專(zhuān)利名稱(chēng)：一種食品級(jí)己二酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種食品級(jí)己二酸的制備方法。
背景技術(shù)：
己二酸是一種重要的有機(jī)二元酸，是合成高聚物的原料，主要用于制造尼龍66纖 維和尼龍66樹(shù)脂、聚氨酯泡沫塑料、合成革(PU)、合成橡膠和膠片；在有機(jī)合成工業(yè)中，為 己二腈、己二胺的基礎(chǔ)原料，同時(shí)還可用于生產(chǎn)潤(rùn)滑劑、增塑劑；也可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、 粘合劑、助焊劑等的原料；還可作為食品和飲料酸化劑，其用途十分廣泛。在化學(xué)試劑領(lǐng)域中，己二酸也可被用作酸化劑。酸化劑具有增進(jìn)食品質(zhì)量的許多 功能特性，例如改變和維持食品的酸度并改善其風(fēng)味，增進(jìn)抗氧化作用，防止食品酸?。慌c 重金屬離子絡(luò)合，具有阻止氧化或褪變反應(yīng)、穩(wěn)定顏色、降低濁度、增強(qiáng)膠凝特性等作用；而 且，選用一定的酸化劑與其他保藏方法如冷藏、加熱等并用，可以有效地延長(zhǎng)食品的保存 期。在自然界，己二酸主要存在于甜蘿卜中，是各種食品和飲料的酸化劑。目前，酸化劑主要采用琥珀酸、富馬酸、檸檬酸和酒石酸等，溶解度一般，加工成本 較高。通過(guò)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專(zhuān)利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種成本低廉、收率高的食品 級(jí)己二酸的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種食品級(jí)己二酸的制備方法，步驟是(1)氧化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入濃度為10%的氫氧化 鈉溶液，邊攪拌邊加入高錳酸鉀；待高錳酸鉀完全溶解后，緩慢滴加環(huán)己醇，反應(yīng)隨即開(kāi)始； 控制滴加速度，使反應(yīng)溫度維持在43 49°C ；滴加完畢，反應(yīng)溫度開(kāi)始下降時(shí)，用水浴加熱 5-10分鐘，促使反應(yīng)完全，出現(xiàn)大量二氧化錳沉淀；(2)濃縮結(jié)晶趁熱抽濾混合物，用熱水洗滌濾渣3次，將洗滌液與濾液合并置于 燒杯中，加少量活性炭脫色，乘熱抽濾；將濾液轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加熱濃縮， 冷卻、結(jié)晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸。而且，所述各原料的重量百分比分別為高錳酸鉀50%-60%環(huán)己醇10%-20%10%氫氧化鈉溶液 30%-35%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1、本發(fā)明工藝合理可行、易于操作、成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，工藝無(wú)污染，屬 綠色環(huán)保工藝；所制備的己二酸在乙醇和水中的溶解度較大，作其作用遠(yuǎn)遠(yuǎn)勝過(guò)琥珀酸、富馬酸、檸檬酸和酒石酸等，成本低廉，被廣泛用在食品和飲料中，可加工出不同風(fēng)味特點(diǎn)的
食品ο2、本發(fā)明不僅能改變和維持食品的酸度，改善其風(fēng)味、增進(jìn)抗氧化作用，還可以防 止食物酸敗，有效延長(zhǎng)食品的保存期；且工藝簡(jiǎn)單、便于操作、收率高，可作為眾多酸化劑 中的首選，被安全用在食品和飲料中，加工出不同風(fēng)味特點(diǎn)食的品，是一種優(yōu)質(zhì)的食用酸化 劑。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種食品級(jí)己二酸的制備方法，其原料配比為高錳酸鉀560g環(huán)己醇140ml10%氫氧化鈉溶液 300ml。制備方法的步驟是(1)氧化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入300mL濃度為10%氫 氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入560g高錳酸鉀；待高錳酸鉀溶解后，緩慢滴加140ml環(huán)己醇，控 制好滴加速度，使反應(yīng)溫度維持在44 47°C;滴加完畢，當(dāng)反應(yīng)溫度下降到43°C以下時(shí)，用 水浴加熱5分鐘，促使反應(yīng)完全，可觀察到有大量二氧化錳沉淀出現(xiàn)。(2)濃縮結(jié)晶趁熱抽濾混合物，用IOOOml熱水洗滌濾渣3次，將洗滌液與濾液合 并置于燒杯中，加少量活性炭脫色，乘熱抽濾；將濾液轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加 熱濃縮，冷卻、結(jié)晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸，約125g。