專利名稱：一種高純硬脂酸丁酯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于潤滑劑領(lǐng)域，尤其是一種高純硬脂酸丁酯的精制方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)尤其是在塑料工業(yè)生產(chǎn)中，硬脂酸丁酯做為一種重要有機(jī)化合物具有 越來越廣泛的應(yīng)用，在透明PVC制品中，作為內(nèi)潤滑劑得到普遍的應(yīng)用。目前，硬脂酸丁酯 的生產(chǎn)方法是直接進(jìn)行酯化反應(yīng)，沒有相關(guān)的后續(xù)精制步驟，得到產(chǎn)品的顏色深，難以作為 產(chǎn)品銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，該類制備方法存在的問題是 1、由于減壓精制處理步驟中使用的高真空泵才價(jià)格相對(duì)比較高，無形中增加了生產(chǎn)企業(yè)的 成本，造成產(chǎn)品成品上升；2、由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)硬脂酸丁酯過程中必不可少的， 該步驟所需要的時(shí)間較長(zhǎng)，將整個(gè)生產(chǎn)周期拉長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提 尚ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種設(shè)備投資低、生產(chǎn)成本地、生產(chǎn) 周期短、生產(chǎn)效率高的硬脂酸丁酯的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種高純硬脂酸丁酯的精制方法，步驟如下(1)酯化反應(yīng)步驟向反應(yīng)釜中依次投入硬脂酸、丁醇、濃硫酸，在攪拌下同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持 沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化 反應(yīng)終止；其中硬脂酸正丁醇濃硫酸的重量比為1 0. 65 0. 001-0. 005 ；(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到的混合液中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層， 得到水洗后的混合物；其中水與硬脂酸的重量比為0.5 1。(3)蒸餾脫溶劑步驟將水洗后的混合物，蒸餾脫除過量的丁醇，剩余物為硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步驟向硬脂酸丁酯粗品中加入精制劑，攪拌混合0. 5-2小時(shí)，過濾，得到的液體為高純 硬脂酸丁酯成品；其中，精制劑和硬脂酸的重量比為0.01-0. 02 1 ；精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅重量比，按1 1 5 1混合而成。而且，所述反應(yīng)釜帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1、本高純硬脂酸丁酯的精制方法在精制步驟中，使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、 活性炭、二氧化硅混合物，將準(zhǔn)備的硬脂酸丁酯粗品進(jìn)行了進(jìn)一步精制，精制后的產(chǎn)品顏色 變淺，得到的硬脂酸丁酯含量99. 5 %，顏色小于3號(hào)(碘比色)，不需要高真空精制處理即 可作為產(chǎn)品出售，其質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。2、本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，不僅避免了高真空泵設(shè)備的投 入，節(jié)約了設(shè)備投資、降低生產(chǎn)成本，還縮短了整個(gè)生產(chǎn)的周期，提高生產(chǎn)效率，便于使整個(gè) 方案實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。3、本硬脂酸丁酯的制備方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅的 混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種高純硬脂酸丁酯的精制方法，步驟如下(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的200升反應(yīng) 釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、濃硫酸0. 1千克，在攪拌下同時(shí)加熱至沸騰反 應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加 熱，酯化反應(yīng)終止；其中硬脂酸正丁醇濃硫酸的重量比為1 0. 65 0.001-0.005。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中 的水層；其中水與硬脂酸的重量比為0.5 1。(3)蒸餾脫溶劑步驟將水洗后的混合物，蒸餾脫除過量的丁醇，(蒸餾溫度110-120°C和真空度 10士2mmHg)，剩余物為硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步驟向硬脂酸丁酯粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅)1千克，攪 拌混合1小時(shí)，將精制過的混合液過濾，得到的液體為高純硬脂酸丁酯成品，該硬脂酸丁酯 含量99.5%，顏色小于3號(hào)(碘比色)。其中，精制劑和硬脂酸的重量比為0.01-0. 02 1 ；精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅重量比，按1 1 5 1混合而成。實(shí)施例2一種高純硬脂酸丁酯的精制方法，步驟如下(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的200升反應(yīng) 釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、濃硫酸0. 1千克，在攪拌下同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加 熱，酯化反應(yīng)終止；(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中 的水層；(3)蒸餾脫溶劑步驟將水洗后的混合物，蒸餾脫除過量的丁醇，蒸餾溫度110--120°C和真空度 10士 2mmHg，剩余物為硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步驟向硬脂酸丁酯粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅)1. 5千克， 攪拌混合1小時(shí)，將精制過的混合液過濾，得到的液體為高純硬脂酸丁酯成品，該硬脂酸丁 酯含量99.5%,顏色小于3號(hào)(碘比色)。實(shí)施例3一種高純硬脂酸丁酯的精制方法，步驟如下(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的200升反應(yīng) 釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、濃硫酸0. 1千克，在攪拌下同時(shí)加熱至沸騰反 應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加 熱，酯化反應(yīng)終止；(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中 的水層；(3)蒸餾脫溶劑步驟將水洗后的混合物，蒸餾脫除過量的丁醇，蒸餾溫度110--120°C和真空度 10士 2mmHg，剩余物為硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步驟向硬脂酸丁酯粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅)1. 2千克， 攪拌混合1小時(shí)，將精制過的混合液過濾，得到的液體為高純硬脂酸丁酯成品，該硬脂酸丁 酯含量99.5%,顏色小于3號(hào)(碘比色)。
權(quán)利要求
一種高純硬脂酸丁酯的精制方法，其特征在于步驟如下(1)酯化反應(yīng)步驟向反應(yīng)釜中依次投入硬脂酸、丁醇、濃硫酸，在攪拌下同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止；其中硬脂酸∶正丁醇∶濃硫酸的重量比為1∶0.65∶0.001 0.005；(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到的混合液中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層，得到水洗后的混合物；其中水與硬脂酸的重量比為0.5∶1。(3)蒸餾脫溶劑步驟將水洗后的混合物，蒸餾脫除過量的丁醇，剩余物為硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步驟向硬脂酸丁酯粗品中加入精制劑，攪拌混合0.5 2小時(shí)，過濾，得到的液體為高純硬脂酸丁酯成品；其中，精制劑和硬脂酸的重量比為0.01 0.02∶1；精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅重量比，按1∶1∶5∶1混合而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硬脂酸丁酯的精制方法，其特征在于所述反應(yīng)釜帶有 加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純硬脂酸丁酯的精制方法，步驟是向反應(yīng)釜中依次投入硬脂酸、丁醇、濃硫酸，在攪拌下同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止，經(jīng)水洗步驟、蒸餾脫溶劑步驟、精制步驟后得到的液體為高純硬脂酸丁酯成品。本高純硬脂酸丁酯的精制方法在精制步驟中，使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，將準(zhǔn)備的硬脂酸丁酯粗品進(jìn)行了進(jìn)一步精制，精制后的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，其質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。
文檔編號(hào)C07C67/08GK101906035SQ20101026536
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月28日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所