(zhì)小，更適于工業(yè)生產(chǎn)，本發(fā)明進一步公開了鹽酸法舒地爾在改善和預(yù)防由多種原因引起的缺血性腦血管疾病的應(yīng)用。
文檔編號C07D401/12GK101985444SQ201010258730
公開日2011年3月16日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者吳秀錦, 姚小青, 孫長海, 張存彥, 李學(xué)潔 申請人:天津紅日藥業(yè)股份有限公司