專利名稱：一種制備d-泛酸鈣的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學合成領域，更具體的說是涉及一種制備D-泛酸鈣的方法。
背景技術：
泛酸又名遍多酸，也稱維生素B5，是一種水溶性B族維生素，因廣泛存在于自然界 動植物中，故被命名為泛酸。泛酸是輔酶A的組成部分，在機體的脂肪、蛋白質、糖的代謝中 起重要作用，具有制造抗體的功能，在維護頭發(fā)、皮膚及血液健康方面亦扮演著重要角色。 泛酸的主要存在形式為D-泛酸鈣，廣泛用于食品、醫(yī)藥及飼料添加劑。泛酸廣泛存在于食品中，但隨著加工過程會大量損失，因此D-泛酸鈣常用作為營 養(yǎng)增強劑添加于食品中，促進人體健康和提高精神適應能力。另外，D-泛酸鈣還可添加于燒 酒、威士忌中以增強風味，添加于蜂蜜中防止冬季結晶，還能緩和咖啡因及糖精等的苦味。 因此，在一些強化食品中應適當添加D-泛酸鈣。我國衛(wèi)生部《食品營養(yǎng)強化劑使用衛(wèi)生標 準》(GB14880-94)中就規(guī)定，每公斤嬰幼兒食品中添加15_28mgD-泛酸鈣(以泛酸計)、每 公斤飲液中添加2-4mgD-泛酸鈣(以泛酸計)。D-泛酸鈣作為B族維生素，被廣泛應用于醫(yī)藥領域，其單方制劑主要適應癥為泛 酸缺乏癥，而復方制劑廣范適用于胃腸道疾病，呼吸道疾病，皮膚疾病，精神不振，神經(jīng)衰弱 等。另外，D-泛酸鈣還可用于保健品。目前國內外很多保健品都添加D-泛酸鈣，如養(yǎng)生堂 的“成人維生素”、“成長快樂”等。D-泛酸鈣在此領域的消費需求增長最快。隨著人們健 康意識的不斷增強，保健品的消費量也將會大大增加，從而必將帶動D-泛酸鈣消費量的增 長。D-泛酸鈣同時還作為輔酶A的組成物質參與調節(jié)蛋白質、糖和脂肪的代謝，改善 毛發(fā)色澤并預防疾病，特別是家禽家畜及魚科類動物的生長發(fā)育、脂肪的合成和分解，都不 可缺少對D-泛酸鈣的需求。羊、牛等反芻動物可以自身合成泛酸，豬、雞等單胃動物及魚類 也可合成少量泛酸，但不能滿足自身生長的需求。缺乏泛酸會導致家禽、家畜生長遲緩，生 殖機能發(fā)生障礙，適應性降低。因此D-泛酸鈣作為飼料添加劑也大量用于飼料行業(yè)，目前 國內外市場的大約75% D-泛酸鈣用作禽畜飼料添加劑。目前，D-泛酸鈣的生產(chǎn)方法主要是將D-泛解酸內酯與3-氨基丙酸鈣混合在甲醇 介質中發(fā)生?；磻玫紻-泛酸鈣。其中3-氨基丙酸鈣是3-氨基丙腈經(jīng)水解得3-氨基 丙酸，3-氨基丙酸與氧化鈣或氫氧化鈣(PL192758，JP48000527)發(fā)生鈣化反應得到3-氨 基丙酸鈣。目前國內外廠家大都用氧化鈣或氫氧化鈣做鈣化劑，它的優(yōu)點是成本低廉，但在 反應過程中有水生成，而?；^程對水分要求比較苛刻，致使D-泛酸鈣收率低，一般僅在 80%左右，影響了 D-泛酸鈣的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內容
有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種制備D-泛酸鈣的方法，該方法不使用氧化鈣 或氫氧化鈣作為鈣化劑制備3-氨基丙酸鈣。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術方案一種制備D-泛酸鈣的方法，包括步驟1 :3_氨基丙腈與氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，在96 100°C下反應，加鹽酸 調PH值，濃縮、結晶得晶體；步驟2 取步驟1所得晶體加入甲醇溶解，過濾收集濾液；步驟3 取步驟2所得濾液加入732型鈣離子交換樹脂進行離子交換反應，收集反 應液；步驟4:取步驟3所得反應液加入D-泛解酸內酯進行?；磻?，-15 -10°C結晶、 干燥得D-泛酸鈣；其中，所述3-氨基丙腈與氫氧化鈉、氫氧化鉀摩爾比為1 1.1 1.4，所述3-氨 基丙腈與D-泛解酸內酯摩爾比為1 1 1. 1。本發(fā)明所述制備方法，步驟1所述3-氨基丙腈與氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，在 96 100°C下反應生成3-氨基丙酸鈉或3-氨基丙酸鉀，反應式為
權利要求
一種制備D 泛酸鈣的方法，包括步驟13 氨基丙腈與氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，在96～100℃下反應，加鹽酸調pH值，濃縮、結晶得晶體；步驟2取步驟1所得晶體加入甲醇溶解，過濾收集濾液；步驟3取步驟2所得濾液加入732型鈣離子交換樹脂進行離子交換反應，收集反應液；步驟4取步驟3所得反應液加入D 泛解酸內酯進行?；磻?15～ 10℃結晶、干燥得D 泛酸鈣；其中，所述3 氨基丙腈與氫氧化鈉、氫氧化鉀摩爾比為1∶1.1～1.4，所述3 氨基丙腈與D 泛解酸內酯摩爾比為1∶1～1.1。
2.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟1加鹽酸調pH值至8.5 9. 5。
3.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟2所述甲醇重量為3-氨基丙腈重 量的20 30倍。
4.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟3所述732型鈣離子交換樹脂重量 為3-氨基丙腈重量的5倍以上。
5.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟3所述離子交換反應條件為在 20 30°C下反應3 8小時。
6.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟4所述?；磻獥l件為在0 10°C 下反應4 10小時。
7.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟1還包括，調pH值前減壓蒸餾。
8.根據(jù)權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟4還包括，?；磻蠹尤ルx子水 調節(jié)水分。
9.根據(jù)權利要求8所述制備方法，其特征在于，加去離子水調節(jié)水分至3.7 4. 2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學合成領域，公開了一種制備D-泛酸鈣的方法，該方法為3-氨基丙腈與氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，在96～100℃下反應，加鹽酸調pH值，濃縮、結晶；所得晶體用甲醇溶解，過濾除鹽；與732型鈣離子交換樹脂進行離子交換，之后反應液與D-泛解酸內酯進行?；磻?，-15～-10℃結晶、干燥得D-泛酸鈣，其中3-氨基丙腈與氫氧化鈉、氫氧化鉀摩爾比為1∶1.1～1.4，與D-泛解酸內酯摩爾比為1∶1～1.1。本發(fā)明所述制備方法，不使用氧化鈣或氫氧化鈣做鈣化劑，可避免反應過程中有水生成，使?；^程更好的進行，流程簡單，收率高，同時732型鈣離子交換樹脂可回收利用，無三廢生成，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C231/02GK101948402SQ20101026092
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權日2010年8月20日
發(fā)明者王濤, 陳軍, 馬成兵 申請人:新發(fā)藥業(yè)有限公司