專利名稱：一種對溴苯乙醚制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種對溴苯乙醚制備方法。
背景技術(shù)：
在化學(xué)熒光發(fā)光工業(yè)生產(chǎn)中，對溴苯乙醚做為一種重要有機(jī)化合物具有越來越廣 泛的應(yīng)用。對溴苯乙醚的通常生產(chǎn)方法是重氮化反應(yīng)，由于重氮化反應(yīng)需要低溫進(jìn)行，所以 需要低溫冷凍設(shè)備?，F(xiàn)有的制備方法存在的問題是1，由于重氮化反應(yīng)步驟中需要使用價 格昂貴的冷凍泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問題，因而難以降低成 本；2，由于重氮化反應(yīng)是對溴苯乙醚生產(chǎn)過程中必不可少的工步，非常耗時、耗能，因此，該 方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種使用直接醚化法制備、能夠節(jié) 約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率的對溴苯乙醚制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟(1)醚化反應(yīng)步驟向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的反應(yīng)釜中依次投入對溴 苯酚、水、硫酸二乙酯，在攪拌下同時加熱至55士2°C反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫 氧化鈉，加完后保溫反應(yīng)1小時，停止加熱，醚化反應(yīng)終止；(2)水洗步驟將醚化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出 來的油狀液體；(3)蒸餾步驟將水洗后的混合物蒸餾得到對溴苯乙醚產(chǎn)品。而且，所述步驟(1)中對溴苯酚、硫酸二乙酯、水、氫氧化鈉的摩爾比為 1 0.65 20 1. 1。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本制備方法在合成步驟中使用直接醚化反應(yīng)代替重氮化反應(yīng)，不需要低溫冷凍 重氮化處理，避免了冷凍泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn) 品的市場競爭力，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。2、本制備方法使用直接醚化反應(yīng)代替重氮化反應(yīng)，操作方便，簡單易行，便于實(shí)現(xiàn) 工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟
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(1)醚化反應(yīng)步驟向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的50升反應(yīng)釜中依次投入 對溴苯酚10摩爾，200摩爾水，硫酸二乙酯6. 5摩爾，在攪拌下同時加熱至55 士 2°C反應(yīng)，保 持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時，停止加熱， 醚化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向醚化反應(yīng)后得到得混合液中放入1000摩爾水，攪拌均勻后，靜置 分層，分離出油層。(3)蒸餾步驟將油層進(jìn)行蒸餾得到對溴苯乙醚產(chǎn)品，該溴苯乙醚產(chǎn)品含量 96.5%，顏色小于50號(鉬-鈷比色)。實(shí)施例2:一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟(1)醚化反應(yīng)步驟向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的50升反應(yīng)釜中依次投入 對溴苯酚10摩爾，200摩爾水，硫酸二乙酯6. 5摩爾，在攪拌下同時加熱至70士2°C反應(yīng)，保 持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時，停止加熱， 醚化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向醚化反應(yīng)后得到得混合液中放1000摩爾水，攪拌均勻后，靜置分 層，分離出油層。(3)蒸餾步驟將油層進(jìn)行蒸餾得到對溴苯乙醚產(chǎn)品，該溴苯乙醚產(chǎn)品含量 96.5%，顏色小于50號(鉬-鈷比色)。實(shí)施例3一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟(1)醚化反應(yīng)步驟向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的50升反應(yīng)釜中依次投入 對溴苯酚10摩爾，200摩爾水，硫酸二乙酯6. 5摩爾，在攪拌下同時加熱至80 士 2°C反應(yīng)，保 持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉11摩爾，氫氧化鈉加完后保溫反應(yīng)1小時，停止加熱， 醚化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向醚化反應(yīng)后得到得混合液中放1000摩爾水，攪拌均勻后，靜置分 層，分離出油層。(3)蒸餾步驟將油層進(jìn)行蒸餾得到對溴苯乙醚產(chǎn)品，該溴苯乙醚產(chǎn)品含量 96.5%，顏色小于50號(鉬-鈷比色)。
權(quán)利要求
一種對溴苯乙醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)醚化反應(yīng)步驟向一帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的反應(yīng)釜中依次投入對溴苯酚、水、硫酸二乙酯，在攪拌下同時加熱至55±2℃反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，不間斷加入氫氧化鈉，加完后保溫反應(yīng)1小時，停止加熱，醚化反應(yīng)終止；(2)水洗步驟將醚化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出來的油狀液體；(3)蒸餾步驟將水洗后的混合物蒸餾得到對溴苯乙醚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對溴苯乙醚的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中對溴 苯酚、硫酸二乙酯、水、氫氧化鈉的摩爾比為1 0.65 20 1.1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對溴苯乙醚的制備方法，包括以下步驟醚化反應(yīng)步驟將對溴苯酚，硫酸二乙酯，投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱并分配加入氫氧化鈉反應(yīng)；(2)水洗步驟將醚化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出來的油狀液體；(3)蒸餾步驟將水洗后的混合物蒸餾得到對溴苯乙醚產(chǎn)品。本制備方法在合成步驟中使用直接醚化反應(yīng)代替重氮化反應(yīng)，不需要低溫冷凍重氮化處理，避免了冷凍泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。
文檔編號C07C43/225GK101898942SQ201010265289
公開日2010年12月1日 申請日期2010年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月28日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所