實(shí)施例2 一種食品級(jí)己二酸的制備方法，其原料配比為高錳酸鉀568g環(huán)己醇144ml10%氫氧化鈉溶液300ml。制備方法的步驟是(1)氧化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入300mL濃度為10%氫 氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入568g高錳酸鉀；待高錳酸鉀溶解后，緩慢滴加144ml環(huán)己醇，控 制好滴加速度，使反應(yīng)溫度維持在45 48°C;滴加完畢，當(dāng)反應(yīng)溫度下降到43°C以下時(shí)，用 水浴加熱5分鐘，促使反應(yīng)完全，可觀察到有大量二氧化錳沉淀出現(xiàn)。(2)濃縮結(jié)晶趁熱抽濾混合物，用IOOOml熱水洗滌濾渣3次，將洗滌液與濾液合 并置于燒杯中，加少量活性炭脫色，乘熱抽濾。將濾液轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加 熱濃縮，冷卻、結(jié)晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸，約128g。實(shí)施例3 一種食品級(jí)己二酸的制備方法，其原料配比為高錳酸鉀572g
環(huán)己醇148ml10%氫氧化鈉溶液 300ml。制備方法的步驟是(1)氧化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入300mL濃度為10%氫 氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入572g高錳酸鉀；待高錳酸鉀溶解后，緩慢滴加148ml環(huán)己醇，控 制好滴加速度，使反應(yīng)溫度維持在45 49°C;滴加完畢，當(dāng)反應(yīng)溫度下降到43°C以下時(shí)，用 水浴加熱6分鐘，促使反應(yīng)完全，可觀察到有大量二氧化錳沉淀出現(xiàn)。(2)濃縮結(jié)晶趁熱抽濾混合物，用IOOOml熱水洗滌濾渣3次，將洗滌液與濾液合 并置于燒杯中，加少量活性炭脫色，乘熱抽濾。將濾液轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加 熱濃縮，冷卻、結(jié)晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸，約131g。
權(quán)利要求
一種食品級(jí)己二酸的制備方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)氧化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入濃度為10％的氫氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入高錳酸鉀；待高錳酸鉀完全溶解后，緩慢滴加環(huán)己醇，反應(yīng)隨即開(kāi)始；控制滴加速度，使反應(yīng)溫度維持在43～49℃；滴加完畢，反應(yīng)溫度開(kāi)始下降時(shí)，用水浴加熱5 10分鐘，促使反應(yīng)完全，出現(xiàn)大量二氧化錳沉淀；(2)濃縮結(jié)晶趁熱抽濾混合物，用熱水洗滌濾渣3次，將洗滌液與濾液合并置于燒杯中，加少量活性炭脫色，乘熱抽濾；將濾液轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加熱濃縮，冷卻、結(jié)晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品級(jí)己二酸的制備方法，其特征在于所述各原料的重量 百分比分別為高錳酸鉀50%-60%環(huán)己醇10%-20%10%氫氧化鈉溶液 30%-35%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食品級(jí)己二酸的制備方法，步驟是(1)氧化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入濃度為10％的氫氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入高錳酸鉀；待高錳酸鉀完全溶解后，緩慢滴加環(huán)己醇，水浴加熱5-10分鐘，出現(xiàn)大量二氧化錳沉淀；(2)濃縮結(jié)晶趁熱抽濾混合物，加少量活性炭脫色，加熱濃縮，冷卻、結(jié)晶、抽濾、干燥后得到白色晶體即為己二酸。本發(fā)明不僅能改變和維持食品的酸度，改善其風(fēng)味、增進(jìn)抗氧化作用，還可以防止食物酸敗，有效延長(zhǎng)食品的保存期；且工藝簡(jiǎn)單、便于操作、收率高，可作為眾多酸化劑中的首選，被安全用在食品和飲料中，加工出不同風(fēng)味特點(diǎn)的食品，是一種優(yōu)質(zhì)的食用酸化劑。
文檔編號(hào)C07C51/31GK101914009SQ20101026525
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月28日
發(fā)明者張序紅 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所